本發(fā)明屬于石墨烯領(lǐng)域，具體涉及一種一步法制備氧化石墨烯的方法。

背景技術(shù)：

石墨烯因其具有特殊的電學(xué)、熱學(xué)、力學(xué)和光學(xué)等性能，在應(yīng)用方面具有廣泛市場，但這種潛質(zhì)要求石墨烯可以進(jìn)行大規(guī)模的處理，其納米結(jié)構(gòu)得以保持，界面和性能在宏觀材料和應(yīng)用中得以發(fā)揮，這樣石墨烯材料才能夠被有效的利用起來。因此，石墨烯的化學(xué)修飾工藝成為石墨烯材料在應(yīng)用戰(zhàn)略規(guī)劃當(dāng)中不可或缺的一個環(huán)節(jié)，特別是在宏觀材料/組件等方面。

現(xiàn)在大規(guī)模制備石墨烯的方法是還原氧化石墨烯，還原的方法包括化學(xué)液相還原、熱還原、光照還原、溶劑熱還原等，其中以化學(xué)液相還原研究的最多，常見的還原劑有水合肼、二甲肼、對苯二酚、nabh4、強(qiáng)堿、純肼、乙二胺等，但化學(xué)還原與熱還原始終面臨工藝復(fù)雜、高污染、高能耗問題。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種一步法制備氧化石墨烯的方法。

本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是：一種一步法制備氧化石墨烯的方法，包括以下步驟：將6.6g微晶石墨緩慢加入裝有260ml-280ml濃硫酸的反應(yīng)裝置中，在冰浴條件下加入氧化劑，攪拌均勻，將混合體系置于35.5℃的水浴中反應(yīng)，緩慢滴加去離子水100ml，滴加完成后將濾液抽濾，然后用15％鹽酸淋洗，分散、超聲、干燥得到氧化石墨烯。

具體地，所述氧化劑與微晶石墨的質(zhì)量比為2.6-3.6：1。

具體地，所述氧化劑為過二硫酸、臭氧、氙酸、高鐵酸、氟化氧、二氟化氙、五氟化溴、三氟化氯、六氟化銠、六氟化鉑、六氟化銥、偏高碘酸、高氙酸、二氟化三氧、二氟化氪的一種或幾種。

具體地，所述去離子水的滴加速度控制在200ml/h以下，保持反應(yīng)體系的溫度為86℃。

本發(fā)明基于熱還原氧化石墨烯，化學(xué)法制備氧化石墨烯，體系內(nèi)有大量的濃硫酸，在反應(yīng)結(jié)束加水過程中，體系釋放大量的熱量。在反應(yīng)過程通過控制去離子水的滴加速度，不添加額外的還原試劑，達(dá)到熱還原溫度，以制備氧化石墨烯。本發(fā)明工藝步驟簡單，與傳統(tǒng)熱還原相比，省去大量步驟，且不需要額外的化學(xué)試劑。

具體實施方式

以下是本發(fā)明的具體實施例，對本發(fā)明的技術(shù)方案做進(jìn)一步描述，但是本發(fā)明的保護(hù)范圍并不限于這些實施例。凡是不背離本發(fā)明構(gòu)思的改變或等同替代均包括在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。

實施例1

一種一步法制備氧化石墨烯的方法，包括以下步驟：將6.6g微晶石墨緩慢加入裝有260ml濃硫酸的反應(yīng)裝置中，在冰浴條件下加入臭氧，臭氧與微晶石墨的質(zhì)量比為3：1，攪拌均勻，將混合體系置于35.5℃的水浴中反應(yīng)，緩慢滴加去離子水100ml，去離子水的滴加速度控制在200ml/h以下，保持反應(yīng)體系的溫度為86℃，滴加完成后將濾液抽濾，然后用15％鹽酸淋洗，分散、超聲、干燥得到氧化石墨烯。

實施例2

一種一步法制備氧化石墨烯的方法，包括以下步驟：將6.6g微晶石墨緩慢加入裝有270ml濃硫酸的反應(yīng)裝置中，在冰浴條件下加入五氟化溴，五氟化溴與微晶石墨的質(zhì)量比為2.6：1，攪拌均勻，將混合體系置于35.5℃的水浴中反應(yīng)，緩慢滴加去離子水100ml，去離子水的滴加速度控制在200ml/h以下，保持反應(yīng)體系的溫度為86℃，滴加完成后將濾液抽濾，然后用15％鹽酸淋洗，分散、超聲、干燥得到氧化石墨烯。

