本發(fā)明屬于輕量化耐火材料技術(shù)領(lǐng)域。尤其涉及一種輕量化方鎂石-鎂鋁尖晶石搗打料及其制備方法。

背景技術(shù)：

鎂質(zhì)搗打料施工方便、服役壽命較高、不污染鋼液、抗渣侵蝕性能較強(qiáng)，現(xiàn)已在中間包工作襯得到廣泛應(yīng)用?，F(xiàn)有的鎂質(zhì)搗打料一般以燒結(jié)或電熔鎂砂為原料制得，體積密度較大且導(dǎo)熱系數(shù)較高，在使用過(guò)程中，會(huì)導(dǎo)致中間包爐殼溫度過(guò)高，造成大量熱量損失。同時(shí)，熔渣對(duì)鎂砂的潤(rùn)濕性較好，在服役過(guò)程中鎂質(zhì)耐火材料易被熔渣滲透，造成耐火材料損毀。為了解決這些問(wèn)題，急需發(fā)明一種低導(dǎo)熱、高抗渣滲透性能的鎂質(zhì)搗打料。

目前，關(guān)于低導(dǎo)熱、高抗渣滲透性能的鎂質(zhì)干式料的研究已有一定的進(jìn)展，如文獻(xiàn)(陳勇.鎂橄欖石對(duì)中間包鎂質(zhì)干式料性能的影響.耐火材料,2012,46(1):28-30.)報(bào)道，采用輕燒或生鎂橄欖石顆粒取代一定量的致密鎂砂顆粒，制備了具有一定抗渣性能的鎂橄欖石質(zhì)干式料，但鎂橄欖石易與渣反應(yīng)生成低熔點(diǎn)相，造成耐火材料抗渣性能變差；又如“一種抗渣滲透性能較好的低成本中間包干式料及其制法”(cn201610460348.8)專利技術(shù)，以致密鎂砂為原料，同時(shí)在材料中引入一定量的石英砂與鎂砂原位反應(yīng)，得到了成本較低、抗渣滲透性能較好的致密鎂橄欖石質(zhì)干式料，但制品的導(dǎo)熱系數(shù)較高。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明旨在克服現(xiàn)有技術(shù)缺陷，目的是提供一種制備工藝簡(jiǎn)單和施工方便的輕量化方鎂石-鎂鋁尖晶石搗打料的制備方法，用該方法制備的輕量化方鎂石-鎂鋁尖晶石搗打料制品導(dǎo)熱系數(shù)低、抗介質(zhì)侵蝕滲透性能高及熱震穩(wěn)定性優(yōu)異。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：以25～35wt％的粒徑為3～5mm的納米孔徑的多孔方鎂石-鎂鋁尖晶石陶瓷材料顆粒、20～28wt％的粒徑為1～2.8mm的納米孔徑的多孔方鎂石-鎂鋁尖晶石陶瓷材料顆粒和10～12wt％的粒徑為0.1～0.8mm的納米孔徑的多孔方鎂石-鎂鋁尖晶石陶瓷材料顆粒為骨料，以12～20wt％的粒徑小于0.074mm的納米孔徑的多孔方鎂石-鎂鋁尖晶石陶瓷材料細(xì)粉、10～15wt％的鎂砂細(xì)粉、5～10wt％的剛玉細(xì)粉和2～5wt％的α-al2o3微粉為基質(zhì)，以占所述骨料和基質(zhì)之和3～5wt％的無(wú)機(jī)鹽為結(jié)合劑。

按上述成分及其含量：先將所述基質(zhì)與所述結(jié)合劑混磨5～10分鐘，即得混磨粉料，再將所述混磨粉料與所述骨料混碾10～15分鐘，真空包裝，即得輕量化方鎂石-鎂鋁尖晶石搗打料。

使用時(shí)，加入所述輕量化方鎂石-鎂鋁尖晶石搗打料3～5wt％的水，搗打成型。

所述納米孔徑的多孔方鎂石-鎂鋁尖晶石陶瓷材料的制備步驟是：

第一步、先將菱鎂礦細(xì)粉以1～2℃/min的速率升溫至600～720℃，保溫3～7小時(shí)；再以1.7～2.3℃/min的速率升溫至750～900℃，保溫1～5小時(shí)，最后以3～3.5℃/min的速率升溫至1000～1200℃，保溫1～4小時(shí)冷卻，得到高孔隙率的氧化鎂粉體；

