狀態(tài)溫度；
b)、空氣的預(yù)處理:將空氣經(jīng)分子篩變溫吸附，所述分子篩為4A分子篩，隨后干燥并過濾；其變溫吸附具體如下:變溫吸附采用雙塔進(jìn)行，一塔吸附的同時另一塔進(jìn)行再生，吸附過程是在常溫下空氣經(jīng)過吸附塔分子篩床層時，空氣中的水分被吸附，出塔空氣中水分含量控制在1ppm以內(nèi)，當(dāng)出塔空氣水分含量大于1ppm時，進(jìn)行切換運(yùn)行，該塔進(jìn)入再生過程，加熱到100°C至110°C的空氣進(jìn)入經(jīng)過該塔，分子篩中的水分在高溫下被解析出來進(jìn)入空氣，分子篩失去水分得到再生，當(dāng)出塔放空空氣中水分含量與進(jìn)塔空氣水分含量保持一致時，再生過程結(jié)束，經(jīng)切換又進(jìn)入吸附脫水過程，兩塔交替循環(huán)進(jìn)行完成變溫吸附全過程。
[0029]c)、含五氧化二磷的高溫?zé)煔獾闹苽?將步驟a)制得的液態(tài)黃磷通過水壓輸送至燃磷爐，隨后輸入步驟b)的干燥空氣，液態(tài)黃磷先經(jīng)所述干燥空氣霧化后，在燃磷爐的燃燒器中與理論量的預(yù)混干燥空氣進(jìn)行一次燃燒，所述理論量為6.25NM3/(kgP)，隨后在燃磷爐中補(bǔ)充二次所述干燥空氣，使液態(tài)黃磷在經(jīng)過一次燃燒后，在燃磷爐的爐膛內(nèi)進(jìn)行二次燃燒，使生成的低氧化物進(jìn)一步氧化完全，使得液態(tài)黃磷在燃磷爐內(nèi)得到完全氧化，并生成含五氧化二磷的高溫?zé)煔狻?br>[0030]d)、五氧化二磷固體粉末的制備:將高溫?zé)煔馀c軟水之進(jìn)行間接換熱回收熱量生成蒸汽，煙氣中的氣態(tài)五氧化二磷在凝結(jié)塔中被冷卻凝華成五氧化二磷固體粉末，并收集于凝結(jié)塔下部集箱；其中，間接換熱是將步驟c)中液態(tài)黃磷燃燒產(chǎn)生的熱分為兩個階段取走；在第一階段是以熱輻射為主，在燃磷爐內(nèi)完成，煙氣熱量以輻射的方式傳給水冷壁，水冷壁再傳給軟水，軟水吸收熱量生成蒸汽，煙氣熱量被蒸汽帶走，煙氣溫度保持在80(TC至8500C ;在第二階段是以熱對流為主，在凝結(jié)塔內(nèi)完成，煙氣中的熱量主要以對流的方式傳給水冷壁內(nèi)的軟水，軟水吸收熱量生成蒸汽，800°C至850°C的煙氣首先放出熱量使其溫度降低，變成300°C的煙氣，300°C的煙氣進(jìn)一步被冷卻放出凝華潛熱，氣態(tài)五氧化二磷被冷卻凝華成300°C的固態(tài)五氧化二磷粉末，從煙氣中分離出來沉積于凝結(jié)塔底部集箱內(nèi)。
[0031]另外，在凝結(jié)塔壁面附著有五氧化二磷，將附著于凝結(jié)塔壁面的五氧化二磷經(jīng)電磁波振蕩從壁面脫落，將其與步驟d)所制得的五氧化二磷一并收集于凝結(jié)塔下部集箱。
[0032]e)、將凝結(jié)塔下部集箱中的五氧化二磷采用螺旋密閉輸送取出送至包裝機(jī)；為了破除包裝防潮料倉的真空，可以在料倉上部設(shè)置排氣管與系統(tǒng)干燥空氣管聯(lián)通維持料倉在30pa至50pa，保證料倉下料順暢同時不吸潮。
[0033]本發(fā)明方法的原理:
