的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及材料化學領(lǐng)域，具體涉及一種連續(xù)制備納米化3〇4的方法。
【背景技術(shù)】
[000引納米化化由于具有粒徑小、比表面積大、超順磁性等特點，在磁記錄材料、光纖傳 感技術(shù)、光導功能材料、磁流體、催化、吸附與分離、微波吸收等領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用。
[0003] 目前，制備納米化3〇4的方法主要有共沉淀法、氧化沉淀法、溶劑熱法、微乳液法 法、溶膠-凝膠法、熱分解法等。但該些方法制得的納米Fe3〇4粒子存在著粒徑大、粒度分布 不均勻、成本高且均不能連續(xù)制備等不足，尤其是反應(yīng)物在溶液中充分混合問題，因此發(fā)展 分散效果好、污染少且能耗低的混合技術(shù)已成為納米材料合成研究的一個重要內(nèi)容。利用 平板式微孔膜組件，W-種反應(yīng)物為分散相，另一種反應(yīng)物為連續(xù)相合成了二氧化鉛、硫酸 頓、碳酸巧等納米顆粒；采用套管式微反應(yīng)器制備碳酸巧顆粒，雖然W上膜分散法在制備納 米材料方面取得了一定進展，但管殼式中空纖維膜組件內(nèi)流體分布呈現(xiàn)嚴重不均勻現(xiàn)象， 會使透過膜孔的眾多微滴又被不均勻地分配到另一相中，且易發(fā)生膜絲堵塞，膜組件清洗 困難，影響使用壽命；在相同反應(yīng)器體積下，平板膜的膜面積小于中空纖維膜，處理能力有 限；而單浸沒式膜反應(yīng)器是將一相分散到反應(yīng)器中的連續(xù)相中，不同時間產(chǎn)生的顆粒共存 于母液環(huán)境，導致粒徑分布較寬。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明旨在提出一種連續(xù)制備納米化3〇4的方法。
[0005] 本發(fā)明的技術(shù)方案在于： 一種連續(xù)制備納米化3〇4的方法，采用如下步驟： 步驟1;原材料及實驗設(shè)備： 氯化鐵，硫酸亞鐵，氨氧化軸，油酸軸，十二烷基硫酸軸，聚偏氣己帰（PVD巧中空纖維 膜； BT-1002J型蠕動粟，P服-2S型精密酸度計，6511型電動攬拌器，KQ3200B型超聲波清洗 器，D / MAX2200PC型X射線衍射儀，XL30型掃描電子顯微鏡，7600傅里葉紅外光譜儀。 [000引 步驟2 ;制備納米化304; (1) Fe"和化混合溶液濃度0. 4mol / L、Fe "和化的物質(zhì)的量比2 ;3、化0H濃度 0. 5mol / L條件下，開始制備納米化304; (2) 分別通過BT-1002J型蠕動粟將鐵混合溶液和化0H溶液輸送到浸沒式聚偏氣己帰 (PVD巧中空纖維膜組件中，在膜兩側(cè)壓力差作用下，兩種溶液分別透過中空纖維膜分散到 反應(yīng)器中，控制抑值在10. 40~11. 00之間，發(fā)生如下反應(yīng)：
【主權(quán)項】
1. 一種連續(xù)制備納米Fe3O4的方法，其特征在于：采用如下步驟： 步驟1 :原材料及實驗設(shè)備： 氯化鐵，硫酸亞鐵，氫氧化鈉，油酸鈉，十二烷基硫酸鈉，聚偏氟乙烯（PVDF)中空纖維 膜； BT-1002J型蠕動泵，PHS-2S型精密酸度計，6511型電動攪拌器，KQ3200B型超聲波清洗 器，D / MAX2200PC型X射線衍射儀，XL30型掃描電子顯微鏡，7600傅里葉紅外光譜儀； 步驟2 :制備納米Fe3O4: (1) Fe2+和Fe 3+混合溶液濃度0. 4mol / L、Fe 2+和Fe 3+的物質(zhì)的量比2 :3、NaOH濃度 0.5mol / L條件下，開始制備納米Fe3O4; (2) 分別通過BT-1002J型蠕動泵將鐵混合溶液和NaOH溶液輸送到浸沒式聚偏氟乙烯 (PVDF)中空纖維膜組件中，在膜兩側(cè)壓力差作用下，兩種溶液分別透過中空纖維膜分散到 反應(yīng)器中，控制pH值在10. 40~11. 00之間，發(fā)生如下反應(yīng)：
(3) 對產(chǎn)物進行分離，經(jīng)去離子水洗滌3次，無水乙醇洗滌1次，再磁力分離得到黑色沉 淀，6(TC真空干燥8h，得到納米Fe3O 4; 步驟3 :對上述制得的納米Fe3O4進行表面修飾： (1) 將表面活性劑溶解在沉淀劑NaOH溶液中，在制備Fe3O4的同時表面活性劑直接包 覆在Fe 3O4粒子表面； (2) 將濃度為0.002 mol / L的表面活性劑溶液加入到未烘干的納米Fe3O4中，機械攪 拌30 min,經(jīng)磁分離、洗漆、超聲、烘干，制得表面修飾納米Fe304。
2. 如權(quán)利要求1 一種連續(xù)制備納米Fe 304的方法，其特征在于：所述的沉淀劑NaOH溶 液的密度為〇· 002 mol / L。
3. 如權(quán)利要求1 一種連續(xù)制備納米Fe 304的方法，其特征在于：所述的表面活性劑為油 酸鈉。
【專利摘要】本發(fā)明涉及材料化學領(lǐng)域，具體涉及一種連續(xù)制備納米Fe304的方法。一種連續(xù)制備納米Fe304的方法，采用如下步驟：步驟1：原材料及實驗設(shè)備；步驟2：制備納米Fe304；步驟3：對制得的納米Fe304進行表面修飾。本發(fā)明基于膜分散技術(shù)和化學共沉淀法相結(jié)合的思想，利用雙膜分散法將兩種反應(yīng)物溶液分別通過膜組件同時分散到反應(yīng)器的溶劑中并發(fā)生微混合反應(yīng)，可連續(xù)制備出球形度好、粒徑分布均勻、平均粒徑在10～20nm之間的納米Fe304。且Fe304平均產(chǎn)量高。以油酸鈉為活性劑，可有效減輕Fe304團聚現(xiàn)象，修飾效果較好。
【IPC分類】B82Y30-00, C01G49-08
【公開號】CN104649333
【申請?zhí)枴緾N201410711481
【發(fā)明人】馬來鵬
【申請人】馬來鵬
【公開日】2015年5月27日
【申請日】2014年12月1日