一種大規(guī)模生產(chǎn)高純度五氧化二磷的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于化工技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種以黃磷為原料大規(guī)模生產(chǎn)高純度五氧化二磷的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]五氧化二磷是重要的化工原料，也是很好脫水劑，其是生產(chǎn)磷酸、多聚磷酸、聚磷酸鹽、磷酸三乙酯，精細(xì)磷化工產(chǎn)品等的重要原料。
[0003]目前化工領(lǐng)域生產(chǎn)五氧化二磷的主要方法是采用黃磷氧化生產(chǎn)的方法，黃磷在干燥的空氣中充分燃燒，得到含五氧化二磷的高溫混合氣體。
[0004]高溫混合氣體在塔體內(nèi)與干燥空氣冷激冷卻，同時(shí)與外部的空氣自然換熱冷卻得到固體五氧化二磷粉末產(chǎn)品。混合氣體在塔體內(nèi)與空氣冷激使得五氧化二磷在混合氣體中濃度大大降低，同時(shí)由于空氣干燥效果不好和分布不均出現(xiàn)副產(chǎn)物低氧化物和偏磷酸，會降低產(chǎn)品的質(zhì)量，另外又與外部的空氣自然換熱，換熱效果差使得塔壁處于高溫狀態(tài)，易于造成高溫腐蝕縮短裝置使用壽命，且裝置生產(chǎn)強(qiáng)度大大降低，產(chǎn)能只能停留在200-300t/a ;同時(shí)，由于傳統(tǒng)工藝是將空氣空塔內(nèi)用濃硫酸作干燥劑對空氣進(jìn)行干燥，空氣得到干燥的同時(shí)新雜質(zhì)SO3進(jìn)入空氣中；采用固體黃磷進(jìn)入燃燒爐，與空氣進(jìn)行燃燒反應(yīng)，由于固體黃磷在氣相中分散性較差與空氣很難充分混合，再加之沒有二次空氣補(bǔ)充造成燃燒不完全，生成低氧化物P2O3存在，造成產(chǎn)品質(zhì)量降低，純度不高，只能達(dá)到96%-98%波動范圍內(nèi)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于:針對上述存在的問題，提供一種能夠有效提高產(chǎn)品純度，同時(shí)大大提升產(chǎn)品產(chǎn)能的大規(guī)模生產(chǎn)高純度五氧化二磷的方法。
[0006]本發(fā)明技術(shù)的技術(shù)方案是這樣實(shí)現(xiàn)的:一種大規(guī)模生產(chǎn)高純度五氧化二磷的方法，其特征在于:所述方法包括如下步驟:
a)、液態(tài)黃磷的制備:將原料固體黃磷熔化為液態(tài)黃磷，固體黃磷的熔化溫度為44.1°C，本方法將液磷加熱至60?70°C ；
b)、空氣的預(yù)處理:將空氣經(jīng)分子篩變溫吸附，隨后干燥并過濾，干燥后的空氣中水分含量控制在1ppm以內(nèi)；
c)、含五氧化二磷的高溫?zé)煔獾闹苽?將步驟a)制得的液態(tài)黃磷通過水壓輸送至燃磷爐，隨后輸入步驟b)的干燥空氣，液態(tài)黃磷先經(jīng)所述干燥空氣霧化后，在燃磷爐的燃燒器中與所述干燥空氣進(jìn)行充分燃燒，使得液態(tài)黃磷生成含五氧化二磷的高溫?zé)煔猓?br> d)、五氧化二磷固體粉末的制備:將高溫?zé)煔馀c軟水之進(jìn)行間接換熱回收熱量生成蒸汽，煙氣中的氣態(tài)五氧化二磷在凝結(jié)塔中被冷卻凝華成五氧化二磷固體粉末，并收集于凝結(jié)塔下部集箱；