實施例3

一種一步法制備氧化石墨烯的方法，包括以下步驟：將6.6g微晶石墨緩慢加入裝有280ml濃硫酸的反應(yīng)裝置中，在冰浴條件下加入偏高碘酸，偏高碘酸與微晶石墨的質(zhì)量比為2.8：1，攪拌均勻，將混合體系置于35.5℃的水浴中反應(yīng)，緩慢滴加去離子水100ml，去離子水的滴加速度控制在200ml/h以下，保持反應(yīng)體系的溫度為86℃，滴加完成后將濾液抽濾，然后用15％鹽酸淋洗，分散、超聲、干燥得到氧化石墨烯。

實施例4

一種一步法制備氧化石墨烯的方法，包括以下步驟：將6.6g微晶石墨緩慢加入裝有270ml濃硫酸的反應(yīng)裝置中，在冰浴條件下加入過二硫酸，過二硫酸與微晶石墨的質(zhì)量比為3.5：1，攪拌均勻，將混合體系置于35.5℃的水浴中反應(yīng)，緩慢滴加去離子水100ml，去離子水的滴加速度控制在200ml/h以下，保持反應(yīng)體系的溫度為86℃，滴加完成后將濾液抽濾，然后用15％鹽酸淋洗，分散、超聲、干燥得到氧化石墨烯。

實施例5

一種一步法制備氧化石墨烯的方法，包括以下步驟：將6.6g微晶石墨緩慢加入裝有260ml濃硫酸的反應(yīng)裝置中，在冰浴條件下加入氙酸，氙酸與微晶石墨的質(zhì)量比為3.6：1，攪拌均勻，將混合體系置于35.5℃的水浴中反應(yīng)，緩慢滴加去離子水100ml，去離子水的滴加速度控制在200ml/h以下，保持反應(yīng)體系的溫度為86℃，滴加完成后將濾液抽濾，然后用15％鹽酸淋洗，分散、超聲、干燥得到氧化石墨烯。

實施例6

一種一步法制備氧化石墨烯的方法，包括以下步驟：將6.6g微晶石墨緩慢加入裝有270ml濃硫酸的反應(yīng)裝置中，在冰浴條件下加入高鐵酸，高鐵酸與微晶石墨的質(zhì)量比為3.2：1，攪拌均勻，將混合體系置于35.5℃的水浴中反應(yīng)，緩慢滴加去離子水100ml，去離子水的滴加速度控制在200ml/h以下，保持反應(yīng)體系的溫度為86℃，滴加完成后將濾液抽濾，然后用15％鹽酸淋洗，分散、超聲、干燥得到氧化石墨烯。

實施例7

一種一步法制備氧化石墨烯的方法，包括以下步驟：將6.6g微晶石墨緩慢加入裝有260ml濃硫酸的反應(yīng)裝置中，在冰浴條件下加入二氟化氙，二氟化氙與微晶石墨的質(zhì)量比為3.1：1，攪拌均勻，將混合體系置于35.5℃的水浴中反應(yīng)，緩慢滴加去離子水100ml，去離子水的滴加速度控制在200ml/h以下，保持反應(yīng)體系的溫度為86℃，滴加完成后將濾液抽濾，然后用15％鹽酸淋洗，分散、超聲、干燥得到氧化石墨烯。

實施例8

一種一步法制備氧化石墨烯的方法，包括以下步驟：將6.6g微晶石墨緩慢加入裝有280ml濃硫酸的反應(yīng)裝置中，在冰浴條件下加入三氟化氯，三氟化氯與微晶石墨的質(zhì)量比為3.4：1，攪拌均勻，將混合體系置于35.5℃的水浴中反應(yīng)，緩慢滴加去離子水100ml，去離子水的滴加速度控制在200ml/h以下，保持反應(yīng)體系的溫度為86℃，滴加完成后將濾液抽濾，然后用15％鹽酸淋洗，分散、超聲、干燥得到氧化石墨烯。

