本發(fā)明屬于金屬材料技術領域，特別涉及一種單晶顆粒的制備。

背景技術：

亞穩(wěn)金屬材料本身具有新穎的結構和優(yōu)異的性能，高壓亞穩(wěn)金屬材料的結構和性能同樣值得深入研究。al-pd合金體系具有復雜的相圖和眾多金屬間化合物。文獻曾從不同方面介紹al-pd二元合金在乙炔吸氫反應催化作用及歐姆接觸材料等方面的應用。該體系中al21pd8高壓亞穩(wěn)相得出現(xiàn)不僅進一步豐富了相圖內容，而且對研究該體系相變過程及高壓亞穩(wěn)相本身具有重要意義。此前，研究者利用改進的帶狀裝置高壓熔煉加淬火的方法及熔煉后長時間退火的方法制備al21pd8單晶顆粒，并對其結構進行解析。這些方法都需要提前將化合物按照一定比例熔煉，步驟比較繁瑣且制備時間較長。除此之外，對設備要求較高，操作比較復雜。

技術實現(xiàn)要素：

本發(fā)明目的在于提供一種工藝簡單、可操作性強、使用常規(guī)設備、時間消耗少的高壓亞穩(wěn)相al21pd8單晶顆粒的制備方法。

本發(fā)明主要是利用高壓法直接截取亞穩(wěn)相al21pd8，對純al粉末和pd粉末充分均勻混合之后預壓制樣，然后用六面頂壓機加溫加壓降溫后直接制得合金塊體。

本發(fā)明的技術方案如下：

(1)al21pd8單晶顆粒的化學成分的原子配比為：al72-86％、pd14-28％；所用al、pd均為高純金屬粉。

(2)將高純al粉和pd粉利用研缽充分均勻混合之后裝入硬質合金模具，在液壓壓片機中2-3mpa下加壓100-200s，獲得預備塊體；

(3)在石墨爐中套裝氮化硼坩堝，坩堝兩端用氮化硼片密封，同時石墨爐兩端用石墨片封堵，然后將上述管狀石墨爐體、氮化硼坩堝、氮化硼片以及石墨片連同六面頂壓機使用的葉臘石方塊以及導電鋼碗放于溫度為100-200℃的烘干箱中烘干4小時以上備用。

(4)將步驟(2)預制塊體裝入上述氮化硼坩堝，并將步驟(3)把烘干的管狀石墨爐體、氮化硼坩堝、氮化硼片、葉臘石片以及石墨片組裝，放置于六面頂壓機壓腔內控制加壓3-5gpa，升溫825-925℃，保溫30-60min；待溫度降至550-650℃，保溫2-4h后取出塊體直接獲得包含高壓亞穩(wěn)相的塊體。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術相比具有如下優(yōu)點：

工藝操作簡單、可操作性強、設備為常規(guī)設備、時間消耗少，同時減少原材料的處理就可以直接使用混合的原材料來合成高壓亞穩(wěn)相單晶，是一種高效的一步合成法，配合單晶x射線衍射儀及相關軟件，能夠快速準確的解析出單晶結構，為進一步結構分析性能優(yōu)化從晶體結構上提供支持。

附圖說明

圖1為本發(fā)明實例1制得的al21pd8單晶顆粒的xrd圖譜(箭頭指示為其它相)；

圖2.為本發(fā)明實例1制得的al21pd8單晶顆粒倒易空間點陣圖(c軸觀察，為直觀觀察剔除少量不整齊點)。

圖3為本發(fā)明實例1制得的al21pd8單晶結構解析圖(從[001]方向觀察)。

圖4為本發(fā)明實例2制得的al21pd8晶粒的晶粒形貌及eds圖(area1)。

圖5為本發(fā)明實例3制得的al21pd8晶粒的sem相圖及eds圖(點4)。

具體實施方式

實施例1

(1)按原子配比計算稱取高純al粉、pd粉原料，其重量分別為1.2231g、0.8039g(按照al6pd稱取)，，將上述粉料放置于研缽中充分研磨混合均勻裝于內徑為φ9.6mm的硬質合金模具中，在液壓壓片機中加壓3mpa為時100s，獲得直徑φ9.6mm高度10mm的簡單機械壓合高壓預備塊體；

(2)石墨爐為高16.6mm外徑φ14mm內徑φ12.mm管狀爐體，兩端用φ14mm厚1.5mm石墨片片密封，石墨爐中套裝氮化硼坩堝，坩堝高12.6mm外徑φ12mm內徑φ9.6mm，兩端用直徑φ12mm厚2mm氮化硼片密封，同時預備塊體的兩端用直徑φ9.6mm厚1.3mm氮化硼片密封；此外石墨爐兩端放置導電鋼圈，將以上材料準備好之后連同六面頂壓機使用的葉臘石方塊以及鋼圈放于溫度為100℃的烘干箱中烘干4小時以上備用；

