一種制備氮化硅的方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種制備氮化硅的方法，屬于氮化硅制備技術(shù)領(lǐng)域。一種制備氮化硅的方法，首先將金屬硅粉鋪設(shè)在石墨匣缽中，放入高壓合成器中，安裝點火器，加入鎂基引燃劑，然后充入氮氣，使高壓合成器內(nèi)氧氣含量小于50ppm，并保持壓力6～8Mpa，接著點火，反應(yīng)開始，開啟冷卻系統(tǒng)，使高壓合成器降至常溫，排氣至常壓，收集產(chǎn)物。本發(fā)明制備氮化硅的方法，簡單易控，電能消耗少，制備1t成品氮化硅消耗的電能平均小于10度，節(jié)能環(huán)保，原料轉(zhuǎn)化率高，產(chǎn)物氮化硅為超細粉，無需經(jīng)過粉碎、研磨等后續(xù)處理即可使用。
【專利說明】
一種制備氮化硅的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001 ]本發(fā)明屬于氮化硅制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種制備氮化硅的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]由于科學(xué)技術(shù)的不斷發(fā)展需要，科學(xué)家們一直在不停頓地尋找適用于苛刻條件下使用的理想的新材料。在層出不窮的大量新材料隊伍中，氮化硅陶瓷可算是脫穎而出，十分引人注目，日益受到世界各國科學(xué)家們的重視。Si3N4是一種新型的高溫結(jié)構(gòu)陶瓷材料，具有優(yōu)良的化學(xué)性能，兼有抗熱震性好，高溫蠕變小，對多種有色金屬融體不潤濕，硬度高，具有自潤滑性，已廣泛應(yīng)用到切削刀具、冶金、航空、化工等行業(yè)之中。
[0003]高質(zhì)量Si3N4陶瓷制品的制備需要用到優(yōu)質(zhì)的Si3N4粉體。目前已知的氮化硅粉體的制備方法很多，人們研究最多的有以下幾種:硅粉直接氮化法、碳熱還原二氧化硅法、熱分解法、化學(xué)氣相沉積法、自蔓延高溫合成法以及溶膠凝膠法等。從目前國內(nèi)外的研究和應(yīng)用情況看，熱分解法近年來發(fā)展較快，國外已建立了工業(yè)規(guī)模的氮化硅粉體生產(chǎn)線，但總體上仍存在一些技術(shù)問題并需進一步降低生產(chǎn)成本。各種化學(xué)氣相沉積法雖然都可以得到純度較高的產(chǎn)品，但是其生產(chǎn)成本比較高，生產(chǎn)規(guī)模也相對較小，僅適宜應(yīng)用在某些特殊領(lǐng)域。
[0004]燃燒合成技術(shù)是近年來得到廣泛研究和應(yīng)用的材料合成制備新技術(shù)，燃燒合成也稱為自蔓延高溫合成。燃燒合成技術(shù)的基本特點是:利用外部提供必要的能量，誘發(fā)高放熱化學(xué)反應(yīng)體系局部發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，形成燃燒反應(yīng)前沿，此后燃燒反應(yīng)在自身放出熱量的支持下，反應(yīng)自持續(xù)進行，表現(xiàn)為燃燒波蔓延整個反應(yīng)體系，在燃燒波蔓延前進的過程中，反應(yīng)物轉(zhuǎn)變?yōu)楹铣刹牧稀Ｈ紵铣杉夹g(shù)最突出的優(yōu)點是反應(yīng)迅速，節(jié)約能源，成本低廉，設(shè)備簡單，合成產(chǎn)物純度高等，所以迄今為止采用燃燒合成技術(shù)生產(chǎn)的產(chǎn)品已經(jīng)發(fā)展到500種以上。對于氮-硅體系的燃燒合成而言，由于氮氣和固相硅粉間的反應(yīng)體系屬于高放熱體系(734.5kJ/mo I )，可以在短時間內(nèi)快速合成氮化硅粉體。而且由于原料價格低廉，易于獲得，生產(chǎn)周期短，產(chǎn)品后續(xù)處理簡單等特點，采用燃燒合成技術(shù)制備氮化硅粉體從二十世紀(jì)90年代以來就受到國內(nèi)外材料研究者的高度重視和廣泛研究。
