專利名稱：提純硅酸鋯(鉿)的方法
一種金屬化合物硅酸鋯(鉿)的提純方法。
據(jù)查資料表明國內(nèi)外不但沒有這方面的文字資料報(bào)導(dǎo)，也沒有批量產(chǎn)品(高純度)投入國內(nèi)外市場。在國內(nèi)只有廣東省水東鋯英粉廠生產(chǎn)同系列產(chǎn)品-鋯微粉，但產(chǎn)品質(zhì)量不高，Zr(Hf)SiO4含量在98%左右，白度在75%左右，全部供西安電子管廠使用。
目前，隨著科技事業(yè)的飛躍發(fā)展，開發(fā)新技術(shù)占領(lǐng)各個(gè)領(lǐng)域，國際上到處尋找節(jié)能的原材料，高能耐火材料高純度硅酸鋯(鉿)正是占據(jù)了這一優(yōu)勢，國際市場上對高純硅酸鋯(鉿)的需求量愈來愈大，售價(jià)隨產(chǎn)品質(zhì)量的提高而上浮，高達(dá)1700美元-2300美元/噸，合人民幣10000元-14000元/噸。
總的說來，硅酸鋯的制取還處于低潮，還沒有全面開發(fā)。本發(fā)明投入市場后會(huì)大大的促進(jìn)科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，為人類做出更大的貢獻(xiàn)。
本發(fā)明的目的是提供一種提純硅酸鋯(鉿)的方法，該方法可以大批量生產(chǎn)硅酸鋯(鉿)，它是以天然鋯英石精礦為原料，經(jīng)過合理的物理化學(xué)方法處理后，得到的高純度硅酸鋯(鉿)，生產(chǎn)一噸高純度硅酸鋯(鉿)成本約6500元-7000元/噸。(人民幣)經(jīng)廣洲有色金屬研究院檢驗(yàn)分析認(rèn)可硅酸鋯(鉿)(Zr(Hf)SiO4)，純度可達(dá)99.7%，白度為80.8%。白度由微粉紅色提純到全白后期實(shí)驗(yàn)產(chǎn)品白度更好，相比下白度＞80.8%。
本發(fā)明工藝簡單，操作容易，質(zhì)量好，純度高，熔點(diǎn)高，硬度大，耐磨，抗腐蝕，在一定條件下能產(chǎn)生遠(yuǎn)紅外輻射，擴(kuò)大能量和反輻射能量。
該產(chǎn)品可在國內(nèi)應(yīng)用到各行各業(yè)，開發(fā)新能源，節(jié)能、節(jié)電。如國防、航天、冶金爐、機(jī)械制造、精密儀器儀表、遠(yuǎn)紅外研究應(yīng)用、電子、陶瓷、耐火、醫(yī)療、化工、食品工業(yè)等。
本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的以天然鋯英石精礦為原料，首先進(jìn)行篩分分級，用強(qiáng)磁再次精選，使其達(dá)到一級品以上，然后用超細(xì)磨粉機(jī)進(jìn)行超細(xì)粉碎，粒度越小越好，其目的是使天然雜質(zhì)處于單體分離狀態(tài)，再用化學(xué)方法處理，處理時(shí)，將超細(xì)粉灑入有熱沸濃鹽酸的攪拌槽中，充分?jǐn)嚢?，使可溶性雜質(zhì)溶解，然后采用重液分離法將重液沉淀分離除掉雜質(zhì)，再將重液轉(zhuǎn)入離心沉淀器，加水?dāng)嚢柘礈祀x心棄液，反復(fù)洗滌后使棄液接近中性。倒出沉淀烘干，烘干后的沉淀呈微粉紅色微細(xì)粉，再經(jīng)高溫?zé)崽幚砗蠹纯傻玫礁呒兌裙杷徜?鉿)的微白粉。
以天然鋯英砂為原料提純硅酸鋯(鉿)的方法，它包括下列步驟1、天然鋯英石原料精礦的再選首先按原料的品級進(jìn)行粒度篩分，可分三層篩分80目，120目，160目;分四個(gè)粒度級制80目上、120目上、160目上、160目下，分別倒入儲(chǔ)礦槽中待選。然后按原料的品級和粒度級別，分別用強(qiáng)磁(1萬高斯)對輥機(jī)再選精礦，除掉帶有弱電磁性天然雜貨礦物，達(dá)到精選目的，取樣分析，如不符合要求，還需重選。選后Zr(Hf)O2＞65.30。
2、超細(xì)粉碎采用超細(xì)磨粉機(jī)進(jìn)行粉碎，粒度越小越好，超細(xì)物最大粒度＜320目。不合格重磨。
3、化學(xué)處理(1)化學(xué)處理過程應(yīng)在通風(fēng)良好的抽毒罩內(nèi)進(jìn)行，工作人員必須具有防腐蝕勞動(dòng)保護(hù)服，否則不得進(jìn)入車間操作。