1、不是將固態(tài)黃磷本身，而是采用液態(tài)黃磷與干燥空氣一起送入燃磷爐，在燃磷爐內(nèi)充分氧化燃燒放出大量的熱，并產(chǎn)生的含大量五氧化二磷的高溫混合氣體，所述混合氣體可生產(chǎn)固體五氧化二磷。現(xiàn)有技術(shù)是在燃燒塔內(nèi)燃燒固體黃磷，人工手動加料，安全性差，加料量小，黃磷與空氣不能充分混合，燃燒不完全，產(chǎn)生低氧化物三氧化二磷造成產(chǎn)品質(zhì)量低；本發(fā)明先制備成液態(tài)磷，相比固態(tài)磷而言，其能與干燥空氣充分混合，反應(yīng)徹底，產(chǎn)品純度高。
[0034]2、所述高溫混合分別在燃磷爐和冷卻塔內(nèi)，由冷卻軟水與之進(jìn)行間壁換熱回收熱量，在汽包內(nèi)生成蒸汽；混合氣體中的五氧化二磷冷凝成固體粉末。用水作為冷卻劑的強(qiáng)制換熱代替了傳統(tǒng)的空氣間壁自然冷卻換熱，利用了水的比熱遠(yuǎn)大于空氣比熱，同時利用了水的相變吸熱量遠(yuǎn)遠(yuǎn)大空氣吸熱的，也提高了傳熱溫差，同時增大了設(shè)備總傳熱系數(shù)，根據(jù)S=Q/(K.ΔΤ), K7ic遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于Ken，Λ I*遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于Λ Ten，所以交換相等的熱量Q，用水作冷卻劑的換熱面積將遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于用空氣做冷卻劑的換熱面積，故用水作燃磷爐和凝結(jié)塔冷卻劑的五氧化二磷生產(chǎn)能力得到飛躍增加，大規(guī)模生產(chǎn)在本專利變成現(xiàn)實(shí)?？諝庵械乃直桓稍锟刂圃?ppm以下，避免了傳統(tǒng)生產(chǎn)存在的空氣中水分與五氧化二磷反應(yīng)生成偏磷酸雜質(zhì)的機(jī)理，提高了產(chǎn)品的純度。
[0035]本發(fā)明的具體實(shí)施例:將0.55t/h原料固體黃磷在30Nm3熔磷池內(nèi)用65°C的熱水將固態(tài)黃磷熔化為液態(tài)黃磷(黃磷熔化溫度為44.1°C);用鼓風(fēng)機(jī)將3438 Nm3/h的空氣送入0 2000X8000的變溫吸附塔，在塔內(nèi)經(jīng)分子篩變溫吸附干燥并過濾；所述分子篩為4A分子篩，其分子式為Na20.Al2O3 *2Si02.4.5Η20 ;隨后將所制得的液態(tài)黃磷通過壓力水泵用水將液磷壓送至疋3800 X 12000燃磷爐內(nèi)，液態(tài)黃磷經(jīng)干燥空氣霧化后，在與輸入的干燥空氣在燃磷爐燃燒器中與理論量(6.25Nm3/(kgP))的預(yù)混干燥空氣進(jìn)行一次燃燒，隨后通過再向燃磷爐中補(bǔ)充二次干燥空氣進(jìn)行二次燃燒，使得液態(tài)黃磷完全氧化生成含五氧化二磷的高溫?zé)煔猓桓邷責(zé)煔饨?jīng)與軟水之進(jìn)行間接換熱回收熱量，軟水汽化生成蒸汽，煙氣中的氣態(tài)五氧化二磷在3X3000X 1500X 10000的凝結(jié)塔中被冷卻，凝華成五氧化二磷固體粉末，從氣相中分離出來沉積于下部集箱中；并將附著于凝結(jié)塔壁面的固態(tài)五氧化二磷，經(jīng)電磁波振蕩從壁面脫落進(jìn)入下部集箱，再將凝結(jié)塔下部集箱中0.55t/h的固態(tài)粉末五氧化二磷采用螺旋密閉輸送取出送至包裝機(jī)。
[0036]本發(fā)明的一種大規(guī)模生產(chǎn)高純度五氧化二磷的方法已經(jīng)通過具體的實(shí)例進(jìn)行了描述，本領(lǐng)域技術(shù)人員可借鑒本
【發(fā)明內(nèi)容】
