專利名稱：一種氧化鋁的制備方法
技術領域：
本發(fā)明是關于一種氧化鋁的制備方法。
US 4,001,144公開了一種改性氧化鋁基催化劑載體前身物孔分布的方法，該方法包括(a)用一種銨鹽水溶液處理χ-ρ-η結構的氧化鋁前身物，所述銨鹽選自基本上由碳酸銨、碳酸氫銨和二者的混合物組成的一組；(b)在約100～160℃的溫度下將用所述銨鹽處理后的氧化鋁進行加壓處理10～24小時；(c)在約100～200℃干燥所述加壓處理后的氧化鋁約1～24小時，并于約500～700℃活化；且(d)回收無η相的具有改性的孔分布的氧化鋁基催化劑載體，該載體的特征在于孔直徑45～300埃孔的孔體積至少占總體積的70％。從產品性能看，該方法改性的氧化鋁的孔分布雖得到了改善，但卻沒有擴孔的作用。
本發(fā)明的目的是提供一種既能增加氧化鋁的孔容，又能增加氧化鋁的孔徑的氧化鋁的制備方法。
本發(fā)明提供的氧化鋁的制備方法包括在10～300℃的溫度下，用含銨離子和選自碳酸根離子、碳酸氫根離子的水溶液與一種氫氧化鋁和水的漿液接觸至少30分鐘，過濾，并于500～700℃焙燒得到的濾餅；以NH3和Al2O3計，所述銨離子與氫氧化鋁的摩爾比不小于0.5；以CO2和Al2O3計，所述碳酸根和/或碳酸氫根離子與氫氧化鋁的摩爾比不小于1。
按照本發(fā)明提供的方法，所述氫氧化鋁指組成為Al2O3·nH2O(其中n≥1)氧化鋁水合物。一般情況下，所述氫氧化鋁指組成為Al2O3·nH2O(其中n=1～30)氧化鋁水合物，它包括無定形氫氧化鋁、無定形氫氧化鋁凝膠及具有一定晶體結構的各種氫氧化鋁中的一種或幾種。所述具有一定晶體機構的氫氧化鋁可以是三水氧化鋁Al2O3·3H2O、一水氧化鋁Al2O3·H2O及具有結晶不完全結構的水合氧化鋁中的一種或幾種。所述三水氧化鋁包括其各種變體，如α-三水鋁石、β1-三水鋁石、β2-三水鋁石等。所述一水氧化鋁包括其各種變體，如一水軟鋁石、一水硬鋁石等。所述具有結晶不完全結構的水合氧化鋁如可以是組成為Al2O3·1.2～2.4H2O的假一水軟鋁石(擬薄水鋁石)、假拜耳石等。所述氫氧化鋁優(yōu)選無定形氫氧化鋁和具有結晶不完全結構的水合氧化鋁中的一種或幾種。更為優(yōu)選無定形氫氧化鋁含量不小于70重％(以烘干后的氫氧化鋁為基準)的氫氧化鋁。
所述氫氧化鋁可采用現有的各種方法制備，如烷氧基鋁或烷基鋁水解法、鋁汞齊法、堿沉淀法、酸沉淀法、碳酸法、拜耳法等。各種氫氧化鋁的制備方法可以參見《催化劑載體》，朱洪法編，第283～298頁，化學工業(yè)出版社，1980、CN85100161A、US3,864,461、US2,980,632等。
按照本發(fā)明提供的方法，所述氫氧化鋁和水的漿液可以是氫氧化鋁干燥、磨細后與水打漿而成的漿液，也可以是經現有方法制備成的氫氧化鋁沉淀經洗滌、過濾后得到的濕的濾餅直接與水打漿制成的漿液，更為優(yōu)選后者。