[0005]申請?zhí)枮?01310726544.1的專利公開了無添加劑、低壓燃燒合成制備亞微米級高α相氮化硅粉體的方法，具體步驟為:對硅粉原料進行球磨和酸洗的協(xié)同處理，得到燃燒活性很高的超細硅粉。然后按比例加入硅粉與氮化硅稀釋劑，不使用添加劑，球磨使其混合均勻，烘干后布料于燃燒合成反應(yīng)裝置中，在較低壓力下誘發(fā)反應(yīng)，得到α相85wt %?95wt %的亞微米級超細氮化硅粉體。該發(fā)明工藝中不使用任何添加劑，產(chǎn)物α相含量高，無需復(fù)雜后處理工藝。但是該工藝的預(yù)處理過程相當(dāng)繁瑣，而且耗時長，反應(yīng)對原料的粒徑要求高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是，針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種電能消耗少，成本低，氮化率高的制備氮化硅的方法。
[0007] 為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是:一種制備氮化硅的方法，包括以下步驟:
步驟S1:將金屬硅粉均勻、松散地鋪設(shè)在石墨匣缽中，然后將所述石墨匣缽水平放入高壓合成器中，安裝點火器，所述點火器包括兩根點火導(dǎo)線和與所述點火導(dǎo)線連接的發(fā)熱鎢絲，所述發(fā)熱鎢絲的螺旋部緊貼所述金屬硅粉的上表面，加入鎂基引燃劑，灑在所述發(fā)熱鎢絲的螺旋部的表面，以全覆蓋為準(zhǔn)，封閉高壓合成器；
步驟S2:打開進氣閥，向所述高壓合成器內(nèi)充入氮氣至2?5Mpa，關(guān)閉進氣閥，打開排氣閥排氣至常壓，關(guān)閉排氣閥，重復(fù)上述操作2?3次，以排掉所述高壓合成器內(nèi)的空氣，使所述高壓合成器內(nèi)的氧氣含量小于50ppm，然后充入氮氣至6?8Mpa，關(guān)閉進氣閥；
步驟S3:啟動點火器，至所述發(fā)熱鎢絲熔斷并點燃鎂基引燃劑，使瞬間溫度達到1300? 1800°C，反應(yīng)開始的同時，打開進氣閥，保持所述高壓合成器內(nèi)部的壓力不高于12Mpa，打開設(shè)置在所述高壓合成器外部的冷卻系統(tǒng)，通循環(huán)水冷卻，直到所述高壓合成器降至常溫，從啟動點火器到所述高壓合成器降至常溫的時間為10?30分鐘，關(guān)閉進氣閥，打開排氣閥，減壓至常壓；
步驟S4:打開所述高壓合成器，取出所述石墨匣缽，收集產(chǎn)物氮化硅。
[0008] 進一步的，所述金屬硅粉的粒徑為100目?700目。
[0009] 進一步的，所述鎂基引燃劑為2?10克。
[〇〇1〇]進一步的，所述鎂基引燃劑為鎂粉。
[0011] 進一步的，所述點火導(dǎo)線引出所述高壓合成器和冷卻系統(tǒng)與電源連接。
[0012] 進一步的，所述高壓合成器為密閉的圓筒狀結(jié)構(gòu)，為抗壓強度達到20Mpa以上的鋼制件。
[0013] 進一步的，所述冷卻系統(tǒng)的進口和出口分別設(shè)置溫度傳感器和流量調(diào)節(jié)閥，所述溫度傳感器和流量調(diào)節(jié)閥依次與控制器連接。
