保溫I?2小時。
[0090]制備獲得的ZrC-ZrO2復合微球的光學顯微鏡照片見圖3。由圖3的結(jié)果可以看出，制備獲得的ZrC-ZrO2復合微球的尺寸均一，球形度好，表面沒有開裂。
[0091]實施例3
[0092]Al2O3陶瓷微球的制備
[0093](I)在室溫下配制含有3.2mol/L的六次甲基四胺(HMTA)和lmol/L的尿素(Urea)的混合液；
[0094](2)配置含有1.6mol/L的Al (NO3) 3溶液，并向混合液中加入適量濃氨水使混合液的pH為L 5?2.5 ;
[0095](3)將以上兩種溶液在室溫下靜置lh，然后將含HMTA、Urea的溶液加入到含Al的溶液中，并且充分混合均勻；配制好的膠液在室溫下保存Ih后用于膠凝分散。最終獲得的膠液中金屬離子的濃度約為0.8?1.lmol/L, HMTA與金屬離子的摩爾比為1.5?2，尿素與金屬離子的摩爾比為0.3?0.65，pH值為4?5之間；
[0096](4)使用內(nèi)膠凝工藝的臺架將膠液分散到85?90°C的硅油中，膠液液滴會在表面張力的作用下保持球形并在熱的硅油中形成凝膠球；
[0097](5)然后將得到的凝膠球繼續(xù)在90 °C的硅油中陳化0.5?I小時；
[0098](6)將得到的陳化過的微球分別使用三氯乙烯(TCE)連續(xù)洗滌四次，每次洗滌持續(xù)至少20分鐘，接著小球經(jīng)0.5mol/L的氨水洗滌直至洗滌產(chǎn)生的廢液的電導率小于600 μ S/cm,小球再經(jīng)去離子水洗滌，直至洗滌得到的廢液電導率小于10 μ S/cm,最后小球經(jīng)丙二醇甲醚洗滌四次，每次持續(xù)至少20分鐘；
[0099](7)將洗滌得到的小球在室溫下放置lh，然后置于60?80°C的干燥箱中干燥至少12h ；
[0100](8)最后將得到的干球在1200°C燒結(jié)2h得到Al2O3陶瓷微球。燒結(jié)過程中升溫盡可能的緩慢，并且分別在470°C、600°C、800°C和1000°C處保溫I?2小時。
[0101]制備獲得的Al2O3陶瓷微球的光學顯微鏡照片見圖4。由圖4的結(jié)果可以看出，制備獲得的Al2O3陶瓷微球的尺寸均一，球形度好，表面沒有開裂。
[0102]本發(fā)明的描述中，需要理解的是，術語“第一”、“第二”僅用于描述目的，而不能理解為指示或暗示相對重要性或者隱含指明所指示的技術特征的數(shù)量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隱含地包括一個或者更多個該特征。在本發(fā)明的描述中，“多個”的含義是兩個或兩個以上，除非另有明確具體的限定。
[0103]在本說明書的描述中，參考術語“一個實施例”、“一些實施例”、“示例”、“具體示例”、或“一些示例”等的描述意指結(jié)合該實施例或示例描述的具體特征、結(jié)構(gòu)、材料或者特點包含于本發(fā)明的至少一個實施例或示例中。在本說明書中，對上述術語的示意性表述不必須針對的是相同的實施例或示例。而且，描述的具體特征、結(jié)構(gòu)、材料或者特點可以在任一個或多個實施例或示例中以合適的方式結(jié)合。此外，在不相互矛盾的情況下，本領域的技術人員可以將本說明書中描述的不同實施例或示例以及不同實施例或示例的特征進行結(jié)合和組合。
[0104]盡管上面已經(jīng)示出和描述了本發(fā)明的實施例，可以理解的是，上述實施例是示例性的，不能理解為對本發(fā)明的限制，本領域的普通技術人員在本發(fā)明的范圍內(nèi)可以對上述實施例進行變化、修改、替換和變型。
【主權(quán)項】
