本發(fā)明涉及一種在mpcvd制備碳化鉬晶體時利用在直流電弧引入鉬源的方法。

背景技術(shù)：

目前，利用等離子體化學(xué)氣相沉積技術(shù)制備二維晶體是一個具有很大前景的技術(shù)領(lǐng)域，但是在制備過度族金屬碳化物(tmcs)如碳化鉬，碳化鎢等晶體時金屬反應(yīng)物的引入一直存在問題，在利用化學(xué)氣相沉積過程中金屬反應(yīng)物的引入主要通過兩種方法：第一類通過引入含金屬元素的液態(tài)蒸發(fā)源作為反應(yīng)氣源，該方法無法保證液態(tài)源的利用率，液態(tài)源在蒸發(fā)、運(yùn)輸過程中容易凝結(jié)，損耗，且液態(tài)源易帶入其他元素，影響晶體的純凈度，第二類通過等離子體對金屬靶材進(jìn)行轟擊或高溫溶解的方式將其引入等離子體中，但這對等離子體的能量密度有較高要求且對等離子體的狀態(tài)有所影響。因此，需要提供一種金屬的引入方法，使得金屬反應(yīng)物變?yōu)闅鈶B(tài)直接參與等離子體化學(xué)氣象沉積的反應(yīng)過程中，來實現(xiàn)金屬反應(yīng)物與的結(jié)合，從而制備高質(zhì)量的二維晶體。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

基于以上現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明所解決的技術(shù)問題在于提供一種在mpcvd制備碳化鉬晶體時利用在直流電弧引入鉬源的方法，該方法顯著解決了微波等離子體中鉬源的引入問題，并且能夠較好的控制鉬源的引入量，獲得較純的產(chǎn)物。

為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種在mpcvd制備碳化鉬晶體時利用在直流電弧引入鉬源的方法，其特征在于，包含如下步驟：

步驟一、將兩根純鉬桿與硅襯底進(jìn)行超聲波清洗并干燥，將清洗后的純鉬桿插入反應(yīng)腔內(nèi)上法蘭的絕緣孔中，并將兩根純鉬桿上端分別與直流電源的正電極端以及負(fù)電極端相連接；

步驟二，將硅襯底放入反應(yīng)腔內(nèi)的基片臺上，對腔體抽真空；

步驟三，向反應(yīng)腔腔體通入氫氣，并調(diào)節(jié)微波功率和氣壓直至等離子體穩(wěn)定，通入反應(yīng)氣體甲烷；

步驟四，打開直流電源，調(diào)節(jié)電壓值，使得兩根純鉬桿電極之間產(chǎn)生弧光放電，向微波等離子體中引入鉬；

步驟五，待反應(yīng)結(jié)束后，關(guān)閉直流電源和微波電源，待腔體內(nèi)腔室冷卻后，取出樣品。

作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，本發(fā)明提供的在mpcvd制備碳化鉬晶體時利用在直流電弧引入鉬源的方法進(jìn)一步包括下列技術(shù)特征的部分或全部：

作為上述技術(shù)方案的改進(jìn)，所述步驟一中，純鉬桿的直徑為3-5mm，兩根純鉬桿的間距為20-45mm。

作為上述技術(shù)方案的改進(jìn)，所述步驟二中，腔體真空度為0.1-10pa。

作為上述技術(shù)方案的改進(jìn)，所述步驟三中，氫氣流量為100-400sccm，甲烷流量為0.5-10sccm，微波功率為500-1200w，反應(yīng)氣壓為10-15kpa。

作為上述技術(shù)方案的改進(jìn)，所述步驟四中，正負(fù)電極之間的電壓為200-500v,電弧的溫度為1500-2700℃，電弧放電距離微波等離子體邊緣5-20mm。

作為上述技術(shù)方案的改進(jìn)，所述步驟五中，腔體的冷卻時間為15-20min。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的技術(shù)方案具有如下有益效果：本發(fā)明利用兩根純鉬桿之間產(chǎn)生的高能直流電弧使純鉬桿氣化，通過反應(yīng)氣體將單質(zhì)鉬帶入微波等離子體中參與反應(yīng)，這種方法解決了碳化鉬等二維晶體制備過程中鉬源的引入問題，在不影響化學(xué)氣相沉積的過程下穩(wěn)定高效的提供了高純度的鉬源，為mpcvd法制備高質(zhì)量的碳化鉬晶體提供了穩(wěn)定的鉬源。

上述說明僅是本發(fā)明技術(shù)方案的概述，為了能夠更清楚了解本發(fā)明的技術(shù)手段，而可依照說明書的內(nèi)容予以實施，并且為了讓本發(fā)明的上述和其他目的、特征和優(yōu)點能夠更明顯易懂，以下結(jié)合優(yōu)選實施例，詳細(xì)說明如下。