[0〇14]進一步的，所述金屬娃粉摻加10wt%以下的添加劑。
[0015] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果如下:
本發(fā)明通過上述技術(shù)方案提供了一種電能消耗少，成本低的制備氮化硅的方法;該方法為自蔓延高溫合成法的改進，以金屬硅粉為原料，采用鎂基引燃劑，將金屬硅粉鋪設(shè)在石墨匣缽中，然后置于高壓合成器中，充入過量氮氣使高壓合成器保持適宜壓力，然后點火制備氮化硅，該制備方法操作簡單，反應(yīng)過程中最高壓力不高于12Mpa，控制簡單，能源消耗少，反應(yīng)完全只需幾十秒到幾分鐘時間；且在本發(fā)明中，冷卻系統(tǒng)與點火器同時啟動，通入循環(huán)水進行冷卻處理，并且保持進氣閥打開，以使高壓合成器內(nèi)壓力基本穩(wěn)定，待高壓合成器內(nèi)溫度降至常溫后，關(guān)閉進氣閥，打開排氣閥進行排氣，直到高壓合成器內(nèi)壓力減為常壓;整個處理時間短，產(chǎn)物氮化硅的純度高，氮化率接近100%，操作便利、可靠。
[0016] 本發(fā)明制備氮化硅的方法，簡單易控，電能消耗少，制備It成品氮化硅消耗的電能平均小于10度，節(jié)能環(huán)保，原料轉(zhuǎn)化率高，產(chǎn)物氮化硅純度高，且為超細粉，無需經(jīng)過粉碎、 研磨等后續(xù)處理即可使用。
【附圖說明】
[0017] 下面結(jié)合附圖對本發(fā)明做進一步的詳細說明。
[0018] 圖1:本發(fā)明氮化硅的制備裝置結(jié)構(gòu)示意圖；
其中，1-高壓合成器，2-冷卻系統(tǒng)，3-氮氣進管，4-氮氣出管，5-石墨匣缽，6-冷卻液進管，7-冷卻液出管，8-鎂粉，9-點火導(dǎo)線，10-發(fā)熱鎢絲，11-調(diào)節(jié)閥門，12-流量調(diào)節(jié)閥I，13- 溫度傳感器I，14-流量調(diào)節(jié)閥Π，15-溫度傳感器Π。
【具體實施方式】
[0019] 為了更好地理解本發(fā)明，下面結(jié)合實施例進一步清楚闡述本發(fā)明的內(nèi)容，但本發(fā)明的保護內(nèi)容不僅僅局限于下面的實施例。在下文的描述中，給出了大量具體的細節(jié)以便提供對本發(fā)明更為徹底的理解。然而，對于本領(lǐng)域技術(shù)人員來說顯而易見的是，本發(fā)明可以無需一個或多個這些細節(jié)而得以實施。
[0020] 實施例1
一種制備氮化硅的方法，包括以下步驟:
步驟S1:將金屬硅粉均勻、松散地鋪設(shè)在石墨匣缽中，然后將石墨匣缽水平放入高壓合成器中，安裝點火器，點火器包括兩根點火導(dǎo)線和與點火導(dǎo)線連接的發(fā)熱鎢絲，發(fā)熱鎢絲的螺旋部緊貼金屬硅粉的上表面，加入鎂粉2克，灑在發(fā)熱鎢絲的螺旋部的表面，以全覆蓋為準(zhǔn)，封閉高壓合成器;所述金屬硅粉的粒徑為100目，純度為90%;
步驟S2:打開進氣閥，向高壓合成器內(nèi)充入氮氣至2Mpa，關(guān)閉進氣閥，打開排氣閥排氣至常壓，關(guān)閉排氣閥，重復(fù)上述操作2次，以排掉高壓合成器內(nèi)的空氣，使高壓合成器內(nèi)的氧氣含量小于50ppm，然后充入氮氣至6Mpa，關(guān)閉進氣閥；