按照本發(fā)明提供的方法，所述含銨離子和選自碳酸根離子、碳酸氫根離子的水溶液與氫氧化鋁和水的漿液的接觸溫度為10～300℃，優(yōu)選10～200℃。當接觸溫度高于100℃，優(yōu)選高于80℃時，為防止?jié){液中的碳酸根離子分解成二氧化碳從溶液中溢出，所述接觸優(yōu)選在密閉條件下進行。所述接觸的溫度視氫氧化鋁種類、預得到的氧化鋁產品的孔容及孔徑、接觸時間長短的不同而不同。一般來說，所述氫氧化鋁為無定形氫氧化鋁和/或具有結晶不完全結構的水合氧化鋁時，預得到的氧化鋁產品的孔容及孔徑較小時或接觸時間較長時，接觸溫度應較低，反之應較高。當所述氫氧化鋁是無定形氫氧化鋁或以無定形氫氧化鋁為主的氫氧化鋁時，其接觸的溫度優(yōu)選10～100℃，更為優(yōu)選20～50℃，這樣既可以節(jié)約能源，又可以得到理想的氧化鋁產品。所述接觸可以在不同的溫度下分段進行，即開始時溫度可以較低，接觸一段時間后再升至較高的溫度繼續(xù)進行接觸。
按照本發(fā)明提供的方法，所述含銨離子和選自碳酸根離子、碳酸氫根離子的水溶液與氫氧化鋁和水的漿液的接觸時間為至少30分鐘，更為優(yōu)選至少50分鐘。所述接觸的時間視氫氧化鋁種類、預得到的氧化鋁產品的孔容及孔徑、接觸溫度的高低的不同而不同。一般來說，所述氫氧化鋁為無定形氫氧化鋁和/或具有結晶不完全結構的水合氧化鋁時，預得到的氧化鋁產品的孔容及孔徑較小時或接觸的溫度較高時，接觸時間應較短，反之應較長。所述接觸的時間更為優(yōu)選50分鐘～15小時。
按照本發(fā)明提供的方法，所述含銨離子和選自碳酸根離子、碳酸氫根離子的水溶液中，銨離子的前身物可以是氨氣、氨水及可溶性銨鹽中的一種或幾種，所述可溶性銨鹽可以選自各種無機銨鹽和有機銨鹽，如碳酸銨、碳酸氫銨、氯化銨、硝酸銨、硫酸銨、醋酸銨等。如果所述銨鹽中含有經焙燒不可除去的酸根離子，含銨離子和選自碳酸根離子、碳酸氫根離子的水溶液與氫氧化鋁和水的漿液接觸，過濾后，得到的濾餅需經過洗滌，以去除該酸根離子。因而，所述銨離子的前身物優(yōu)選焙燒后不引入雜原子的化合物中的一種或幾種，如氨氣、氨水、碳酸銨、碳酸氫銨、硝酸銨、醋酸銨中的一種或幾種。所述銨離子的前身物更為優(yōu)選氨水、碳酸銨、碳酸氫銨中的一種或幾種。
按照本發(fā)明提供的方法，所述碳酸根離子和/或碳酸氫根離子的前身物選自二氧化碳及可溶性碳酸鹽或碳酸氫鹽中的一種或幾種，所述碳酸鹽和碳酸氫鹽如可以是碳酸銨、碳酸氫銨、堿金屬的碳酸鹽、堿金屬的碳酸氫鹽等，與前述理由相同，為了去掉洗滌的步驟，減少在產品中引入雜質的可能性，所述碳酸根離子和/或碳酸氫根離子的前身物優(yōu)選焙燒后不引入雜質的化合物中的一種或幾種，如二氧化碳、碳酸銨、碳酸氫銨中的一種或幾種。
按照本發(fā)明提供的方法，所述銨離子與氫氧化鋁的摩爾比(以NH3和Al2O3計)不小于0.5，優(yōu)選不小于1，銨離子與氫氧化鋁摩爾比的上限不做特別限制，但過高的銨離子與氫氧化鋁摩爾比對增加氧化鋁產品的孔容、孔徑的作用不太明顯，因而為節(jié)約起見，銨離子與氫氧化鋁摩爾比更為優(yōu)選1～5。所述碳酸根和/或碳酸氫根離子與氫氧化鋁摩爾比(以CO2和Al2O3計)不小于1，優(yōu)選不小于1.5，碳酸根和/或碳酸氫根離子與氫氧化鋁的摩爾比的上限不做特別限制，但如過高對增加氧化鋁產品的孔容、孔徑的作用不大，因而為節(jié)約起見，碳酸根和/或碳酸氫根離子與氫氧化鋁的摩爾比更為優(yōu)選1.5～50。