實施例9

一種一步法制備氧化石墨烯的方法，包括以下步驟：將6.6g微晶石墨緩慢加入裝有270ml濃硫酸的反應(yīng)裝置中，在冰浴條件下加入六氟化銠，六氟化銠與微晶石墨的質(zhì)量比為3：1，攪拌均勻，將混合體系置于35.5℃的水浴中反應(yīng)，緩慢滴加去離子水100ml，去離子水的滴加速度控制在200ml/h以下，保持反應(yīng)體系的溫度為86℃，滴加完成后將濾液抽濾，然后用15％鹽酸淋洗，分散、超聲、干燥得到氧化石墨烯。

實施例10

一種一步法制備氧化石墨烯的方法，包括以下步驟：將6.6g微晶石墨緩慢加入裝有280ml濃硫酸的反應(yīng)裝置中，在冰浴條件下加入六氟化鉑，六氟化鉑與微晶石墨的質(zhì)量比為2.8：1，攪拌均勻，將混合體系置于35.5℃的水浴中反應(yīng)，緩慢滴加去離子水100ml，去離子水的滴加速度控制在200ml/h以下，保持反應(yīng)體系的溫度為86℃，滴加完成后將濾液抽濾，然后用15％鹽酸淋洗，分散、超聲、干燥得到氧化石墨烯。

實施例11

一種一步法制備氧化石墨烯的方法，包括以下步驟：將6.6g微晶石墨緩慢加入裝有260ml濃硫酸的反應(yīng)裝置中，在冰浴條件下加入六氟化銥，六氟化銥與微晶石墨的質(zhì)量比為3：1，攪拌均勻，將混合體系置于35.5℃的水浴中反應(yīng)，緩慢滴加去離子水100ml，去離子水的滴加速度控制在200ml/h以下，保持反應(yīng)體系的溫度為86℃，滴加完成后將濾液抽濾，然后用15％鹽酸淋洗，分散、超聲、干燥得到氧化石墨烯。

實施例12

一種一步法制備氧化石墨烯的方法，包括以下步驟：將6.6g微晶石墨緩慢加入裝有270ml濃硫酸的反應(yīng)裝置中，在冰浴條件下加入高氙酸，高氙酸與微晶石墨的質(zhì)量比為2.9：1，攪拌均勻，將混合體系置于35.5℃的水浴中反應(yīng)，緩慢滴加去離子水100ml，去離子水的滴加速度控制在200ml/h以下，保持反應(yīng)體系的溫度為86℃，滴加完成后將濾液抽濾，然后用15％鹽酸淋洗，分散、超聲、干燥得到氧化石墨烯。

實施例13

一種一步法制備氧化石墨烯的方法，包括以下步驟：將6.6g微晶石墨緩慢加入裝有280ml濃硫酸的反應(yīng)裝置中，在冰浴條件下加入二氟化三氧，二氟化三氧與微晶石墨的質(zhì)量比為3.2：1，攪拌均勻，將混合體系置于35.5℃的水浴中反應(yīng)，緩慢滴加去離子水100ml，去離子水的滴加速度控制在200ml/h以下，保持反應(yīng)體系的溫度為86℃，滴加完成后將濾液抽濾，然后用15％鹽酸淋洗，分散、超聲、干燥得到氧化石墨烯。

實施例14

一種一步法制備氧化石墨烯的方法，包括以下步驟：將6.6g微晶石墨緩慢加入裝有270ml濃硫酸的反應(yīng)裝置中，在冰浴條件下加入二氟化氪，二氟化氪與微晶石墨的質(zhì)量比為3.5：1，攪拌均勻，將混合體系置于35.5℃的水浴中反應(yīng)，緩慢滴加去離子水100ml，去離子水的滴加速度控制在200ml/h以下，保持反應(yīng)體系的溫度為86℃，滴加完成后將濾液抽濾，然后用15％鹽酸淋洗，分散、超聲、干燥得到氧化石墨烯。

實施例15

一種一步法制備氧化石墨烯的方法，包括以下步驟：將6.6g微晶石墨緩慢加入裝有280ml濃硫酸的反應(yīng)裝置中，在冰浴條件下加入氟化氧，氟化氧與微晶石墨的質(zhì)量比為2.6：1，攪拌均勻，將混合體系置于35.5℃的水浴中反應(yīng)，緩慢滴加去離子水100ml，去離子水的滴加速度控制在200ml/h以下，保持反應(yīng)體系的溫度為86℃，滴加完成后將濾液抽濾，然后用15％鹽酸淋洗，分散、超聲、干燥得到氧化石墨烯。