步驟S3:啟動點火器，至所述發(fā)熱鎢絲熔斷并點燃鎂粉，使瞬間溫度達到1750 ± 20°C， 反應(yīng)開始的同時，打開進氣閥，保持所述高壓合成器內(nèi)部的壓力不高于12Mpa，打開設(shè)置在所述高壓合成器外部的冷卻系統(tǒng)，通循環(huán)水冷卻，直到所述高壓合成器降至常溫，從啟動點火器到所述高壓合成器降至常溫的時間為30分鐘，關(guān)閉進氣閥，打開排氣閥，減壓至常壓； 步驟S4:打開高壓合成器，取出石墨匣缽，收集產(chǎn)物氮化硅。
[0021] 參閱圖1，本實施例制備氮化硅所采用的裝置，包括高壓合成器1、冷卻系統(tǒng)2和點火器，高壓合成器1連接氮氣進管3和氮氣出管4,高壓合成器1內(nèi)部設(shè)置石墨匣缽5,冷卻系統(tǒng)2設(shè)置在高壓合成器1的外部，冷卻系統(tǒng)2連接冷卻液進管6和冷卻液出管7,石墨匣缽5內(nèi)設(shè)置鎂粉8,點火器包括兩根點火導(dǎo)線9和與點火導(dǎo)線9連接的發(fā)熱鎢絲10,點火導(dǎo)線9引出高壓合成器1和冷卻系統(tǒng)2與電源連接，發(fā)熱鎢絲10伸入石墨匣缽5內(nèi)。高壓合成器1為密閉的圓筒狀結(jié)構(gòu)，一側(cè)設(shè)置密封門。冷卻系統(tǒng)2圍繞高壓合成器1設(shè)置，形狀與高壓合成器1相適應(yīng)。而且為了適應(yīng)反應(yīng)需要，高壓合成器1為為抗壓強度達到20Mpa以上的鋼制件。石墨匣缽5用于盛裝反應(yīng)物和鎂粉8,耐用，透氣性好，污染少。氮氣進管3和氮氣出管4分別設(shè)置調(diào)節(jié)閥門11，用于調(diào)節(jié)氮氣的循環(huán)量。氮氣進管3與氮氣源連接，方便氮氣的使用。
[〇〇22]本實施例所得產(chǎn)物氮化硅為粉狀，粒徑達300目以上的占比為99.2%，金屬硅粉的氮化率達到99.9%，氮含量為35.9wt%，硅含量為53.9wt%，制備It成品氮化硅消耗的電能平均為9.3度。
[〇〇23] 實施例2
一種制備氮化硅的方法，包括以下步驟:
步驟S1:將金屬硅粉均勻、松散地鋪設(shè)在石墨匣缽中，然后將石墨匣缽水平放入高壓合成器中，安裝點火器，點火器包括兩根點火導(dǎo)線和與點火導(dǎo)線連接的發(fā)熱鎢絲，發(fā)熱鎢絲的螺旋部緊貼金屬硅粉的上表面，加入200目以上鎂粉3克，灑在發(fā)熱鎢絲的螺旋部的表面，以全覆蓋為準(zhǔn)，封閉高壓合成器;所述金屬硅粉的粒徑為200目，純度為92%;
步驟S2:打開進氣閥，向高壓合成器內(nèi)充入氮氣至2.5Mpa，關(guān)閉進氣閥，打開排氣閥排氣至常壓，關(guān)閉排氣閥，重復(fù)上述操作2次，以排掉高壓合成器內(nèi)的空氣，使高壓合成器內(nèi)的氧氣含量小于50ppm，然后充入氮氣至6.4Mpa，關(guān)閉進氣閥；
步驟S3:啟動點火器，至所述發(fā)熱鎢絲熔斷并點燃鎂粉，使瞬間溫度達到1700 ± 20 °C， 反應(yīng)開始的同時，打開進氣閥，保持所述高壓合成器內(nèi)部的壓力不高于12Mpa，打開設(shè)置在所述高壓合成器外部的冷卻系統(tǒng)，通循環(huán)水冷卻，直到所述高壓合成器降至常溫，從啟動點火器到所述高壓合成器降至常溫的時間為28分鐘，關(guān)閉進氣閥，打開排氣閥，減壓至常壓；
步驟S4:打開高壓合成器，取出石墨匣缽，收集產(chǎn)物氮化硅。
[〇〇24]本實施例所得產(chǎn)物氮化硅為粉狀，粒徑達300目以上的占比為99.5%，金屬硅粉的氮化率達到99.9%，氮含量為36.7wt%，硅含量為55.lwt%，制備It成品氮化硅消耗的電能平均為9.1度。
[〇〇25] 實施例3
一種制備氮化硅的方法，包括以下步驟:
步驟S1:將金屬硅粉均勻、松散地鋪設(shè)在石墨匣缽中，然后將石墨匣缽水平放入高壓合成器中，安裝點火器，點火器包括兩根點火導(dǎo)線和與點火導(dǎo)線連接的發(fā)熱鎢絲，發(fā)熱鎢絲的螺旋部緊貼金屬硅粉的上表面，加入200目以上鎂粉5克，灑在發(fā)熱鎢絲的螺旋部的表面，以全覆蓋為準(zhǔn)，封閉高壓合成器;所述金屬硅粉的粒徑為300目，純度為92%;
步驟S2:打開進氣閥，向高壓合成器內(nèi)充入氮氣至3.0Mpa，關(guān)閉進氣閥，打開排氣閥排氣至常壓，關(guān)閉排氣閥，重復(fù)上述操作2次，以排掉高壓合成器內(nèi)的空氣，使高壓合成器內(nèi)的氧氣含量小于50ppm，然后充入氮氣至7.0Mpa，關(guān)閉進氣閥；
步驟S3:啟動點火器，至所述發(fā)熱鎢絲熔斷并點燃鎂粉，使瞬間溫度達到1650 ± 20°C °C，反應(yīng)開始的同時，打開進氣閥，保持所述高壓合成器內(nèi)部的壓力不高于12Mpa，打開設(shè)置在所述高壓合成器外部的冷卻系統(tǒng)，通循環(huán)水冷卻，直到所述高壓合成器降至常溫，從啟動點火器到所述高壓合成器降至常溫的時間為25分鐘，關(guān)閉進氣閥，打開排氣閥，減壓至常壓；
步驟S4:打開高壓合成器，取出石墨匣缽，收集產(chǎn)物氮化硅。
[〇〇26]本實施例所得產(chǎn)物氮化硅為粉狀，粒徑達300目以上的占比為99.7%，金屬硅粉的氮化率達到99.9%，氮含量為36.7wt%，硅含量為55.lwt%，制備It成品氮化硅消耗的電能平均為9.1度。
[〇〇27] 實施例4
一種制備氮化硅的方法，包括以下步驟:
步驟S1:將金屬硅粉均勻、松散地鋪設(shè)在石墨匣缽中，然后將石墨匣缽水平放入高壓合成器中，安裝點火器，點火器包括兩根點火導(dǎo)線和與點火導(dǎo)線連接的發(fā)熱鎢絲，發(fā)熱鎢絲的螺旋部緊貼金屬硅粉的上表面，加入200目以上鎂粉7克，灑在發(fā)熱鎢絲的螺旋部的表面，以全覆蓋為準(zhǔn)，封閉高壓合成器;所述金屬硅粉的粒徑為400目，純度為95%;
步驟S2:打開進氣閥，向高壓合成器內(nèi)充入氮氣至3.5Mpa，關(guān)閉進氣閥，打開排氣閥排氣至常壓，關(guān)閉排氣閥，重復(fù)上述操作2次，以排掉高壓合成器內(nèi)的空氣，使高壓合成器內(nèi)的氧氣含量小于50ppm，然后充入氮氣至6.8Mpa，關(guān)閉進氣閥；
步驟S3:啟動點火器，至所述發(fā)熱鎢絲熔斷并點燃鎂粉，使瞬間溫度達到1600±20°C °C，反應(yīng)開始的同時，打開進氣閥，保持所述高壓合成器內(nèi)部的壓力不高于12Mpa，打開設(shè)置在所述高壓合成器外部的冷卻系統(tǒng)，通循環(huán)水冷卻，直到所述高壓合成器降至常溫，從啟動點火器到所述高壓合成器降至常溫的時間為20分鐘，關(guān)閉進氣閥，打開排氣閥，減壓至常壓；
步驟S5:打開高壓合成器，取出石墨匣缽，收集產(chǎn)物氮化硅。
[〇〇28]本實施例所得產(chǎn)物氮化硅為粉狀，粒徑達400目以上的占比為92.4%，金屬硅粉的氮化率達到99.9%，氮含量為37.9wt%，硅含量為56.9wt%，制備It成品氮化硅消耗的電能平均為9.0度。
[〇〇29] 實施例5
一種制備氮化硅的方法，包括以下步驟:
步驟S1:將金屬硅粉均勻、松散地鋪設(shè)在石墨匣缽中，然后將石墨匣缽水平放入高壓合成器中，安裝點火器，點火器包括兩根點火導(dǎo)線和與點火導(dǎo)線連接的發(fā)熱鎢絲，發(fā)熱鎢絲的螺旋部緊貼金屬硅粉的上表面，加入200目以上鎂粉8克，灑在發(fā)熱鎢絲的螺旋部的表面，以全覆蓋為準(zhǔn)，封閉高壓合成器;所述金屬硅粉的粒徑為500目，純度為95%;