附圖說明

為了更清楚地說明本發(fā)明實施例的技術(shù)方案，下面將對實施例的附圖作簡單地介紹。

圖1是利用直流電弧向微波等離子體中引入鉬源的裝置結(jié)構(gòu)示意圖；

圖2是實施例1制得樣品的xrd結(jié)果圖。

圖中：1－直流電源；2－純鉬桿；3－絕緣孔；4－直流電??；5－進(jìn)氣口；6－基片臺；7－石英管；8－微波等離子體；9－抽氣口。

具體實施方式

下面詳細(xì)說明本發(fā)明的具體實施方式，其作為本說明書的一部分，通過實施例來說明本發(fā)明的原理，本發(fā)明的其他方面、特征及其優(yōu)點通過該詳細(xì)說明將會變得一目了然。

實施例1：

硅襯底為直徑9mm，厚度0.05mm的p型(100)單晶硅，兩根純鉬桿直徑為3mm，長度為40mm。

第一步，用乙醇和丙酮混合液將純鉬桿2與硅襯底進(jìn)行超聲波清洗并干燥，將清洗后的純鉬桿2插入上法蘭的絕緣孔3中，并將純鉬桿2上端與直流電源1的正負(fù)電極端相連接；

第二步，將硅襯底放入微波等離子體反應(yīng)腔內(nèi)的基片臺6上，對腔體抽真空，直至腔體真空度下降到1pa；

第三步，向腔體通入200sccm的氫氣，加大微波功率，激發(fā)產(chǎn)生微波等離子體8，并調(diào)節(jié)微波功率和氣壓直至等離子體穩(wěn)定，通入2sccm的甲烷，其中微波功率為800w，工作氣壓為11kpa；

第四步，打開直流電源，調(diào)節(jié)電壓值到300v，使得兩根純鉬桿2之間產(chǎn)生直流電弧4，降低鉬桿使直流電弧靠近下方的微波等離子體，向微波等離子體8中引入鉬，反應(yīng)時間為2h；

第五步，反應(yīng)結(jié)束后，關(guān)閉直流電源1和微波電源，待腔體內(nèi)腔室冷卻20min，取出樣品。

如圖2所示，是本實施例制得樣品的xrd結(jié)果圖，結(jié)果顯示此方法可以制備得到純度較高的碳化鉬晶體。

實施例2：

硅襯底為直徑10mm，厚度0.05mm的p型(100)單晶硅，兩根純鉬桿直徑為3mm，長度為40mm。

第一步，用乙醇和丙酮混合液將純鉬桿2與硅襯底進(jìn)行超聲波清洗并干燥，將清洗后的純鉬桿2插入上法蘭的絕緣孔3中，并將純鉬桿2上端與直流電源1的正負(fù)電極端相連接；

第二步，將硅襯底放入微波等離子體反應(yīng)腔內(nèi)的基片臺6中央，對腔體抽真空，直至腔體真空度下降到1pa；

第三步，向腔體通入300sccm的氫氣，加大微波功率，激發(fā)產(chǎn)生微波等離子體8，并調(diào)節(jié)微波功率和氣壓直至等離子體穩(wěn)定，通入3sccm的甲烷，其中微波功率為1000w，工作氣壓為12kpa；

第四步，打開直流電源，調(diào)節(jié)電壓值到400v，使得兩根純鉬桿2之間產(chǎn)生直流電弧4，降低鉬桿使直流電弧靠近下方的微波等離子體，向微波等離子體8中引入鉬，反應(yīng)時間為2h；

第五步，反應(yīng)結(jié)束后，關(guān)閉直流電源1和微波電源，待腔體內(nèi)腔室冷卻20min，取出樣品。

實施例3：

硅襯底為直徑12mm，厚度0.05mm的p型(100)單晶硅，兩根純鉬桿直徑為3mm，長度為40mm。

第一步，用乙醇和丙酮混合液將純鉬桿2與硅襯底進(jìn)行超聲波清洗并干燥，將清洗后的純鉬桿2插入上法蘭的絕緣孔3中，并將純鉬桿2上端與直流電源1的正負(fù)電極端相連接；

第二步，將硅襯底放入微波等離子體反應(yīng)腔內(nèi)的基片臺6中央，對腔體抽真空，直至腔體真空度下降到1pa；

第三步，向腔體通入250sccm的氫氣，加大微波功率，激發(fā)產(chǎn)生微波等離子體8，并調(diào)節(jié)微波功率和氣壓直至等離子體穩(wěn)定，通入2sccm的甲烷，其中微波功率為1200w，工作氣壓為13kpa；

第四步，打開直流電源，調(diào)節(jié)電壓值到300v，使得兩根純鉬桿2之間產(chǎn)生直流電弧4，降低鉬桿使直流電弧靠近下方的微波等離子體，向微波等離子體4中引入鉬，反應(yīng)時間為2h；

第五步，反應(yīng)結(jié)束后，關(guān)閉直流電源1和微波電源，待腔體內(nèi)腔室冷卻20min，取出樣品。

本發(fā)明所列舉的各原料，以及本發(fā)明各原料的上下限、區(qū)間取值，以及工藝參數(shù)(如溫度、時間等)的上下限、區(qū)間取值都能實現(xiàn)本發(fā)明，在此不一一列舉實施例。

以上所述是本發(fā)明的優(yōu)選實施方式而已，當(dāng)然不能以此來限定本發(fā)明之權(quán)利范圍，應(yīng)當(dāng)指出，對于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和變動，這些改進(jìn)和變動也視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。