e)、將凝結(jié)塔下部集箱中的五氧化二磷采用螺旋密閉輸送取出送至包裝機(jī)。
[0007]本發(fā)明所述的大規(guī)模生產(chǎn)高純度五氧化二磷的方法，其在所述步驟a)中，本方法將液磷加熱至65°C。
[0008]本發(fā)明所述的大規(guī)模生產(chǎn)高純度五氧化二磷的方法，其在所述步驟b)中，所述分子篩為4A分子篩。
[0009]本發(fā)明所述的大規(guī)模生產(chǎn)高純度五氧化二磷的方法，其所述步驟b)中的變溫吸附具體如下:變溫吸附采用雙塔進(jìn)行，一塔吸附的同時(shí)另一塔進(jìn)行再生，吸附過程是在常溫下空氣經(jīng)過吸附塔分子篩床層時(shí)，空氣中的水分被吸附，出塔空氣中水分含量控制在1ppm以內(nèi)，當(dāng)出塔空氣水分含量大于1ppm時(shí)，進(jìn)行切換運(yùn)行，該塔進(jìn)入再生過程，加熱到100°C至110°C的空氣進(jìn)入經(jīng)過該塔，分子篩中的水分在高溫下被解析出來進(jìn)入空氣，分子篩失去水分得到再生，當(dāng)出塔放空空氣中水分含量與進(jìn)塔空氣水分含量保持一致時(shí)，再生過程結(jié)束，經(jīng)切換又進(jìn)入吸附脫水過程，兩塔交替循環(huán)進(jìn)行完成變溫吸附全過程。
[0010]本發(fā)明所述的大規(guī)模生產(chǎn)高純度五氧化二磷的方法，其在所述步驟c)中，所述液態(tài)黃磷與理論量的預(yù)混干燥空氣進(jìn)行一次燃燒，所述理論量為6.25NM3/(kgP)o
[0011]本發(fā)明所述的大規(guī)模生產(chǎn)高純度五氧化二磷的方法，其在燃磷爐中補(bǔ)充二次所述干燥空氣，使液態(tài)黃磷在經(jīng)過一次燃燒后，在燃磷爐的爐膛內(nèi)進(jìn)行二次燃燒，使生成的低氧化物進(jìn)一步氧化完全，使得液態(tài)黃磷在燃磷爐內(nèi)得到完全氧化，并生成含五氧化二磷的高溫?zé)煔狻?br>[0012]本發(fā)明所述的大規(guī)模生產(chǎn)高純度五氧化二磷的方法，其所述步驟d)的間接換熱是將步驟c)中液態(tài)黃磷燃燒產(chǎn)生的熱分為兩個(gè)階段取走；在第一階段是以熱輻射為主，在燃磷爐內(nèi)完成，煙氣熱量以輻射的方式傳給水冷壁，水冷壁再傳給軟水，軟水吸收熱量生成蒸汽，煙氣熱量被蒸汽帶走，煙氣溫度保持在800°C至850°C ;在第二階段是以熱對流為主，在凝結(jié)塔內(nèi)完成，煙氣中的熱量主要以對流的方式傳給水冷壁內(nèi)的軟水，軟水吸收熱量生成蒸汽，800 °C至850 °C的煙氣首先放出熱量使其溫度降低，變成300 °C的煙氣，300 °C的煙氣進(jìn)一步被冷卻放出凝華潛熱，氣態(tài)五氧化二磷被冷卻凝華成300°C的固態(tài)五氧化二磷粉末，從煙氣中分離出來沉積于凝結(jié)塔底部集箱內(nèi)。
[0013]本發(fā)明所述的大規(guī)模生產(chǎn)高純度五氧化二磷的方法，其在經(jīng)過步驟d)后，在凝結(jié)塔壁面附著有五氧化二磷，將附著于凝結(jié)塔壁面的五氧化二磷經(jīng)電磁波振蕩從壁面脫落，將其與步驟d)所制得的五氧化二磷一并收集于凝結(jié)塔下部集箱。