步驟S2:打開進氣閥，向高壓合成器內(nèi)充入氮氣至4.0Mpa，關(guān)閉進氣閥，打開排氣閥排氣至常壓，關(guān)閉排氣閥，重復(fù)上述操作3次，以排掉高壓合成器內(nèi)的空氣，使高壓合成器內(nèi)的氧氣含量小于50ppm，然后充入氮氣至7.2Mpa，關(guān)閉進氣閥；
步驟S3:啟動點火器，至所述發(fā)熱鎢絲熔斷并點燃鎂粉，使瞬間溫度達到1500 ± 20°C °C，反應(yīng)開始的同時，打開進氣閥，保持所述高壓合成器內(nèi)部的壓力不高于12Mpa，打開設(shè)置在所述高壓合成器外部的冷卻系統(tǒng)，通循環(huán)水冷卻，直到所述高壓合成器降至常溫，從啟動點火器到所述高壓合成器降至常溫的時間為18分鐘，關(guān)閉進氣閥，打開排氣閥，減壓至常壓；
步驟S4:打開高壓合成器，取出石墨匣缽，收集產(chǎn)物氮化硅。
[0030] 本實施例所得產(chǎn)物氮化硅為粉狀，粒徑達400目以上的占比為97.5%，金屬硅粉的氮化率達到99.9%，氮含量為37.9wt%，硅含量為56.9wt%，制備It成品氮化硅消耗的電能平均為8.9度。
[0031] 實施例6
一種制備氮化硅的方法，包括以下步驟:
步驟S1:將金屬硅粉均勻、松散地鋪設(shè)在石墨匣缽中，然后將石墨匣缽水平放入高壓合成器中，安裝點火器，點火器包括兩根點火導(dǎo)線和與點火導(dǎo)線連接的發(fā)熱鎢絲，發(fā)熱鎢絲的螺旋部緊貼金屬硅粉的上表面，加入200目以上鎂粉9克，灑在發(fā)熱鎢絲的螺旋部的表面，以全覆蓋為準(zhǔn)，封閉高壓合成器;所述金屬硅粉的粒徑為600目，純度為98%;
步驟S2:打開進氣閥，向高壓合成器內(nèi)充入氮氣至4.5Mpa，關(guān)閉進氣閥，打開排氣閥排氣至常壓，關(guān)閉排氣閥，重復(fù)上述操作3次，以排掉高壓合成器內(nèi)的空氣，使高壓合成器內(nèi)的氧氣含量小于50ppm，然后充入氮氣至7.5Mpa，關(guān)閉進氣閥；
步驟S3:啟動點火器，至所述發(fā)熱鎢絲熔斷并點燃鎂粉，使瞬間溫度達到1450±20°C °C，反應(yīng)開始的同時，打開進氣閥，保持所述高壓合成器內(nèi)部的壓力不高于12Mpa，打開設(shè)置在所述高壓合成器外部的冷卻系統(tǒng)，通循環(huán)水冷卻，直到所述高壓合成器降至常溫，從啟動點火器到所述高壓合成器降至常溫的時間為15分鐘，關(guān)閉進氣閥，打開排氣閥，減壓至常壓；
步驟S4:打開高壓合成器，取出石墨匣缽，收集產(chǎn)物氮化硅。
[〇〇32]本實施例所得產(chǎn)物氮化硅為粉狀，粒徑達400目以上的占比為98.2%，金屬硅粉的氮化率達到99.9%，氮含量為39.lwt%，硅含量為58.7wt%，制備It成品氮化硅消耗的電能平均為9.2度。
[0033] 實施例7
一種制備氮化硅的方法，包括以下步驟:
步驟S1:將金屬硅粉均勻、松散地鋪設(shè)在長條狀的石墨匣缽中，然后將石墨匣缽水平放入高壓合成器中，安裝點火器，點火器包括兩根點火導(dǎo)線和與點火導(dǎo)線連接的發(fā)熱鎢絲，發(fā)熱鎢絲的螺旋部緊貼金屬硅粉的上表面，加入200目以上鎂粉10克，灑在發(fā)熱鎢絲的螺旋部的表面，以全覆蓋為準(zhǔn)，封閉高壓合成器;所述金屬硅粉的粒徑為700目，純度為98%;