(3)將步驟(1)制得的預備塊體裝入氮化硼坩堝中并將步驟(2)預烘干的管狀石墨爐體、氮化硼坩堝、氮化硼片、葉臘石片以及石墨片組裝，放置于六面頂壓機中，設定壓力為3gpa等靜壓；溫度加熱至925℃，保溫30min；待溫度降至650℃，保溫2h后直接斷開電流停止加熱，取出塊體，小心剝離塊體外殘留bn，清潔表面，獲得包含al21pd8單晶塊體。

對樣品經行xrd掃描測試，確定成分。如圖1所示，可以確定為al21pd8衍射峰(箭頭標示的為其他相衍射峰)。

如圖2所示，為樣品單晶衍射所獲得的倒易空間點陣，晶體比較完整。

如圖3所示，為利用樣品衍射數據所解析出來的晶體結構，詳細給出了晶體信息。

實施例2

(1)按原子配比計算稱取高純al粉、pd粉原料，其重量分別為1.073g、1.056g(按照al4pd稱取)，將上述粉料放置于研缽中充分研磨混合均勻裝于內徑為φ9.6mm的硬質合金模具中，在液壓壓片機中加壓3mpa為時150s，獲得直徑φ9.6mm高度10mm的簡單機械壓合高壓預備塊體。

(2)石墨爐為高16.6mm外徑φ14mm內徑φ12.mm管狀爐體，兩端用φ14mm厚1.5mm石墨片片密封，石墨爐中套裝氮化硼坩堝，坩堝高12.6mm外徑φ12mm內徑φ9.6mm，兩端用直徑φ12mm厚2mm氮化硼片密封，同時樣品兩端用直徑φ9.6mm厚1.3mm氮化硼片密封。此外石墨爐兩端放置導電鋼圈。將以上材料準備好之后連同六面頂壓機使用的葉臘石方塊以及鋼圈放于溫度為150℃的烘干箱中烘干4小時以上備用。

(3)將步驟(1)制得的預備塊體裝入氮化硼坩堝中并將步驟(2)預烘干的管狀石墨爐體、氮化硼坩堝、氮化硼片、葉臘石片以及石墨片組裝，放置于六面頂壓機中，設定壓力為4gpa等靜壓；溫度加熱至870℃，保溫40min；待溫度降至600℃，保溫3h后直接斷開電流停止加熱，取出塊體，小心剝離樣品外殘留bn，清潔表面，獲得包含al21pd8單晶塊體。

如圖4所示，圖中扣除誤差等因素符合元素比例，證實觀察到的晶粒為al21pd8顆粒。

實施例3

(1)按原子配比計算稱取高純al粉、pd粉原料，其重量分別為0.8428g、1.2642g(按照al21pd8稱取)，將上述粉料放置于研缽中充分研磨混合均勻裝于內徑為φ9.6mm的硬質合金模具中，在液壓壓片機中加壓2mpa為時200s，獲得直徑φ9.6mm高度10mm的簡單機械壓合高壓預備塊體。

(2)石墨爐為高16.6mm外徑φ14mm內徑φ12.mm管狀爐體，兩端用φ14mm厚1.5mm石墨片片密封，石墨爐中套裝氮化硼坩堝，坩堝高12.6mm外徑φ12mm內徑φ9.6mm，兩端用直徑φ12mm厚2mm氮化硼片密封，同時樣品兩端用直徑φ9.6mm厚1.3mm氮化硼片密封。此外石墨爐兩端放置導電鋼圈。將以上材料準備好之后連同六面頂壓機使用的葉臘石方塊以及鋼圈放于溫度為200℃的烘干箱中烘干4小時以上備用。

(3)將步驟(1)制得的預備塊體裝入氮化硼坩堝中并將步驟(2)預烘干的管狀石墨爐體、氮化硼坩堝、氮化硼片、葉臘石片以及石墨片組裝，放置于六面頂壓機中，設定壓力為5gpa等靜壓；溫度加熱至825℃，保溫60min；待溫度降至550℃，保溫4h后直接斷開電流停止加熱，取出塊體，小心剝離樣品外殘留bn，清潔表面，獲得包含al21pd8單晶塊體。

如圖5所示，圖中扣除塊體表面鍍金及誤差的影響，元素比例接近al21pd8，可以說明觀察到的為al21pd8單晶相。