按照本發(fā)明提供的方法，在焙燒制成氧化鋁產品之前還可以有一個干燥的步驟，所述干燥的條件采用通常的條件。如干燥溫度可以是常溫至200℃，優(yōu)選100～200℃，干燥時間1～24小時，優(yōu)選2～12小時。
按照本發(fā)明提供的方法，所述焙燒溫度為500～700℃，焙燒時間為常規(guī)的時間范圍，所述焙燒的時間優(yōu)選1～12小時。
本發(fā)明所述的原料氫氧化鋁中還可以有目的地加入作為催化劑載體、粘結劑或助劑的其它組分，所述其它組分可以是元素周期表中第ⅡA族、ⅣA族、ⅤA族、ⅥA族、ⅦA族、ⅡB族、ⅢB族、ⅣB族、ⅤB族、ⅥB族、ⅦB族、Ⅷ族中各種元素及ⅢA族其它元素的氫氧化物或氧化物，如鎂、硼、鎵、硅、鍺、磷、氟、氯、溴、碘、鋅、鑭系、錒系、鋯、鈦、鉿、釩、鈮、鉭、鉻、鉬、鎢、錳、錸、鐵、鈷、鎳等的氧化物或氫氧化物。
本發(fā)明提供的氧化鋁的制備方法不僅能明顯增加氧化鋁產品的孔容，而且能同時明顯增加氧化鋁產品的孔徑，這是現有技術中所不曾見的。例如，未經處理的無定形氫氧化鋁經干燥和焙燒后得到的氧化鋁的孔容僅為0.28毫升/克，可幾孔直徑僅有32埃，采用本發(fā)明提供的方法對該無定形氫氧化鋁處理后，得到的氧化鋁產品的孔容增加至0.6毫升/克以上，甚至可增加至1.4毫升/克以上，氧化鋁產品的可幾孔徑可增加至330埃以上，有的氧化鋁產品還出現雙重孔分布，即出現兩個可幾孔徑，第一個可幾孔直徑在45～66埃之間，第二個可幾孔直徑在369～580埃之間。
本發(fā)明采用氫氧化鋁作為原料，由于氫氧化鋁為一種無序的非晶態(tài)物質，結晶不完全的物質或晶體結構不穩(wěn)定的物質，與氧化鋁相比，它更易于和銨離子及碳酸根、碳酸氫根離子發(fā)生作用，因而制備孔容相同的氧化鋁時制備條件比較緩和。特別是當氫氧化鋁為無定形或以無定形為主的氫氧化鋁時，所述接觸的條件可以非常緩和，接觸溫度可以較低，接觸時間可以較短，并且不須密閉處理。這是現有技術所沒有也無法比擬的。
采用本發(fā)明提供的方法，可根據所要求的氧化鋁產品的孔容和孔徑選擇制備條件，如所要求的氧化鋁產品的孔容、孔徑較小，制備條件可以較為緩和，用銨離子、碳酸根離子、碳酸氫根離子處理氫氧化鋁的時間可以較短、溫度可以較低，銨離子和碳酸根離子和/或碳酸氫根離子的用量可較低。如所要求的氧化鋁產品的孔容和孔徑較大，制備條件可以強化，用含銨離子和碳酸根離子、碳酸氫根離子的溶液處理氫氧化鋁的時間可以較長、溫度可以較高、銨離子、和碳酸根離子和/或碳酸氫根離子的用量可以較高。總之采用本發(fā)明提供的方法，可藉制備條件的變化，方便地調解氧化鋁產品的孔容和孔徑。
本發(fā)明采用的各種原料均是價格低廉、貨源充足的化工原料，因而具有原料易得、氧化鋁產品成本較低的特點。
采用本發(fā)明提供的方法制備的氧化鋁可以用作吸附劑，催化劑及各種催化劑的載體和/或粘結劑，更適合用作加氫催化劑的載體和/或粘結劑、特別是加氫脫金屬催化劑、加氫脫硫、脫氮催化劑的載體和/或粘結劑。
下面的實施例將對本發(fā)明做進一步說明，但并不因此而限制本發(fā)明。
實例1按本發(fā)明提供的方法制備氧化鋁。