，適當(dāng)改變原料、工藝條件等環(huán)節(jié)來實(shí)現(xiàn)相應(yīng)的其它目的，其相關(guān)改變都沒有脫離本發(fā)明的內(nèi)容，所有類似的替換和改動對于本領(lǐng)域技術(shù)人員來說是顯而易見的，都被視為包括在本發(fā)明的范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種大規(guī)模生產(chǎn)高純度五氧化二磷的方法，其特征在于:所述方法包括如下步驟: a)、液態(tài)黃磷的制備:將原料固體黃磷熔化為液態(tài)黃磷，固體黃磷的熔化溫度為44.1°C，本方法將液磷加熱至60?70°C ； b)、空氣的預(yù)處理:將空氣經(jīng)分子篩變溫吸附，隨后干燥并過濾，干燥后的空氣中水分含量控制在10 ppm以內(nèi)； c)、含五氧化二磷的高溫?zé)煔獾闹苽?將步驟a)制得的液態(tài)黃磷通過水壓輸送至燃磷爐，隨后輸入步驟b)的干燥空氣，液態(tài)黃磷先經(jīng)所述干燥空氣霧化后，在燃磷爐的燃燒器中與所述干燥空氣進(jìn)行充分燃燒，使得液態(tài)黃磷生成含五氧化二磷的高溫?zé)煔猓? d)、五氧化二磷固體粉末的制備:將高溫?zé)煔馀c軟水之進(jìn)行間接換熱回收熱量生成蒸汽，煙氣中的氣態(tài)五氧化二磷在凝結(jié)塔中被冷卻凝華成五氧化二磷固體粉末，并收集于凝結(jié)塔下部集箱； e)、將凝結(jié)塔下部集箱中的五氧化二磷采用螺旋密閉輸送取出送至包裝機(jī)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的大規(guī)模生產(chǎn)高純度五氧化二磷的方法，其特征在于:在所述步驟a)中，本方法將液磷加熱至65°C。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的大規(guī)模生產(chǎn)高純度五氧化二磷的方法，其特征在于:在所述步驟b )中，所述分子篩為4A分子篩。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的大規(guī)模生產(chǎn)高純度五氧化二磷的方法，其特征在于:所述步驟b)中的變溫吸附具體如下:變溫吸附采用雙塔進(jìn)行，一塔吸附的同時另一塔進(jìn)行再生，吸附過程是在常溫下空氣經(jīng)過吸附塔分子篩床層時，空氣中的水分被吸附，出塔空氣中水分含量控制在1ppm以內(nèi)，當(dāng)出塔空氣水分含量大于1ppm時，進(jìn)行切換運(yùn)行，該塔進(jìn)入再生過程，加熱到100°C至110°C的空氣進(jìn)入經(jīng)過該塔，分子篩中的水分在高溫下被解析出來進(jìn)入空氣，分子篩失去水分得到再生，當(dāng)出塔放空空氣中水分含量與進(jìn)塔空氣水分含量保持一致時，再生過程結(jié)束，經(jīng)切換又進(jìn)入吸附脫水過程，兩塔交替循環(huán)進(jìn)行完成變溫吸附全過程。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的大規(guī)模生產(chǎn)高純度五氧化二磷的方法，其特征在于:在所述步驟c)中，所述液態(tài)黃磷與理論量的預(yù)混干燥空氣進(jìn)行一次燃燒，所述理論量為6.25匪3/(kgP)o