第二步、按所述高孔隙率的氧化鎂粉體為65～93wt％、含al³⁺溶液為2～22wt％和氫氧化鋁微粉為3～25wt％，先將所述高孔隙率的氧化鎂粉體置于真空攪拌機(jī)中，抽真空至2.0kpa以下，再將所述含al³⁺溶液和所述氫氧化鋁微粉倒入真空攪拌機(jī)中，攪拌20～40分鐘，關(guān)閉抽真空系統(tǒng)，得到混合料；

第三步、將所述混合料升溫至100～180℃，保溫4～6h，冷卻，在60～120mpa條件下機(jī)壓成型，成型后的坯體于110～150℃條件下干燥8～24小時(shí)；然后以2.1～4.1℃/min的速率升溫至1100～1400℃，保溫1～3小時(shí)，再以3～5℃/min的速率升溫至1450～1600℃，保溫3～7小時(shí)，冷卻，即得納米孔徑的多孔方鎂石-鎂鋁尖晶石陶瓷材料。

所述鎂砂細(xì)粉的粒徑小于0.074mm；所述的鎂砂細(xì)粉的mgo含量大于96wt％。

所述剛玉細(xì)粉的粒徑小于0.074mm；所述的剛玉細(xì)粉的al2o3含量大于99wt％。

所述α-al2o3微粉的粒徑小于0.005mm；所述的α-al2o3微粉的al2o3含量大于97wt％。

所述結(jié)合劑為氯化鎂、硅酸鈉、六偏磷酸鈉和木質(zhì)素磺酸鹽中的一種。

所述含al³⁺溶液為鋁溶膠或?yàn)槁然X溶液；所述鋁溶膠固含量為20～30wt％，al2o3含量為10～15wt％；所述氯化鋁溶液中氯化鋁含量為11～15wt％。

所述氫氧化鋁微粉的粒徑小于0.006mm；所述al2o3含量為60～66wt％。

所述菱鎂礦細(xì)粉的粒徑小于0.088mm；所述mgo含量為44～50wt％。

由于采用上述技術(shù)方案，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下積極效果：

1、本發(fā)明采用的納米孔徑的多孔方鎂石-鎂鋁尖晶石陶瓷材料：首先利用菱鎂礦細(xì)粉在600～900℃條件下分解產(chǎn)生納米級(jí)氣孔，其次利用其在900～1200℃時(shí)表面擴(kuò)散和蒸發(fā)-凝聚的物質(zhì)傳輸過(guò)程使氧化鎂微晶之間產(chǎn)生頸部鏈接，限制燒結(jié)中后期的顆粒重排，得到了高孔隙率的氧化鎂粉體；再向高孔隙率的氧化鎂粉體中引入含al³⁺的溶液，在真空條件下讓含al³⁺的溶液中固相富集在顆粒頸部，通過(guò)高溫下原位反應(yīng)生成具有一定體積膨脹的鎂鋁尖晶石，阻礙納米孔合并長(zhǎng)大；最后向高孔隙率的氧化鎂粉體中加入氫氧化鋁微粉以填充高孔隙率的氧化鎂粉體顆粒之間的空隙，一方面會(huì)使氧化鎂顆粒間的氣孔納米化，另一方面與氧化鎂原位反應(yīng)形成尖晶石頸部連接，以阻止氧化鎂顆粒在高溫?zé)Y(jié)過(guò)程中的重排；從而得到納米孔徑的多孔方鎂石-鎂鋁尖晶石陶瓷材料。將所述納米孔徑的多孔方鎂石-鎂鋁尖晶石陶瓷材料破碎、篩分和球磨后，得到不同粒徑的陶瓷材料顆粒和陶瓷材料細(xì)粉。

本發(fā)明采用的納米孔徑的多孔方鎂石-鎂鋁尖晶石陶瓷材料的顯氣孔率為24～45％、體積密度為1.92～2.67g/cm³和平均孔徑為300～1000nm，物相組成為方鎂石和鎂鋁尖晶石，使所制得的輕量化方鎂石-鎂鋁尖晶石耐火材料導(dǎo)熱系數(shù)較低、強(qiáng)度較高和熱震穩(wěn)定性優(yōu)異。