(1)將以Al2O3計含量為80克/升、荷性系數為1.6的偏鋁酸鈉溶液15升放入20升的罐中，從罐的底部通入二氧化碳與空氣的混合氣進行中和反應，二氧化碳與空氣混合氣的流量為8米3/小時，混合氣中二氧化碳濃度為35體％，反應溫度維持在20～25℃，至漿液PH值為10，停止通入混合氣，過濾，用室溫去離子水洗滌沉淀4次，每次用去離子水5000毫升，得到氫氧化鋁濕濾餅。濕濾餅中含Al2O320重％(用重量法測定)，將少量氫氧化鋁濕濾餅烘干，用X射線衍射法測定其晶相，證明該氫氧化鋁全部是無定形氫氧化鋁。
(2)稱取(1)制得的氫氧化鋁濕濾餅500克，加入去離子水，快速攪拌，制得1900毫升氫氧化鋁與水的漿液。在一個5升罐中加入去離子水500毫升，維持溫度25±5℃，從罐的底部通入二氧化碳氣體，流量為0.6米3/小時，同時加入以氨計濃度為2重％的氨水，流量為21.4毫升/分鐘。3分鐘后，加入上述氫氧化鋁與水的漿液，加入速度為25毫升/分鐘。待氫氧化鋁與水的漿液加完后，繼續(xù)加入二氧化碳及氨水8分鐘，然后停止加入二氧化碳和氨水。在25±5℃的溫度下靜置6小時，過濾，將濾餅在120℃下干燥8小時，在550溫度下焙燒4小時，得到氧化鋁產品A1，用低溫氮吸附法測定其比表面、孔容、及孔分布(下面實例及對比例中均用此方法)，結果列于表1中。
實例2按照本發(fā)明提供的方法制備氧化鋁。
按照實例1中(2)所述方法制備氧化鋁，所不同的是二氧化碳、氨水與氫氧化鋁漿液接觸的溫度維持45±5℃，在氫氧化鋁漿液加完后，不再繼續(xù)加入二氧化碳和氨水，沒有靜置步驟，其它條件不變，得到氧化鋁產品A2。A2的比表面、孔容及孔分布列于表1中。
實例3按照本發(fā)明提供的方法制備氧化鋁。
按照實例1中(2)所述方法制備氧化鋁，所不同的是將二氧化碳氣體改為含二氧化碳35體％的二氧化碳與空氣的混合氣，混合氣的流量為1.8米3/小時，其它條件不變，得到氧化鋁產品A3。A3的比表面、孔容及孔分布列于表1中。
實例4按照本發(fā)明提供的方法制備氧化鋁。
按照實例3所述方法制備氧化鋁，所不同的是混合氣中二氧化碳濃度為80體％，流量為0.85米3/小時，其它條件不變，得氧化鋁產品A4。A4的比表面、孔容及孔分布列于表1中。
實例5按照本發(fā)明提供的方法制備氧化鋁。
按照實例1中(2)所述方法制備氧化鋁，所不同的是氨水的濃度改為8重％，流量改為6.4毫升/分鐘，其它條件不變，得氧化鋁產品A5。A5的比表面、孔容及孔分布列于表1中。
實例6按照本發(fā)明提供的方法制備氧化鋁。
按照實例1中(2)所述方法制備氧化鋁，所不同的是氫氧化鋁漿液的加入速度改為35毫升/分鐘，其它條件不變，得氧化鋁產品A6。A6的比表面、孔容及孔分布列于表1中。
實例7按照本發(fā)明提供的方法制備氧化鋁。
按照實例1中(2)所述方法制備氧化鋁，所不同的是靜置時間改為10小時，其它條件不變，得氧化鋁產品A7。A7的比表面、孔容及孔分布列于表1中。
表1
表示具有雙重孔分布，“/”左右兩邊的數字表示可幾孔孔直徑的大小。
實例8按照本發(fā)明提供的方法制備氧化鋁。