步驟S2:打開進氣閥，向高壓合成器內(nèi)充入氮氣至5.0Mpa，關(guān)閉進氣閥，打開排氣閥排氣至常壓，關(guān)閉排氣閥，重復(fù)上述操作3次，以排掉高壓合成器內(nèi)的空氣，使高壓合成器內(nèi)的氧氣含量小于50ppm，然后充入氮氣至8.0Mpa，關(guān)閉進氣閥；
步驟S3:啟動點火器，至所述發(fā)熱鎢絲熔斷并點燃鎂粉，使瞬間溫度達到1400±20°C °C，反應(yīng)開始的同時，打開進氣閥，保持所述高壓合成器內(nèi)部的壓力不高于12Mpa，打開設(shè)置在所述高壓合成器外部的冷卻系統(tǒng)，通循環(huán)水冷卻，直到所述高壓合成器降至常溫，從啟動點火器到所述高壓合成器降至常溫的時間為10分鐘，關(guān)閉進氣閥，打開排氣閥，減壓至常壓；
步驟S4:打開高壓合成器，取出石墨匣缽，收集產(chǎn)物氮化硅。
[0034] 參閱圖1，該實施例制備氮化硅所采用的裝置，包括高壓合成器1、冷卻系統(tǒng)2和點火器，其中冷卻系統(tǒng)的進口設(shè)置溫度傳感器113和流量調(diào)節(jié)閥112,出口設(shè)置溫度傳感器Π 15和流量調(diào)節(jié)閥Π 14,溫度傳感器I和流量調(diào)節(jié)閥1、溫度傳感器Π和流量調(diào)節(jié)閥Π分別依次與控制器連接。這樣溫度傳感器I和溫度傳感器Π分別將出口和進口的檢測溫度傳給控制器，控制器根據(jù)設(shè)定溫差，自動控制流量調(diào)節(jié)閥I和流量調(diào)節(jié)閥Π的開閉，加快冷卻速度， 控制冷卻用水的流量，使冷卻用水得到充分利用。
[0035] 本實施例所得產(chǎn)物氮化硅為粉狀，粒徑達500目以上的占比為96.7%，金屬硅粉的氮化率達到99.9%，氮含量為39.lwt%，硅含量為58.7wt%，制備It成品氮化硅消耗的電能平均為8.5度。
[0036] 實施例8
該實施例所描述的制備氮化硅的方法，與實施例7不同的是:
步驟S1中，在金屬硅粉中摻加10wt%的添加劑，添加劑選擇超細鐵粉，粒徑為200目以上。
[0037] 該實施例制備氮化硅所采用的裝置，同實施例7,不再贅述。
[〇〇38]本實施例所得產(chǎn)物氮化硅為粉狀，100%通過500目篩網(wǎng)，金屬硅粉的氮化率接近 !00%〇
[0039] 實施例9
該實施例所描述的制備氮化硅的方法，與實施例7不同的是:
步驟S1中，在金屬硅粉中摻加4.7wt%的超細鐵粉，粒徑為200目以上。
[0040] 該實施例制備氮化硅所采用的裝置，同實施例7,不再贅述。
[0041] 本實施例所得產(chǎn)物氮化硅為粉狀，100%通過500目篩網(wǎng)，金屬硅粉的氮化率接近 100%〇
[0042] 實施例10
該實施例所描述的制備氮化硅的方法，與實施例7不同的是:
步驟S1中，在金屬硅粉中摻加0.5wt%的超細鐵粉，粒徑為200目以上。
[0043] 該實施例制備氮化硅所采用的裝置，同實施例7,不再贅述。
[0044] 本實施例所得產(chǎn)物氮化硅為粉狀，100%通過1000目篩網(wǎng)，金屬硅粉的氮化率接近 100%〇
[0045] 實施例11
該實施例所描述的制備氮化硅的方法，與實施例7不同的是:
步驟S1中，在金屬硅粉中摻加0.lwt%的超細鐵粉，粒徑為200目以上。
[0046] 該實施例制備氮化硅所采用的裝置，同實施例7,不再贅述。
[0047] 本實施例所得產(chǎn)物氮化硅為粉狀，100%通過1000目篩網(wǎng)，金屬硅粉的氮化率接近 100%〇