(2)在防酸耐熱的攪拌槽內(nèi)注入適量的熱沸濃鹽酸。
(3)將超細(xì)粉(鋯微粉)緩緩灑入盛有熱沸濃鹽酸的攪拌槽中，同時(shí)開動(dòng)攪拌器，充分?jǐn)嚢?，超?xì)粉灑入后，當(dāng)液面升到一定控制線后停止加入超細(xì)粉，V粉∶V酸＝1∶1(體積比)，繼續(xù)攪拌30分鐘后停止攪拌，靜止作用24小時(shí)，然后淬取溶液回收。
(4)淬取后的沉淀物要加適量的水進(jìn)行充分?jǐn)嚢韬螅捎弥匾悍蛛x法，除掉比重較小的難溶雜質(zhì)，將重液導(dǎo)入離心沉淀器進(jìn)行離心沉淀，將廢液倒入排污沉淀池，(其沉淀可以回收)(5、)離心后的沉淀物反復(fù)加水，洗滌攪拌，離心沉淀?xiàng)壱?，最后棄液接近中性?？捎肞H試紙檢查。
(6)最后取出呈微粉紅色的離心沉淀物進(jìn)行烘干。
4、高溫?zé)崽幚砗娓珊蟮某恋砦锍饰⒎奂t色微細(xì)粉，還含有少量的水份和其它雜質(zhì)，需高溫?zé)崽幚?，將其置于溫?00℃-1000℃的馬沸爐或沸騰爐中，灼燒15-30分鐘后取出冷卻，即可得到高純度硅酸鋯(鉿)微細(xì)白粉。這樣得到的產(chǎn)品，它的白度＞＞80.8%，純度Zr(Hf)SiO4為99.70%，雜質(zhì)總量＜0.30%。
實(shí)施例硅酸鋯(鉿)應(yīng)用在遠(yuǎn)紅外烘干箱，可節(jié)約電能89%以上，是特好的節(jié)能原材料。
權(quán)利要求
1.一種金屬化合物硅酸鋯(鉿)的提純方法，其特征是以天然鋯英石精礦為原料，首先進(jìn)行篩分分級，用強(qiáng)磁再次精選，使其達(dá)到一級品以上，然后用超細(xì)磨粉機(jī)進(jìn)行超細(xì)粉碎，粒度越小越好，其目的是使天然雜質(zhì)處于單體分離狀態(tài)，再用化學(xué)方法處理，處理時(shí)，將超細(xì)粉灑入有熱沸濃鹽酸的攪拌槽中，充分?jǐn)嚢?，使可溶性雜質(zhì)溶解，然后采用重液分離法將重液沉淀分離除掉雜質(zhì)，再將重液轉(zhuǎn)入離心沉淀器，加水?dāng)嚢柘礈祀x心棄液，反復(fù)洗滌后使棄液接近中性。倒出沉淀烘干，烘干后的沉淀呈微粉紅色微細(xì)粉，再經(jīng)高溫?zé)崽幚砗蠹纯傻玫礁呒兌裙杷徜?鉿)的微白粉。
2.按權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于超細(xì)粉碎粒度越小越好，超細(xì)粉最大粒度＜320目。
3.按權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于超細(xì)粉(鋯微粉)緩緩灑入盛有熱沸濃鹽酸的攪拌槽中，攪拌30分鐘后，靜止作用24小時(shí)。
4.按權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于采用重液分離法將重液沉淀分離，除掉雜質(zhì)，反復(fù)加水，洗滌，攪拌，取出呈微粉紅色的離心沉淀物，進(jìn)行烘干。
5.按權(quán)利要求1或4所述的方法，其特征在于將微粉紅色微細(xì)粉高溫?zé)崽幚恚瑢⑵渲糜跍囟?00℃-1000℃的馬沸爐或沸騰爐中，灼燒15-30分鐘后取出冷卻，即可得到高純度硅酸鋯(鉿)微細(xì)白粉，其白度＞＞80.8%，純度Zr(Hf)SiO4可達(dá)99.70%，雜質(zhì)總量＜0.30%。
全文摘要
本發(fā)明是一種金屬化合物硅酸鋯(鉿)的提純方法，以天然鋯英石為原料，進(jìn)行篩分和強(qiáng)磁再選，使其達(dá)到一級品以上超細(xì)粉碎，再用化學(xué)方法處理，將超細(xì)粉灑入具有熱沸濃鹽酸的攪拌槽中，充分?jǐn)嚢?，然后采取重液分離手段除掉雜質(zhì)，將重液加水，反復(fù)洗滌，沉淀物進(jìn)行高溫?zé)崽幚砗蟮玫礁呒兊墓桴ヤ?鉿)，Zr(Hf)SiO
文檔編號(hào)C01B33/20GK1070625SQ9110628
公開日1993年4月7日 申請日期1991年11月5日 優(yōu)先權(quán)日1991年11月5日
發(fā)明者徐振江, 楊義良 申請人:徐振江