一種高電阻率碳化硅陶瓷及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種高電阻率碳化硅陶瓷及其制備方法，屬于陶瓷生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]真空燒結(jié)是瓷坯在真空條件下燒結(jié)的方法。氧化物陶瓷坯體的氣孔中含有的水蒸氣、氫、氧等氣體在燒結(jié)過程中借溶解、擴(kuò)散沿著坯體晶界或通過晶?？蓮臍饪字幸莩?，但其中的一氧化碳、二氧化碳，特別是氮，由于溶解度較低，不易從氣孔中逸出，致使制品內(nèi)含有氣孔，致密度下降。如將坯體在真空條件下燒結(jié)，則所有氣體在坯體尚未完全燒結(jié)前就會(huì)從氣孔中逸出，使制品不含氣孔，從而提高制品的致密度。碳化硅陶瓷由于具有優(yōu)良的力學(xué)性能，且具有耐磨損，耐酸堿腐蝕性強(qiáng)，抗氧化性強(qiáng)等特點(diǎn)而一直以來在各領(lǐng)域均有廣泛的應(yīng)用。但是實(shí)際上碳化硅是一種寬帶隙半導(dǎo)體，具有熱導(dǎo)率高，電子飽和漂移速率大，化學(xué)穩(wěn)定性好等優(yōu)點(diǎn)，且具有硅最為接近的熱膨脹系數(shù)，因而制備高電阻的碳化硅將滿足IT和電工行業(yè)的要求，擴(kuò)大應(yīng)用前景，因此制備出高電阻的碳化硅是研究重點(diǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是提供一種高電阻率碳化硅陶瓷及其制備方法。
[0004]為了實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的，本發(fā)明通過以下方案實(shí)施:
一種高電阻率碳化硅陶瓷及其制備方法，由下列重量份的原料制成:碳化硅70-80、二甲基硅油2-3、預(yù)膠化淀粉2-4、二氧化鍺4-6、乳白玻璃2-4、無水乙醇15-20、氧化聚乙烯蠟2-3、短切碳纖維預(yù)分散體14-18、燒結(jié)助劑3-4、去離子水80-90 ；
所述燒結(jié)助劑是由10-15重量份的氧化鋁、8-12重量份的硼化鋯、15-20重量份的碳粉混合研磨成200-300目粉末，加入0.4-0.8重量份的亞甲基雙丙烯酰胺和10-15重量份的乙醇溶液混合攪拌均勻，加熱蒸去溶劑在10-15MPa下壓制成胚料，然后于600-800° C下干燥粉碎成150-200目粉末即可。
[0005]本發(fā)明所述短切碳纖維預(yù)分散體的制備方法為:將碳纖維短切為長(zhǎng)度在l_3mm，在500-600° C下低溫氧化1-2小時(shí)，再將其浸入體積比為3:7的稀硝酸和丙酮的混合溶液中，浸泡1-2天后用去離子水反復(fù)沖洗表面直至溶液呈中性，烘干后采用溶膠-凝膠法在碳纖維表面形成氧化鋯涂層，再將該碳纖維完全浸入水中，超聲波分散10-20分鐘，再加入碳纖維0.3-0.5倍重量份的0P-10乳化劑，繼續(xù)超聲分散1-2小時(shí)即可。
[0006]本發(fā)明所述一種高電阻率碳化硅陶瓷及其制備方法，由以下具體步驟制成:
(O將碳化硅、二氧化鍺、乳白玻璃、氧化聚乙烯蠟和去離子水混合加到球磨罐中，以高純度氧化鋁磨球球磨2-3小時(shí)，再加入除短切碳纖維預(yù)分散體之外其余剩余的成分以300-400轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速進(jìn)行濕法混合，混合1-2小時(shí)；