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的大規(guī)模生產(chǎn)高純度五氧化二磷的方法，其特征在于:在燃磷爐中補(bǔ)充二次所述干燥空氣，使液態(tài)黃磷在經(jīng)過一次燃燒后，在燃磷爐的爐膛內(nèi)進(jìn)行二次燃燒，使生成的低氧化物進(jìn)一步氧化完全，使得液態(tài)黃磷在燃磷爐內(nèi)得到完全氧化，并生成含五氧化二磷的高溫?zé)煔狻?br>7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的大規(guī)模生產(chǎn)高純度五氧化二磷的方法，其特征在于:所述步驟d)的間接換熱是將步驟c)中液態(tài)黃磷燃燒產(chǎn)生的熱分為兩個階段取走；在第一階段是以熱輻射為主，在燃磷爐內(nèi)完成，煙氣熱量以輻射的方式傳給水冷壁，水冷壁再傳給軟水，軟水吸收熱量生成蒸汽，煙氣熱量被蒸汽帶走，煙氣溫度保持在80(TC至850°C;在第二階段是以熱對流為主，在凝結(jié)塔內(nèi)完成，煙氣中的熱量主要以對流的方式傳給水冷壁內(nèi)的軟水，軟水吸收熱量生成蒸汽，800°C至850°C的煙氣首先放出熱量使其溫度降低，變成300°C的煙氣，300°C的煙氣進(jìn)一步被冷卻放出凝華潛熱，氣態(tài)五氧化二磷被冷卻凝華成300°C的固態(tài)五氧化二磷粉末，從煙氣中分離出來沉積于凝結(jié)塔底部集箱內(nèi)。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的大規(guī)模生產(chǎn)高純度五氧化二磷的方法，其特征在于:在經(jīng)過步驟d)后，在凝結(jié)塔壁面附著有五氧化二磷，將附著于凝結(jié)塔壁面的五氧化二磷經(jīng)電磁波振蕩從壁面脫落，將其與步驟d)所制得的五氧化二磷一并收集于凝結(jié)塔下部集箱。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種以黃磷為原料的大規(guī)模生產(chǎn)高純度五氧化二磷產(chǎn)品的方法，通過在生產(chǎn)工藝中采用分子篩變溫吸附干燥空氣，和傳統(tǒng)硫酸干燥工藝相比，干燥效果顯著提高，避免水分和硫酸根對產(chǎn)品質(zhì)量的影響，大大提高了產(chǎn)品純度；另外產(chǎn)生的高溫?zé)煔馀c軟水間接換熱，軟水汽化生成蒸汽回收了熱量，氣態(tài)五氧化二磷冷卻得到固體五氧化二磷產(chǎn)品；煙氣在塔體內(nèi)與外部的軟水間接換熱，使得塔壁處于低溫狀態(tài)環(huán)境，避免了設(shè)備塔壁的高溫腐蝕，延長設(shè)備使用壽命，提升了設(shè)備生產(chǎn)強(qiáng)度及產(chǎn)能。本發(fā)明有效解決了現(xiàn)有五氧化二磷生產(chǎn)過程中存在生產(chǎn)規(guī)模小、產(chǎn)品純度低，投資大、熱能損失高、高溫腐蝕嚴(yán)重、產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定；實(shí)現(xiàn)了安全、穩(wěn)定地回收熱能，且產(chǎn)品質(zhì)量純度高且穩(wěn)定可靠。
【IPC分類】C01B25-12
【公開號】CN104528674
【申請?zhí)枴緾N201510031614
【發(fā)明人】鄒萬清, 黃俊斌, 廖良斌, 舒小華, 彭璐
【申請人】中國化學(xué)工程第七建設(shè)有限公司, 四川七化建化工工程有限公司
【公開日】2015年4月22日
【申請日】2015年1月22日