按照實例1中(2)所述方法制備氧化鋁，所不同的只是將“在25±5℃的溫度下靜置6小時”的步驟換成“在25±5℃的溫度下靜置5小時，然后再90℃密閉條件下靜置8小時”的步驟，其它條件不變，得氧化鋁產品A8。A8的比表面、孔容及孔分布列于表2中。
實例9按照本發(fā)明提供的方法制備氧化鋁。
按照實例8所述方法制備氧化鋁，所不同的是將在90℃密閉條件下靜置8小時改為90℃溫度下敞口(非密閉條件下)靜置10小時，其它條件不變，得氧化鋁產品A9。A9的比表面、孔容及孔分布列于表2中。
實例10按照本發(fā)明提供的方法制備氧化鋁。
按照實例8所述方法制備氧化鋁，所不同的是25±5℃溫度下靜置時間改為3小時，密閉條件下靜置的溫度改為150℃，靜置時間為6小時，其它條件不變，得氧化鋁產品A10。A10的比表面、孔容及孔分布列于表2中。
實例11按照本發(fā)明提供的方法制備氧化鋁。
按照實例1中(2)所述方法制備氧化鋁，所不同的是將焙燒溫度改為650℃，其它條件不變，得氧化鋁產品A11。A11的比表面、孔容及孔分布列于表2中。
實例12按照本發(fā)明提供的方法制備氧化鋁。
按照實例1中(1)所述方法制備氫氧化鋁濕濾餅，不同的只是用65℃的去離子水洗滌沉淀，其它條件不變，得到氫氧化鋁濕濾餅。濕濾餅中含Al2O320重％。將少量該氫氧化鋁濕濾餅烘干，用X射線衍射法測定其晶相，證明該烘干后的氫氧化鋁以無定形氫氧化鋁為主，但其中含有11重％的擬薄水鋁石。
按照實例(2)所述方法制備氧化鋁，所不同的只是所用氫氧化鋁為上述含擬薄水鋁石11重％的氫氧化鋁濕濾餅。其它條件不變，得氧化鋁產品A12。A12的比表面、孔容及孔分布列于表2中。
實例13按照本發(fā)明提供的方法制備氧化鋁。
稱取500克實例1中(1)制備的氫氧化鋁濕濾餅500克，加入去離子水、快速攪拌，制成1900毫升氫氧化鋁和水的漿液。在一個5升的罐中加入500毫升去離子水，進行攪拌，同時加入上述配好的氫氧化鋁和水的漿液和含碳酸氫銨200克/升的碳酸氫銨水溶液，氫氧化鋁與水的漿液加入速度為25毫升/分鐘，碳酸氫銨水溶液加入速度為10.2毫升/分鐘，整個過程反應溫度維持40±5℃。氫氧化鋁與水的漿液加完后即停止加入碳酸氫銨溶液，維持溫度40±5℃，靜置10小時，過濾，將濾餅在650℃下直接焙燒4小時，得氧化鋁產品A13。A13的比表面、孔容及孔分布列于表2中。
表2
表示具有雙重孔分布，“/”左右兩邊的數字表示可幾孔孔直徑的大小。
對比例1本對比例說明未經處理的氫氧化鋁制成的氧化鋁產品的性質。
稱取實例1中(1)制備的氫氧化鋁濕濾餅50克，于120℃干燥8小時，550℃焙燒4小時，得參比氧化鋁B1。B1的比表面、孔容和孔分布列于表3中。
對比例2
本對比例說明不用碳酸根或碳酸氫根離子的情況。
按照實例1中(2)所述方法制備氧化鋁，所不同的是不通入二氧化碳氣體，其它條件不變，得參比氧化鋁B2。B2的比表面、孔容和孔分布列于表3中。
對比例3本對比例說明不用銨離子的情況。
按照實例1中(2)所述方法制備氧化鋁，所不同的只是不加氨水溶液，其它條件不變，得參比氧化鋁B3。B3的比表面、孔容和孔分布列于表3中。
表3
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表示具有雙重孔分布，“/”左右兩邊的數字表示可幾孔孔直徑的大小。