[〇〇48]實施例8?11較于實施例1?7,添加了超細鐵粉，對氮化硅的顆粒狀態(tài)有明顯影響， 使產(chǎn)物氮化硅的粒徑變??；同時實施例10?11較于實施例8?9，超細鐵粉的添加量銳減，所獲產(chǎn)物氮化硅的粒徑更小，較之現(xiàn)有技術(shù)可以完全省略后續(xù)的粉碎、研磨等細化處理步驟。 [〇〇49]最后說明的是，以上實施例僅用以說明本發(fā)明的技術(shù)方案而非限制，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員對本發(fā)明的技術(shù)方案所做的其他修改或者等同替換，只要不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的精神和范圍，均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的權(quán)利要求范圍當(dāng)中。
【主權(quán)項】
1.一種制備氮化硅的方法，其特征在于，包括以下步驟: 步驟S1:將金屬硅粉均勻、松散地鋪設(shè)在石墨匣缽中，然后將所述石墨匣缽水平放入高 壓合成器中，安裝點火器，所述點火器包括兩根點火導(dǎo)線和與所述點火導(dǎo)線連接的發(fā)熱鎢 絲，所述發(fā)熱鎢絲的螺旋部緊貼所述金屬硅粉的上表面，加入鎂基引燃劑，灑在所述發(fā)熱鎢 絲的螺旋部的表面，以全覆蓋為準(zhǔn)，封閉高壓合成器； 步驟S2:打開進氣閥，向所述高壓合成器內(nèi)充入氮氣至2?5Mpa，關(guān)閉進氣閥，打開排氣 閥排氣至常壓，關(guān)閉排氣閥，重復(fù)上述操作2?3次，以排掉所述高壓合成器內(nèi)的空氣，使所 述高壓合成器內(nèi)的氧氣含量小于50ppm，然后充入氮氣至6?8Mpa，關(guān)閉進氣閥； 步驟S3:啟動點火器，至所述發(fā)熱鎢絲熔斷并點燃鎂基引燃劑，使瞬間溫度達到1300? 1800°C，反應(yīng)開始的同時，打開進氣閥，保持所述高壓合成器內(nèi)部的壓力不高于12Mpa，打開 設(shè)置在所述高壓合成器外部的冷卻系統(tǒng)，通循環(huán)水冷卻，直到所述高壓合成器降至常溫，從 啟動點火器到所述高壓合成器降至常溫的時間為10?30分鐘，關(guān)閉進氣閥，打開排氣閥，減 壓至常壓； 步驟S4:打開所述高壓合成器，取出所述石墨匣缽，收集產(chǎn)物氮化硅。2.如權(quán)利要求1所述的一種制備氮化硅的方法，其特征在于:所述金屬硅粉的粒徑為 100目?700目。3.如權(quán)利要求1所述的一種制備氮化硅的方法，其特征在于:所述鎂基引燃劑為2?10 克。4.如權(quán)利要求3所述的一種制備氮化硅的方法，其特征在于:所述鎂基引燃劑為鎂粉。5.如權(quán)利要求1所述的一種制備氮化硅的方法，其特征在于:所述點火導(dǎo)線引出所述高 壓合成器和冷卻系統(tǒng)與電源連接。6.如權(quán)利要求1所述的一種制備氮化硅的方法，其特征在于:所述高壓合成器為密閉的 圓筒狀結(jié)構(gòu)，為抗壓強度達到20Mpa以上的鋼制件。7.如權(quán)利要求1所述的一種制備氮化硅的方法，其特征在于:所述冷卻系統(tǒng)的進口和出 口分別設(shè)置溫度傳感器和流量調(diào)節(jié)閥，所述溫度傳感器和流量調(diào)節(jié)閥依次與控制器連接。8.如權(quán)利要求1所述的一種制備氮化娃的方法，其特征在于:所述金屬娃粉摻加10wt% 以下的添加劑。
【文檔編號】C04B35/626GK105884373SQ201610238277
【公開日】2016年8月24日
【申請日】2016年4月18日
【發(fā)明人】程卓
【申請人】西峽縣新越冶金材料開發(fā)有限公司