2、本發(fā)明在輕量化方鎂石-鎂鋁尖晶石搗打料的制備過(guò)程中，首先，以具有納米孔徑的多孔方鎂石-鎂鋁尖晶石陶瓷材料顆粒為骨料，有效降低了材料的導(dǎo)熱系數(shù)，骨料中的納米孔一方面能有效阻止熔渣的滲透，另一方面能夠有效吸收因溫度劇變產(chǎn)生的熱應(yīng)力，提高了耐火搗打料的抗渣滲透能力和熱震穩(wěn)定性。其次，骨料與基質(zhì)均含有均勻分布的尖晶石，一方面利用尖晶石和方鎂石的熱物性不同調(diào)整材料的熱彈塑變形能力以提高材料的熱震穩(wěn)定性，另一方面利用尖晶石能吸收溶渣中鐵錳離子的能力以提高材料的抗渣滲透性能；最后，基質(zhì)中的剛玉細(xì)粉和α-al2o3微粉，一方面利用緊密堆積行為將基質(zhì)中氣孔微納米化，另一方面會(huì)與鎂砂細(xì)粉和納米孔徑的方鎂石-鎂鋁尖晶石陶瓷材料中的mgo原位生成鎂鋁尖晶石，增強(qiáng)基質(zhì)中微顆粒間及骨料與基質(zhì)間的固固結(jié)合程度，進(jìn)而提高輕量化方鎂石-鎂鋁尖晶石搗打料的高溫力學(xué)性能。

3、本發(fā)明制備的輕量化方鎂石-鎂鋁尖晶石搗打料在使用時(shí)，加入所述輕量化方鎂石-鎂鋁尖晶石搗打料3～5wt％的水，搗打成型。在1500℃條件下保溫3h燒成經(jīng)檢測(cè)：顯氣孔率為25～42％；耐壓強(qiáng)度為40～60mpa；1100℃風(fēng)冷三次強(qiáng)度保持率為45～65％。

因此，本發(fā)明制備工藝簡(jiǎn)單和施工方便，用該方法制備的輕量化方鎂石-鎂鋁尖晶石搗打料導(dǎo)熱系數(shù)低、抗介質(zhì)侵蝕滲透性能高和熱震穩(wěn)定性優(yōu)異。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的描述，并非對(duì)其保護(hù)范圍的限制。

為避免重復(fù)，先將本具體實(shí)施方式中的原料和結(jié)合劑統(tǒng)一描述如下，實(shí)施例中不再贅述：

所述納米孔徑的多孔方鎂石-鎂鋁尖晶石陶瓷材料經(jīng)破碎和篩分，分別得到：

粒徑為5～3mm的納米孔徑的多孔方鎂石-鎂鋁尖晶石陶瓷材料顆粒；

粒徑為2.8～1mm的納米孔徑的多孔方鎂石-鎂鋁尖晶石陶瓷材料顆粒；

粒徑為0.8～0.1mm的納米孔徑的多孔方鎂石-鎂鋁尖晶石陶瓷材料顆粒；

粒徑小于0.074mm的納米孔徑的多孔方鎂石-鎂鋁尖晶石陶瓷材料細(xì)粉。

所述納米孔徑的多孔方鎂石-鎂鋁尖晶石陶瓷材料的顯氣孔率為24～45％，體積密度為1.92～2.67g/cm³，平均孔徑為300～1000nm，物相組成為方鎂石和鎂鋁尖晶石。