實例14～16按照本發(fā)明提供的方法制備氧化鋁。
按照實例1中(2)所述方法制備氧化鋁，所不同的是分別用153克擬薄水鋁石(德國Condea公司出品，商品牌號SB，擬薄水鋁石含量約90重％，Al2O3含量66重％)、175克α-三水氧化鋁粉(三水鋁石、α-Al2O3·3H2O，山東鋁廠生產，Al2O3含量57重％)和417克β1-Al2O3·3H2O濕濾餅(自制，Al2O3含量24重％)替代實例1中的500克氫氧化鋁濕濾餅，其它條件不變，得參比氧化鋁A14、A15、A16。A14～A16的比表面、孔體積及孔分布列于表4中。
其中，β1-Al2O3·3H2O濕濾餅按實例1中(1)所述方法制備，所不同的只是反應至漿液PH值為11.5，其它條件不變。
實例17按照本發(fā)明提供的方法制備氧化鋁。
按照實例10所述方法制備氧化鋁，所不同的只是用175克實例15所述α-三水氧化鋁代替500克氫氧化鋁濕濾餅，其它條件不變，得氧化鋁產品A17。A17的比表面、孔容及孔分布列于表4中。
實例18按照本發(fā)明提供的方法制備氧化鋁。
按照實例10所述方法制備氧化鋁，所不同的只是用417克實例16所述β1-Al2O3·3H2O濕濾餅代替500克氫氧化鋁濕濾餅，其它條件不變，得氧化鋁產品A18。A18的比表面、孔容及孔分布列于表4中。
對比例4～6下面的對比例說明未經處理的氫氧化鋁制成的氧化鋁產品的性質。
將10克實例14～16所述的擬薄水鋁石、α-三水氧化鋁粉和β1-Al2O3·3H2O濕濾餅分別于120℃干燥8小時，然后于550℃焙燒4小時，得到參比氧化鋁B4、B5和B6、B4、B5和B6的比表面、孔容及孔分布列于表4中。
實例1～18及對比例1～6的結果表明，采用本發(fā)明提供的方法處理無定形氫氧化鋁，在較為緩和的條件下就可以大大提高氧化鋁產品的孔容和孔徑。采用本發(fā)明提供的方法處理具有一定晶體結構的氫氧化鋁，也可以明顯提高氧化鋁產品的孔容和孔徑。
表4<
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200～1000埃的孔體積占總孔體積的百分數。
權利要求
1．一種氧化鋁的制備方法，其特征在于該方法包括在10～300℃的溫度下，用含銨離子和選自碳酸根離子、碳酸氫根離子的水溶液與一種氫氧化鋁和水的漿液接觸至少30分鐘，過濾，并于500～700℃焙燒得到的濾餅；以NH3和Al2O3計，所述銨離子與氫氧化鋁的摩爾比不小于0.5；以CO2和Al2O3計，所述碳酸根和/或碳酸氫根離子與氫氧化鋁的摩爾比不小于1。
2．根據權利要求1所述方法，其特征在于所述氫氧化鋁指組成為Al2O3·nH2O(其中n=1～30)氧化鋁水合物中的一種或幾種。
3．根據權利要求2所述方法，其特征在于所述氫氧化鋁選自無定形氫氧化鋁、三水氧化鋁、一水氧化鋁及具有結晶不完全結構的水合氧化鋁中的一種或幾種。
4．根據權利要求3所述方法，其特征在于所述三水氧化鋁選自α-三水鋁石、β1-三水鋁石、β2-三水鋁石中的一種或幾種。
5．根據權利要求3所述方法，其特征在于所述一水氧化鋁選自一水軟鋁石和/或一水硬鋁石。