1.一種制備陶瓷微球的方法，其特征在于，包括: (1)于室溫條件下，將金屬鹽、六次甲基四胺和尿素混合，以便獲得膠液； (2)將所述膠液分散到熱硅油中，以便獲得凝膠球； (3)將所述凝膠球在硅油中進行陳化處理，以便獲得經(jīng)過陳化的凝膠球； (4)將經(jīng)過陳化的凝膠球進行洗滌處理，以便獲得經(jīng)過洗滌的凝膠球； (5)將所述經(jīng)過洗滌的凝膠球進行干燥處理，以便獲得干燥的凝膠球； (6)將所述干燥的凝膠球進行燒結(jié)處理，以便獲得陶瓷微球， 其中，在所述膠液中，所述金屬鹽的濃度為0.8?1.4摩爾/升，且所述金屬鹽、所述六次甲基四胺及所述尿素的摩爾比為1: (1.1?1.3): (0.3?0.7)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(I)進一步包括: (1-1)于室溫條件下，將所述六次甲基四胺和所述尿素混合，以便獲得第一混合溶液； (1-2)于室溫條件下，將所述金屬鹽與濃酸或氨水混合，以便獲得第二混合溶液； (1-3)于室溫條件下，將所述第一混合溶液和所述第二混合溶液混合，以便獲得所述膠液， 任選地，在所述第一混合溶液中，所述六次甲基四胺的終濃度為3?3.2摩爾/升，所述尿素的終濃度為0.6?1.6摩爾/升。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，步驟(I)進一步包括: (1-4)將選自碳粉和表面活性劑的至少一種加入所述膠液中。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述膠液的PH值為1.3?4.5。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述金屬鹽為選自鋯、鈾、鈦、鋁中的至少一種的金屬鹽。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述熱硅油的溫度為85?90攝氏度。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟(3)中，將所述凝膠球在所述硅油中進行陳化處理0.5?I小時。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(4)進一步包括: (4-1)用三氯乙烯連續(xù)洗滌所述經(jīng)過陳化的凝膠球四次，每次洗滌持續(xù)至少20分鐘；(4-2)用0.5mol/L的氨水洗滌步驟(4_1)中得到的凝膠球，至洗滌廢液的電導率小于800 μ S/cm ； (4-3)用去離子水洗滌步驟(4-2)中得到的凝膠球，至洗滌廢液的電導率小于20 μ S/cm ； (4-4)將步驟(4-3)中得到的凝膠球置于含有去離子水的反應釜中，于200攝氏度保溫3小時，然后冷卻至室溫； (4-5)用去離子水洗滌步驟(4-4)中得到的凝膠球，至洗滌廢液電導率小于1yS/cm ； (4-6)用丙二醇甲醚洗滌步驟(4-5)中得到的凝膠球四次，每次持續(xù)至少20分鐘。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟(5)中，于60?80攝氏度下進行所述干燥處理至少12小時。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟(6)中，于所述干燥的凝膠球的成相溫度下進行所述燒結(jié)處理，并且在升溫過程中分別于所述干燥的凝膠球的吸熱峰和放熱峰對應的溫度保溫I?2小時。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種膠液常溫穩(wěn)定的制備陶瓷微球的內(nèi)膠凝方法，該方法包括：(1)于室溫條件下，將金屬鹽、六次甲基四胺和尿素混合，以便獲得膠液；(2)將所述膠液分散到熱硅油中，以便獲得凝膠球；(3)將所述凝膠球在硅油中進行陳化處理，以便獲得經(jīng)過陳化的凝膠球；(4)將經(jīng)過陳化的凝膠球進行洗滌處理，以便獲得經(jīng)過洗滌的凝膠球；(5)將所述經(jīng)過洗滌的凝膠球進行干燥處理，以便獲得干燥的凝膠球；以及(6)將所述干燥的凝膠球進行燒結(jié)處理，以便獲得陶瓷微球。利用本發(fā)明的該方法，能夠?qū)崿F(xiàn)內(nèi)膠凝過程膠液在常溫下的制備和儲存。
【IPC分類】C04B35-624
【公開號】CN104671797
【申請?zhí)枴緾N201510067387
【發(fā)明人】馬景陶, 高勇, 趙興宇, 郝少昌, 鄧長生, 劉兵
【申請人】清華大學
【公開日】2015年6月3日
【申請日】2015年2月9日