(2)將短切碳纖維預(yù)分散體加到步驟(I)中，轉(zhuǎn)速降低至100-200轉(zhuǎn)/分，繼續(xù)球磨1-2小時(shí)，將混合均勻的漿料在室溫下抽氣緩慢加到金屬模具中，然后置于保溫箱中于80° C下保溫30-50分鐘后脫模，在室溫下自然干燥至重量不再減少； (3)將步驟(2)得到的碳化硅陶瓷素坯置入反應(yīng)燒結(jié)爐中，將燒結(jié)爐抽真空，以20-25° C/min升溫至1600-1700° C，恒溫保持3_5小時(shí)，試樣隨爐冷卻即可得到。
[0007]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是:本發(fā)明添加的短切碳纖維提高碳化硅的力學(xué)性能，提高陶瓷的斷裂韌性，提高素坯的強(qiáng)度和致密度，滿足機(jī)械加工要求，本發(fā)明碳化硅陶瓷復(fù)合材料熱導(dǎo)率高，抗熱震性好，耐腐蝕，使用壽命長(zhǎng)；工藝簡(jiǎn)單，操作安全，不造成污染，采用真空燒結(jié)制備的碳化硅陶瓷復(fù)合材料電阻率高，滿足IT和電工行業(yè)的要求。
[0008]具體實(shí)施方案
下面通過具體實(shí)例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。
[0009]一種高電阻率碳化硅陶瓷及其制備方法，由下列重量份(公斤)的原料制成:碳化硅75、二甲基硅油3、預(yù)膠化淀粉3、二氧化鍺5、乳白玻璃3、無水乙醇20、氧化聚乙烯蠟2、短切碳纖維預(yù)分散體17、燒結(jié)助劑3、去離子水85 ；
所述燒結(jié)助劑是由15重量份的氧化鋁、8重量份的硼化鋯、18重量份的碳粉混合研磨成300目粉末，加入0.6重量份的亞甲基雙丙烯酰胺和15重量份的乙醇溶液混合攪拌均勻，加熱蒸去溶劑在12MPa下壓制成胚料，然后于700° C下干燥粉碎成200目粉末即可。
[0010]本發(fā)明所述短切碳纖維預(yù)分散體的制備方法為:將碳纖維短切為長(zhǎng)度在3mm，在600° C下低溫氧化2小時(shí)，再將其浸入體積比為3:7的稀硝酸和丙酮的混合溶液中，浸泡I天后用去離子水反復(fù)沖洗表面直至溶液呈中性，烘干后采用溶膠-凝膠法在碳纖維表面形成氧化鋯涂層，再將該碳纖維完全浸入水中，超聲波分散20分鐘，再加入碳纖維0.5倍重量份的0P-10乳化劑，繼續(xù)超聲分散2小時(shí)即可。
[0011]本發(fā)明所述一種高電阻率碳化硅陶瓷及其制備方法，由以下具體步驟制成:
(1)將碳化硅、二氧化鍺、乳白玻璃、氧化聚乙烯蠟和去離子水混合加到球磨罐中，以高純度氧化鋁磨球球磨3小時(shí)，再加入除短切碳纖維預(yù)分散體之外其余剩余的成分以400轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速進(jìn)行濕法混合，混合I小時(shí)；
(2)將短切碳纖維預(yù)分散體加到步驟(I)中，轉(zhuǎn)速降低至200轉(zhuǎn)/分，繼續(xù)球磨2小時(shí)，將混合均勻的漿料在室溫下抽氣緩慢加到金屬模具中，然后置于保溫箱中于80° C下保溫50分鐘后脫模，在室溫下自然干燥至重量不再減少；
(3)將步驟(2)得到的碳化硅陶瓷素坯置入反應(yīng)燒結(jié)爐中，將燒結(jié)爐抽真空，以25°C/min升溫至1600° C，恒溫保持5小時(shí)，試樣隨爐冷卻即可得到。
[0012]本實(shí)施例中陶瓷的性能指標(biāo)結(jié)果如下:
硬度(GPa):31.2 ；
彈性模量(GPa):340 ；
抗折強(qiáng)度(MPa):180 ；
斷裂韌性(Mpa/m1/2):4.81 ；
熱膨脹系數(shù)(10_5/10:1.4;
熱傳導(dǎo)率(W/mK):110 ；
