一種α相氮化硅的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及超細(xì)氮化硅粉末的制備技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種利用硅粉直接氮化生產(chǎn)氮化硅粉體的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]在各種陶瓷材料中，氮化硅(Si3N4)陶瓷是最具有發(fā)展?jié)摿εc應(yīng)用市場的新型工程材料。由于其具有高比強、高比模、耐高溫、抗氧化和耐磨損以及高抗熱震性等優(yōu)點，所以氮化硅陶瓷在高溫、高速、強腐蝕介質(zhì)的工作環(huán)境中具有特殊的使用價值。
[0003]高質(zhì)量Si3N4陶瓷制品的制備需要用到優(yōu)質(zhì)的Si 3Ν4粉體。目前已知的氮化硅粉體的制備方法很多，人們研宄最多的有以下幾種:硅粉直接氮化法、碳熱還原二氧化硅法、熱分解法、化學(xué)氣相沉積法、自蔓延高溫合成法以及溶膠凝膠法等。從目前國內(nèi)外的研宄和應(yīng)用情況看，熱分解法近年來發(fā)展較快，國外已建立了工業(yè)規(guī)模的氮化硅粉體生產(chǎn)線，但總體上仍存在一些技術(shù)問題并需進(jìn)一步降低生產(chǎn)成本。各種化學(xué)氣相沉積法雖然都可以得到純度較高的產(chǎn)品，但是其生產(chǎn)成本比較高，生產(chǎn)規(guī)模也相對較小，僅適宜應(yīng)用在某些特殊領(lǐng)域。自蔓延高溫合成反應(yīng)速度較快，完成反應(yīng)所需時間短，能源消耗較少，生產(chǎn)工藝簡單，但反應(yīng)溫度不易控制，產(chǎn)品局部燒結(jié)質(zhì)量不穩(wěn)定且需要后續(xù)研磨，增加了生產(chǎn)成本。
[0004]市場上的氮化硅粉體主要分為非晶相、α相和β相。由于a-Si3N4燒結(jié)性較好，因此是制備高性能Si3N4陶瓷的常用原料。目前，國內(nèi)外研宄工作的重點集中在高α相Si3N4粉的制備方面。
[0005]清華大學(xué)陳克新等人發(fā)明了“一種低壓燃燒合成高α相氮化硅粉體的方法”(中國專利公開號為CN1362358A)，該方法需要對硅粉進(jìn)行預(yù)處理，包括酸洗、超聲處理、高速球磨，接著加入活性劑、稀釋劑和添加劑，再將上述粉末在球磨機上長時間球磨，需要大量時間進(jìn)行預(yù)處理。
[0006]尚禮文等人發(fā)明了“尚a -Si3N4相氣化娃制備方法”(中國專利公開號為CN101269803A)，該方法將硅粉和氮化硅粉混合壓塊裝爐氮化，雖然可以大批量制得高α相氮化硅粉體，但是由于需要分段加熱并控制壓力，因此操作復(fù)雜，不易控制。
[0007]俄羅斯Merzhanov等發(fā)明的“一種制備高a -Si3N4的方法”(美國專利US5032370)，需要在較高的氮氣壓力下(4?30Mpa)完成合成反應(yīng)，對設(shè)備的要求較為苛亥IJ，事故發(fā)生機率增加，同時需要加入大量含Cl、F的氨鹽，對設(shè)備腐蝕嚴(yán)重，增加了成本，這些原因?qū)е虏焕谝?guī)?；a(chǎn)。
[0008]清華大學(xué)齊龍浩等人發(fā)明了“等離子體化學(xué)氣相法批量生產(chǎn)氮化硅粉體轉(zhuǎn)相工藝及系統(tǒng)”(中國專利公開號為CN1397487)，該方法實現(xiàn)了將等離子化學(xué)氣相法生產(chǎn)的無定形氮化硅批量晶化得到高α相氮化硅的工藝過程，但是由于相轉(zhuǎn)化過程緩慢，因此效率較低，成本仍然較高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0009]針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺陷，本發(fā)明的目的在于提供一種α相氮化硅的制備方法。
[0010]本發(fā)明的技術(shù)方案如下:
[0011]一種α相氮化硅的制備方法，由氮化硅粉和硅粉在充有氮氣的氮氣爐中高溫氮化。
[0012]在上述方案的基礎(chǔ)上，所述氮化硅粉和硅粉按照(30?70): (70?30)的重量比例混合而成。
[0013]在上述方案的基礎(chǔ)上，所述氮化硅粉和硅粉在混合之前先干燥去除水分。
[0014]在上述方案的基礎(chǔ)上，氮化時，氮氣爐內(nèi)保持微正壓。
[0015]在上述方案的基礎(chǔ)上，微正壓為O?0.1MPa0
[0016]在上述方案的基礎(chǔ)上，干燥條件為:80?100°C，8小時。
[0017]在上述方案的基礎(chǔ)上，所述氮氣為經(jīng)過脫水、脫氧處理的氮氣。
[0018]在上述方案的基礎(chǔ)上，氮化條件為:1300°C，30小時。
[0019]在上述方案的基礎(chǔ)上，所述氮化硅粉和硅粉的細(xì)度為1-20微米。
[0020]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點及有益效果:
[0021]本發(fā)明在低壓條件下反應(yīng)，相對其他方法安全性更好；
[0022]對原料氣體都進(jìn)行預(yù)處理保證產(chǎn)品純度；
[0023]本發(fā)明采用智能控溫系統(tǒng)，操作簡便，反應(yīng)穩(wěn)定，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定
[0024]本發(fā)明設(shè)備簡單，成本小，產(chǎn)量高。
【具體實施方式】
[0025]實施例1
[0026]將氮化硅粉和硅粉進(jìn)行干燥處理，干燥溫度為80°C，干燥時間為8小時，去除粉料中吸附的水；按照氮化硅粉:硅粉=30: 70的質(zhì)量比例充分混合；將混合物料送入氮化爐中，充入經(jīng)過脫水脫氧處理的氮氣，然后在1300°C條件下氮化30小時，之后冷卻。
[0027]轉(zhuǎn)化率在97.6%，其中α相含量能達(dá)到93.2%，經(jīng)濟效益高，產(chǎn)量大。
[0028]實施例2
[0029]將氮化硅粉和硅粉進(jìn)行干燥處理，干燥溫度為90°C，干燥時間為8小時，去除粉料中吸附的水；按照氮化硅粉:硅粉=50: 50的質(zhì)量比例充分混合；將混合物料送入氮化爐中，充入經(jīng)過脫水脫氧處理的氮氣，然后在1300°C條件下氮化30小時，之后冷卻。
[0030]轉(zhuǎn)化率達(dá)到99.1%, α相含量能達(dá)到96.1 %。
[0031]實施例3
[0032]將氮化硅粉和硅粉進(jìn)行干燥處理，干燥溫度為100°C，干燥時間為8小時，去除粉料中吸附的水；按照氮化硅粉:硅粉=70: 30的質(zhì)量比例充分混合；將混合物料送入氮化爐中，充入經(jīng)過脫水脫氧處理的氮氣，然后在1300°C條件下氮化30小時，之后冷卻。
[0033]轉(zhuǎn)化率達(dá)到99.9%，α相含量能達(dá)到98.1 %，氮化率高，α相純度高，但效益相對于前兩個方案有點低。
[0034]上述參照實施例的詳細(xì)描述，是說明性的而不是限定性的，可按照所限定范圍列舉出若干個實施例，因此在不脫離本發(fā)明總體構(gòu)思下的變化和修改，應(yīng)屬本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項】
1.一種α相氮化硅的制備方法，其特征在于:由氮化硅粉和硅粉在充有氮氣的氮氣爐中高溫氮化。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的α相氮化硅的制備方法，其特征在于:高溫氮化之前，所述氮化硅粉和硅粉按照(30?70): (70?30)的重量比例混合而成。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的α相氮化硅的制備方法，其特征在于:所述氮化硅粉和硅粉在混合之前先干燥去除水分。
4.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的α相氮化硅的制備方法，其特征在于:氮化時，氮氣爐內(nèi)保持微正壓。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的α相氮化硅的制備方法，其特征在于:微正壓為O?0.1MPa0
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的α相氮化硅的制備方法，其特征在于:干燥條件為:80?100°C，8 小時。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的α相氮化硅的制備方法，其特征在于:所述氮氣為經(jīng)過脫水、脫氧處理的氮氣。
8.根據(jù)權(quán)利要求1-7任一項所述的α相氮化硅的制備方法，其特征在于:氮化條件為:1300。。，30 小時。
9.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項所述的α相氮化硅的制備方法，其特征在于所述氮化硅粉和硅粉的細(xì)度為1-20微米。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種α相氮化硅的制備方法，由氮化硅粉和硅粉在充有氮氣的氮氣爐中高溫氮化。所述氮化硅粉和硅粉按照(30～70)∶(70～30)的重量比例混合而成。本發(fā)明在低壓條件下反應(yīng)，相對其他方法安全性更好；對原料氣體都進(jìn)行預(yù)處理保證產(chǎn)品純度；本發(fā)明采用智能控溫系統(tǒng)，操作簡便，反應(yīng)穩(wěn)定，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定本發(fā)明設(shè)備簡單，成本小，產(chǎn)量高。
【IPC分類】C01B21-068
【公開號】CN104528672
【申請?zhí)枴緾N201410789433
【發(fā)明人】劉在翔, 邸慶法
【申請人】青島橋海陶瓷新材料科技有限公司
【公開日】2015年4月22日
【申請日】2014年12月17日