6．根據權利要求3所述方法，其特征在于所述具有結晶不完全結構的水合氧化鋁選自假一水軟鋁石和/或假拜耳石。
7．根據權利要求2所述方法，其特征在于所述氫氧化鋁選自無定形氫氧化鋁和具有結晶不完全結構的水合氧化鋁中的一種或幾種。
8．根據權利要求2所述方法，其特征在于所述氫氧化鋁選自無定形氫氧化鋁含量不小于70重％的氫氧化鋁。
9．根據權利要求1所述方法，其特征在于所述氫氧化鋁和水的漿液指氫氧化鋁濕濾餅直接與水打漿制成的漿液。
10．根據權利要求1所述方法，其特征在于所述含銨離子和選自碳酸根離子、碳酸氫根離子的水溶液與氫氧化鋁和水的漿液的接觸溫度為10～200℃。
11．根據權利要求10所述方法，其特征在于含銨離子和選自碳酸根離子、碳酸氫根離子的水溶液與氫氧化鋁和水的漿液的接觸溫度在不同的溫度下分段進行。
12．根據權利要求1所述方法，其特征在于所述氫氧化鋁選自無定形氫氧化鋁含量不小于70重％的氫氧化鋁，所述含銨離子和選自碳酸根離子、碳酸氫根離子的水溶液與氫氧化鋁和水的漿液的接觸溫度為10～100℃。
13．根據權利要求12所述方法，其特征在于所述所述含銨離子和選自碳酸根離子、碳酸氫根離子的水溶液與氫氧化鋁和水的漿液的接觸溫度為20～50℃。
14．根據權利要求1所述方法，其特征在于所述含銨離子和選自碳酸根離子、碳酸氫根離子的水溶液與氫氧化鋁和水的漿液的接觸時間為至少50分鐘。
15．根據權利要求14所述方法，其特征在于所述含銨離子和選自碳酸根離子、碳酸氫根離子的水溶液與氫氧化鋁和水的漿液的接觸時間為50分鐘～15小時。
16．根據權利要求1所述方法，其特征在于所述銨離子的前身物選自氨氣、氨水及可溶性銨鹽中的一種或幾種。
17．根據權利要求16所述方法，其特征在于所述銨離子的前身物選自氨氣、氨水、碳酸銨、碳酸氫銨、硝酸銨、醋酸銨中的一種或幾種。
18．根據權利要求17所述方法，其特征在于所述銨離子的前身物選自氨水、碳酸銨、碳酸氫銨中的一種或幾種。
19．根據權利要求1所述方法，其特征在于所述碳酸根離子和/或碳酸氫根離子的前身物選自二氧化碳及可溶性碳酸鹽、碳酸氫鹽中的一種或幾種。
20．根據權利要求19所述方法，其特征在于所述碳酸根離子和/或碳酸氫根離子的前身物選自二氧化碳、碳酸銨、碳酸氫銨中的一種或幾種。
21．根據權利要求1所述方法，其特征在于所述銨離子與氫氧化鋁的摩爾比不小于1，所述碳酸根和/或碳酸氫根離子與氫氧化鋁摩爾比不小于1.5。
22．根據權利要求1所述方法，其特征在于所述銨離子與氫氧化鋁的摩爾比為1～5，所述碳酸根和/或碳酸氫根離子與氫氧化鋁摩爾比為1.5～50。
全文摘要
一種氧化鋁的制備方法包括在10～300℃的溫度下,用含銨離子和選自碳酸根離子、碳酸氫根離子的水溶液與一種氫氧化鋁和水的漿液接觸至少30分鐘,過濾,并于500～700℃焙燒得到的濾餅;以NH
文檔編號C01F7/02GK1230520SQ98100800
公開日1999年10月6日 申請日期1998年3月26日 優(yōu)先權日1998年3月26日
發(fā)明者楊清河, 李大東, 莊福成, 石亞華, 康小洪 申請人:中國石油化工總公司, 中國石油化工總公司石油化工科學研究院