一種石墨相氮化硼納米圓片及其膠體的制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于材料制備技術領域，具體涉及一種石墨相氮化硼納米圓片及其膠體的制備方法。
【背景技術】
[0002]氮化硼是人工合成出來的物質(zhì)，具有了優(yōu)異的物理化學性質(zhì)，如高硬度、高熔點、高化學穩(wěn)定性、高熱導、低密度及抗氧化和腐蝕等等。在氮化硼多種結(jié)構中，石墨相氮化硼由于結(jié)構上非常類似于石墨，是一種非常好的高溫固體潤滑劑，熱導材料、抗熱材料及催化劑載體等。目前，石墨相氮化硼一般是塊狀粉體且結(jié)晶度較高，其納米相雖然可以通過剝離技術得到二維納米片，但是其大小、形狀無規(guī)則且不均一。此外，石墨相氮化硼很難分散于溶劑中制備成高濃度的膠體，這就極大地限制其進一步應用。并且，大多數(shù)用于液相剝離法的制備工藝比較繁瑣、溶劑不便宜或者環(huán)境不友好，不利于節(jié)約生產(chǎn)成本和環(huán)境保護。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于解決高濃度無表面修飾石墨相氮化硼分散體系難于大量制備及降低生產(chǎn)成本的問題，提供一種石墨相氮化硼納米圓片及其膠體的制備方法，通過常規(guī)高溫合成大小均勻的石墨相氮化硼納米圓片粉末，在不添加其他表面修飾劑的基礎上通過溶劑的布朗運動溶解在水里，制備成濃度高、穩(wěn)定性好、易保存的石墨相氮化硼納米圓片膠體。本發(fā)明的制備方法簡單實用、原料廉價易得、低環(huán)境污染、有利于大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)，具有顯著的經(jīng)濟和社會效益。
[0004]為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術方案:
制備大小均一的石墨相氮化硼納米圓片以及其高濃度膠體的方法是利用常規(guī)高溫煅燒經(jīng)濟原料得到粉體以及通過溶劑的布朗運動分散其粉體。此方法用水為溶劑，高度分散的石墨相氮化硼保持納米圓片結(jié)構。
[0005]將質(zhì)量比為100:600:9的B2O3XO (NH2) 2和硝酸銅混合并研磨成粉末；取混合樣品于剛玉磁舟里，再將其置于橫放式高溫管式爐中，在氨氣氣氛的保護下，以5-10°C /min速度升溫到1250°C再保持4 - 8h;取出樣品分別用去離子水、無水乙醇、lmol/L的稀硝酸清洗，抽濾，浸泡，抽濾，反復幾次之后即得到乳白色膠體。
[0006]本發(fā)明的有益效果在于:
(I)本發(fā)明采用簡單高溫煅燒經(jīng)濟原料制備大小均一的納米石墨相氮化硼納米圓片粉體。該粉體只需要簡單地用稀硝酸洗滌和浸泡即可制備高溶解度膠體。該方法具有很好的可控性和重復性、制備過程簡單、低環(huán)境污染，有利于大規(guī)模的工業(yè)生產(chǎn)。
[0007](2)本方法制備的膠體可長期保存，還可以根據(jù)實際需要用其他溶劑(如乙醇、乙二醇等)進行重新分散或稀釋以得到適當濃度。
[0008](3)本發(fā)明的材料是多層材料膠體，可用于納米流體熱傳導，納米絕緣材料，耐高溫、耐機械磨損、耐化學腐蝕等方面材料的制備及液相反應、加工或處理等，如催化領域研宄、氮化硼/金屬復合材料。
【附圖說明】
[0009]圖1為本發(fā)明的石墨相氮化硼納米圓片粉體的晶型圖(XRD)。
圖2為本發(fā)明的石墨相氮化硼納米圓片粉體的紅外譜圖(FTIR)。
圖3為本發(fā)明的石墨相氮化硼納米圓片透射電鏡圖(TEM)。
[0010]圖4為本發(fā)明的石墨相氮化硼納米圓片原子力顯微鏡圖(AFM)。下圖為上圖斜線處的高度截面圖。
[0011]圖5為本發(fā)明的石墨相氮化硼納米圓片掃描電鏡圖(SEM)。
[0012]圖6為本發(fā)明的石墨相氮化硼納米圓片水相保存膠體及其稀釋后的丁達爾效應圖。
【具體實施方式】
[0013]本發(fā)明的制備步驟如下:
將質(zhì)量比為100:600:9的B2O3XO(NH2)2和硝酸銅混合并研磨成粉末；取混合樣品于剛玉磁舟里，再將其置于橫放式高溫管式爐中，在氨氣氣氛的保護下，以5-10°C /min速度升溫到1250°C再保持4 - 8h ;取出樣品分別用去離子水、無水乙醇、lmol/L的稀硝酸清洗，抽濾，浸泡，抽濾，反復幾次之后即得到乳白色膠體。(其晶型結(jié)構、紅外光譜分別如圖1、2所示，其形貌結(jié)構如圖3、4、5所示)。膠體濃度可達20 mg/mL。
[0014]實施例1