[0014]本發(fā)明通過在生產(chǎn)工藝中采用分子篩變溫吸附干燥空氣，干燥效果大大提高，避免水分對產(chǎn)品質(zhì)量的影響，大大提高了產(chǎn)品純度；另外產(chǎn)生的高溫?zé)煔馀c軟水間接換熱，軟水汽化生成蒸汽回收了熱量，氣態(tài)五氧化二磷冷卻得到固體五氧化二磷產(chǎn)品；煙氣在塔體內(nèi)與外部的軟水間接換熱，使得塔壁處于低溫狀態(tài)環(huán)境，避免了設(shè)備塔壁的高溫腐蝕，延長設(shè)備使用壽命，提升了設(shè)備生產(chǎn)強(qiáng)度及產(chǎn)能。本發(fā)明有效解決了現(xiàn)有五氧化二磷生產(chǎn)過程中存在生產(chǎn)規(guī)模小、產(chǎn)品純度低，投資大、熱能損失高、高溫腐蝕嚴(yán)重、產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定；實(shí)現(xiàn)了安全、穩(wěn)定地回收熱能，且產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定可靠。
[0015]本發(fā)明的有益效果是:
(I)相比現(xiàn)有技術(shù)的純度為96-98%，通過本發(fā)明生產(chǎn)的產(chǎn)品純度高達(dá)99.6%，節(jié)約能量折標(biāo)煤8000t/a以上。
[0016](2)本發(fā)明強(qiáng)化了傳熱效果，增大了系統(tǒng)產(chǎn)能，回收系統(tǒng)熱能。
[0017](3)相比現(xiàn)有技術(shù)的產(chǎn)能僅為200_300t/a而言，本發(fā)明的產(chǎn)能躍升至10000t/a以上。
【附圖說明】
[0018]圖1是本發(fā)明的工藝流程圖
圖中標(biāo)記:1為鼓風(fēng)機(jī)，2為空壓機(jī)，3為分子篩變壓吸附裝置，4為包裝防潮料倉，5為燃磷爐，6為凝結(jié)塔，7為收塵氣體過濾器，8為溶磷槽，9為熱水泵，10為熱水槽，11為水力壓磷裝置，12為冷卻式螺旋輸送機(jī)，13為螺旋輸送機(jī)，14為成品袋，15為鍋筒。
【具體實(shí)施方式】
[0019]下面結(jié)合附圖，對本發(fā)明作詳細(xì)的說明。
[0020]為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合附圖及實(shí)施例，對本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。
[0021]如圖1所示，一種大規(guī)模生產(chǎn)高純度五氧化二磷的設(shè)備，包括鼓風(fēng)機(jī)1、空壓機(jī)2、分子篩變壓吸附裝置3、熔磷裝置、五氧化二磷生產(chǎn)及熱能回收裝置、螺旋輸送裝置以及包裝防潮料倉4，所述五氧化二磷生產(chǎn)及熱能回收裝置包括燃磷爐5、凝結(jié)塔6以及收塵氣體過濾器7，所述鼓風(fēng)機(jī)I的出風(fēng)口與分子篩變壓吸附裝置3進(jìn)口連接，所述分子篩變壓吸附裝置3的出口分別與燃磷爐5、包裝防潮料倉4以及空壓機(jī)2的進(jìn)口端連接，所述空壓機(jī)2的出口端與燃磷爐5的進(jìn)磷口處對應(yīng)連接，所述凝結(jié)塔6和收塵氣體過濾器7下端分別與螺旋輸送裝置連接，所述螺旋輸送裝置與包裝防潮料倉4連接。