電阻(Ωαιι):4.38ΧΙΟ10。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種高電阻率碳化硅陶瓷及其制備方法，其特征在于，由下列重量份的原料制成:碳化硅70-80、二甲基硅油2-3、預(yù)膠化淀粉2-4、二氧化鍺4-6、乳白玻璃2-4、無水乙醇15-20、氧化聚乙烯蠟2-3、短切碳纖維預(yù)分散體14-18、燒結(jié)助劑3_4、去離子水80-90 ； 所述的燒結(jié)助劑是由10-15重量份的氧化鋁、8-12重量份的硼化鋯、15-20重量份的碳粉混合研磨成200-300目粉末，加入0.4-0.8重量份的亞甲基雙丙烯酰胺和10-15重量份的乙醇溶液混合攪拌均勻，加熱蒸去溶劑在10-15MPa下壓制成胚料，然后于600-800 ° C下干燥粉碎成150-200目粉末即可。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種短纖維增強(qiáng)碳化硅密封環(huán)陶瓷件及其制備方法，其特征在于，所述短切碳纖維預(yù)分散體的制備方法為:將碳纖維短切為長(zhǎng)度在在500-600° C下低溫氧化1-2小時(shí)，再將其浸入體積比為3:7的稀硝酸和丙酮的混合溶液中，浸泡1-2天后用去離子水反復(fù)沖洗表面直至溶液呈中性，烘干后采用溶膠-凝膠法在碳纖維表面形成氧化鋯涂層，再將該碳纖維完全浸入水中，超聲波分散10-20分鐘，再加入碳纖維0.3-0.5倍重量份的OP-10乳化劑，繼續(xù)超聲分散1-2小時(shí)即可。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種高電阻率碳化硅陶瓷及其制備方法，其特征在于，由以下具體步驟制成: (O將碳化硅、二氧化鍺、乳白玻璃、氧化聚乙烯蠟和去離子水混合加到球磨罐中，以高純度氧化鋁磨球球磨2-3小時(shí)，再加入除短切碳纖維預(yù)分散體之外其余剩余的成分以300-400轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速進(jìn)行濕法混合，混合1-2小時(shí)； (2)將短切碳纖維預(yù)分散體加到步驟(I)中，轉(zhuǎn)速降低至100-200轉(zhuǎn)/分，繼續(xù)球磨1-2小時(shí)，將混合均勻的漿料在室溫下抽氣緩慢加到金屬模具中，然后置于保溫箱中于80° C下保溫30-50分鐘后脫模，在室溫下自然干燥至重量不再減少； (3)將步驟(2)得到的碳化硅陶瓷素坯置入反應(yīng)燒結(jié)爐中，將燒結(jié)爐抽真空，以20-25° C/min升溫至1600-1700° C，恒溫保持3_5小時(shí)，試樣隨爐冷卻即可得到。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種高電阻率碳化硅陶瓷及其制備方法，其特征在于，由下列重量份的原料制成：碳化硅70-80、二甲基硅油2-3、預(yù)膠化淀粉2-4、二氧化鍺4-6、乳白玻璃2-4、無水乙醇15-20、氧化聚乙烯蠟2-3、短切碳纖維預(yù)分散體14-18、燒結(jié)助劑3-4、去離子水80-90；本發(fā)明添加的短切碳纖維提高碳化硅的力學(xué)性能，提高陶瓷的斷裂韌性，提高素坯的強(qiáng)度和致密度，滿足機(jī)械加工要求，本發(fā)明碳化硅陶瓷復(fù)合材料熱導(dǎo)率高，抗熱震性好，耐腐蝕，使用壽命長(zhǎng)；工藝簡(jiǎn)單，操作安全，不造成污染，采用真空燒結(jié)制備的碳化硅陶瓷復(fù)合材料電阻率高，滿足IT和電工行業(yè)的要求。
【IPC分類】C04B35-63, C04B35-565
【公開號(hào)】CN104671793
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510042655
【發(fā)明人】夏云
【申請(qǐng)人】安徽省和翰光電科技有限公司
【公開日】2015年6月3日
【申請(qǐng)日】2015年1月28日