將質(zhì)量比為100:600:9的B2O3XO(NH2)2和硝酸銅混合并研磨成粉末；取混合樣品于剛玉磁舟里，再將其置于橫放式高溫管式爐中，在氨氣氣氛的保護下，以10°C /min速度升溫到1250°C再保持4 h ;取出樣品分別用去離子水、無水乙醇、lmol/L的稀硝酸清洗，抽濾，浸泡，抽濾，反復幾次之后即得到乳白色膠體。
[0015]實施例2
將質(zhì)量比為100:600:9的B203、CO(NH2)2和硝酸銅混合并研磨成粉末；取混合樣品于剛玉磁舟里，再將其置于橫放式高溫管式爐里，在氨氣氣氛的保護下，以8°C /min速度升溫到1250°C再保持6 h ;取出樣品分別用去離子水、無水乙醇、lmol/L的稀硝酸清洗，抽濾，浸泡，抽濾，反復幾次之后即得到乳白色膠體。
[0016]實施例3
將質(zhì)量比為100:600:9的B203、CO(NH2)2和硝酸銅混合并研磨成粉末；取混合樣品于剛玉磁舟里，再將其置于橫放式高溫管式爐中，在氨氣氣氛的保護下，以5°C /min速度升溫到1250°C再保持8 h ;取出樣品分別用去離子水、無水乙醇、lmol/L的稀硝酸清洗，抽濾，浸泡，抽濾，反復幾次之后即得到乳白色膠體。
[0017]本發(fā)明制備得到的石墨相氮化硼納米圓片粉末經(jīng)X射線晶體衍射表征(圖1)得到峰值26.27°為其特征且對應于其(002)面；經(jīng)紅外譜圖(圖2)分析，780 cnT1和1380CnT1峰分別對應于其A2u和Elu振動模式。經(jīng)透射電鏡(圖3)分析，其大小約為50-70納米左右。經(jīng)原子力顯微鏡(圖4)分析，其厚度約為1.0納米左右，大約2-4層結(jié)構。經(jīng)掃描電鏡(圖5)分析，其圓片狀特征非常明顯。圖6:左圖為濃度為2 mg/mL的石墨相氮化硼納米圓片水相膠體靜置3個多月后的照片，仍然是乳白色膠體，沒有明顯沉淀產(chǎn)生；右圖為稀釋后膠體(0.02 mg/mL)的丁達爾效應照片。
[0018]以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例，凡依本發(fā)明申請專利范圍所做的均等變化與修飾，皆應屬本發(fā)明的涵蓋范圍。
【主權項】
1.一種石墨相氮化硼納米圓片，其特征在于:采用高溫合成的大小均一的石墨相氮化硼納米圓片粉末。
2.根據(jù)權利要求1所述的石墨相氮化硼納米圓片，其特征在于:所述的石墨相氮化硼納米圓片粉末是1-4層的圓片狀材料，厚度為1.0nm，直徑為50 -70 nm。
3.根據(jù)權利要求1所述的石墨相氮化硼納米圓片，其特征在于:所述的石墨相氮化硼納米圓片粉末暴露的是(100)晶面。
4.一種制備如權利要求1所述的石墨相氮化硼納米圓片的方法，其特征在于:包括以下步驟: (1)將質(zhì)量比為100:600:9的B203、CO(NH2)2和硝酸銅混合均勻并研磨成粉末； (2)在氨氣氣氛保護下，以5-10°C/min速率升溫到1250°C并保溫4 - 8h。
5.一種石墨相氮化硼納米圓片膠體，其特征在于:采用高溫合成大小均一的石墨相氮化硼納米圓片粉末，然后通過水相浸洗過濾直接分散法得到石墨相氮化硼納米圓片膠體。
6.根據(jù)權利要求5所述的石墨相氮化硼納米圓片膠體，其特征在于:所述的石墨相氮化硼納米圓片粉末是1-4層的圓片狀材料，厚度為1.0nm，直徑為50 -70 nm。
7.根據(jù)權利要求5所述的石墨相氮化硼納米圓片膠體，其特征在于:所述的石墨相氮化硼納米圓片膠體的濃度達到20 mg/mL。
8.一種制備如權利要求5所述的石墨相氮化硼納米圓片膠體的方法，其特征在于:包括以下步驟: (1)將質(zhì)量比為100:600:9的B203、CO(NH2)2和硝酸銅混合均勻并研磨成粉末； (2)在氨氣氣氛保護下，以5-10°C/min速率升溫到1250°C并保溫4 - 8h ; (3)分別用去離子水、無水乙醇、lmol/L的稀硝酸清洗，抽濾，浸泡，抽濾，即得石墨相氮化硼納米圓片膠體。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種石墨相氮化硼納米圓片及其膠體的制備方法，屬于材料制備技術領域。通過常規(guī)高溫合成石墨相氮化硼納米片，不需要其他表面修飾劑，可制備成超高濃度的石墨相氮化硼納米片膠體，也可進一步根據(jù)實際需要對高濃度的膠體進行稀釋。本發(fā)明解決了目前石墨相氮化硼不易制成高濃度且穩(wěn)定的水相膠體、制備條件比較苛刻及成本較高等問題，制備方法簡單、原料廉價易得、低環(huán)境污染、有利于大規(guī)模的工業(yè)生產(chǎn)，具備顯著的經(jīng)濟和社會效益。
【IPC分類】C01B21-064, B82Y30-00, B82Y40-00
【公開號】CN104528670
【申請?zhí)枴緾N201510022305
【發(fā)明人】黃彩進, 劉秋文
【申請人】福州大學
【公開日】2015年4月22日
【申請日】2015年1月16日