[0022]其中，所述熔磷裝置包括溶磷槽8、熱水泵9、熱水槽10以及水力壓磷裝置11，所述溶磷槽8通過管道與水力壓磷裝置11連通，所述熱水泵9設(shè)置在熱水槽10內(nèi)且通過管道與水力壓磷裝置11連通，所述水力壓磷裝置11通過管道與燃磷爐5的進(jìn)磷口連通；所述螺旋輸送裝置包括相互連接的冷卻式螺旋輸送機(jī)12和螺旋輸送機(jī)13，所述凝結(jié)塔6和收塵氣體過濾器7下端分別與冷卻式螺旋輸送機(jī)12連接，所述螺旋輸送機(jī)13與包裝防潮料倉4連接，所述包裝防潮料倉4下端出料口與成品袋14連接。
[0023]其中五氧化二磷生產(chǎn)及熱能回收裝置為申請人已申請專利并公開的結(jié)構(gòu)。
[0024]該設(shè)備的工作原理:
首先將黃磷在熔磷槽中熔化成液體，液磷經(jīng)過虹吸進(jìn)入水力壓磷裝置，經(jīng)熱水槽中熱水泵提供壓力熱水，將水力壓磷裝置中的液磷壓送至燃磷爐內(nèi)。
[0025]空氣經(jīng)鼓風(fēng)機(jī)送入分子篩變溫吸附裝置進(jìn)行除水干燥，干空氣一部分直接送入燃磷爐，一部分干空氣去包裝防潮料倉消除料倉中的真空，另一部分干空氣經(jīng)空壓機(jī)送入燃磷爐霧化液磷，霧化后的液磷與干燥空氣一起在燃磷爐內(nèi)反應(yīng)燃燒，充分氧化燃燒放出大量的熱，產(chǎn)生含有大量五氧化二磷的高溫?zé)煔狻?br>[0026]高溫?zé)煔饨?jīng)燃磷爐水冷壁管內(nèi)的軟水間接換熱吸收熱量生成蒸汽，經(jīng)水冷壁上升管進(jìn)入鍋筒15進(jìn)行汽水分離，蒸汽經(jīng)鍋筒送出外賣，分離軟水經(jīng)下降管進(jìn)入燃磷爐水冷壁進(jìn)入循環(huán)，高溫?zé)煔庠谌剂谞t內(nèi)控制出口溫度在800°C ;煙氣進(jìn)入凝結(jié)塔，在凝結(jié)塔內(nèi)煙氣經(jīng)水冷壁管內(nèi)的軟水間接換熱吸收熱量生成蒸汽，經(jīng)水冷壁上升管進(jìn)入鍋筒進(jìn)行汽水分離，蒸汽經(jīng)鍋筒送出外賣，分離軟水經(jīng)下降管進(jìn)入水冷壁進(jìn)入循環(huán)，凝結(jié)塔內(nèi)煙氣溫度控制在300°C，煙氣放出顯熱和凝華熱，氣態(tài)五氧化二磷凝華成晶固態(tài)粉末，沉積在凝結(jié)塔下部收集料倉中，部分凝華過程中附著于水冷壁上的固態(tài)晶體粉末，經(jīng)凝結(jié)塔壁上安裝的電磁震動器的電磁波震動，固體晶體粉末脫落收集于凝結(jié)塔的下料倉內(nèi)；帶有晶體粉末的尾氣在300°C情況下離開凝結(jié)塔，進(jìn)入收塵氣體過濾器經(jīng)回收五氧化二磷晶體粉末并冷卻后清潔尾氣外排。
[0027]最后凝結(jié)塔和收塵氣體過濾器中的五氧化二磷晶體粉末，經(jīng)冷卻式螺旋輸送機(jī)輸送進(jìn)入螺旋輸送機(jī)并提升進(jìn)入包裝防潮料倉，在經(jīng)干空氣破除真空，包裝防潮料倉中的五氧化二磷晶體粉末送入密閉真空包裝袋或其它密閉包裝容器。
[0028]一種大規(guī)模生產(chǎn)高純度五氧化二磷的方法，包括如下步驟:
a)、液態(tài)黃磷的制備:將原料固體黃磷熔化為液態(tài)黃磷，固體黃磷的熔化溫度為44.1°C，本方法采用65 °C的液磷流動最佳