所述鎂砂細(xì)粉的粒徑小于0.074mm，所述的鎂砂細(xì)粉的mgo含量大于96wt％。

所述剛玉細(xì)粉的粒徑小于0.074mm，所述的剛玉細(xì)粉的al2o3含量大于99wt％。

所述α-al2o3微粉的粒徑小于0.005mm，所述的α-al2o3微粉的al2o3含量大于97wt％。

所述氫氧化鋁微粉的粒徑小于0.006mm，所述al2o3含量為60～66wt％。

所述菱鎂礦細(xì)粉的粒徑小于0.088mm，所述mgo含量為44～50wt％。

實(shí)施例1

一種輕量化方鎂石-鎂鋁尖晶石搗打料及其制備方法。本實(shí)施例所述制備方法是：

以25～28wt％的粒徑為3～5mm的納米孔徑的多孔方鎂石-鎂鋁尖晶石陶瓷材料顆粒、25～28wt％的粒徑為1～2.8mm的納米孔徑的多孔方鎂石-鎂鋁尖晶石陶瓷材料顆粒和10～12wt％的粒徑為0.1～0.8mm的納米孔徑的多孔方鎂石-鎂鋁尖晶石陶瓷材料顆粒為骨料，以15～20wt％的粒徑小于0.074mm的納米孔徑的多孔方鎂石-鎂鋁尖晶石陶瓷材料細(xì)粉、12～15wt％的鎂砂細(xì)粉、5～8wt％的剛玉細(xì)粉和2～4wt％的α-al2o3微粉為基質(zhì)，以占所述骨料和基質(zhì)之和3～5wt％的無(wú)機(jī)鹽為結(jié)合劑。

按上述成分及其含量：先將所述基質(zhì)與所述結(jié)合劑混磨5～10分鐘，即得混磨粉料，再將所述混磨粉料與所述骨料混碾10～15分鐘，真空包裝，即得輕量化方鎂石-鎂鋁尖晶石搗打料。

所述結(jié)合劑為氯化鎂。

所述納米孔徑的多孔方鎂石-鎂鋁尖晶石陶瓷材料的制備步驟是：

第一步、先將菱鎂礦細(xì)粉以1.5～2℃/min的速率升溫至680～720℃，保溫3～4小時(shí)；再以1.7～2.3℃/min的速率升溫至750～850℃，保溫1～2小時(shí)，最后以3～3.5℃/min的速率升溫至1000～1100℃，保溫1～3小時(shí)冷卻，得到高孔隙率的氧化鎂粉體；

第二步、按所述高孔隙率的氧化鎂粉體為65～81wt％、含al³⁺溶液為8～22wt％和氫氧化鋁微粉為10～25wt％，先將所述高孔隙率的氧化鎂粉體置于真空攪拌機(jī)中，抽真空至2.0kpa以下，再將所述含al³⁺溶液和所述氫氧化鋁微粉倒入真空攪拌機(jī)中，攪拌20～40分鐘，關(guān)閉抽真空系統(tǒng)，得到混合料；

第三步、將所述混合料升溫至100～180℃，保溫4～5h，冷卻，在60～70mpa條件下機(jī)壓成型，成型后的坯體于130～150℃條件下干燥8～12小時(shí)；然后以3.1～4.1℃/min的速率升溫至1200～1400℃，保溫1～3小時(shí)，再以4～5℃/min的速率升溫至1450～1550℃，保溫3～4小時(shí)，冷卻，即得納米孔徑的多孔方鎂石-鎂鋁尖晶石陶瓷材料。

所述含al³⁺溶液為鋁溶膠；所述鋁溶膠固含量為20～30wt％，al2o3含量為10～15wt％。

所述納米孔徑的多孔方鎂石-鎂鋁尖晶石陶瓷材料：顯氣孔率為35～45％；體積密度為1.92～2.24g/cm³；平均孔徑為700～1000nm；物相組成為方鎂石和鎂鋁尖晶石。

本實(shí)施例制備的輕量化方鎂石-鎂鋁尖晶石搗打料在使用時(shí)，加入所述輕量化方鎂石-鎂鋁尖晶石搗打料3～5wt％的水，搗打成型。在1500℃條件下保溫3h燒成經(jīng)檢測(cè)：顯氣孔率為32～42％；耐壓強(qiáng)度為40～50mpa；1100℃風(fēng)冷三次強(qiáng)度保持率為45～55％。

實(shí)施例2

一種輕量化方鎂石-鎂鋁尖晶石搗打料及其制備方法。本實(shí)施例所述制備方法是：

以28～30wt％的粒徑為3～5mm的納米孔徑的多孔方鎂石-鎂鋁尖晶石陶瓷材料顆粒、22～25wt％的粒徑為1～2.8mm的納米孔徑的多孔方鎂石-鎂鋁尖晶石陶瓷材料顆粒和10～12wt％的粒徑為0.1～0.8mm的納米孔徑的多孔方鎂石-鎂鋁尖晶石陶瓷材料顆粒為骨料，以15～18wt％的粒徑小于0.074mm的納米孔徑的多孔方鎂石-鎂鋁尖晶石陶瓷材料細(xì)粉、10～12wt％的鎂砂細(xì)粉、5～8wt％的剛玉細(xì)粉和2～4wt％的α-al2o3微粉為基質(zhì)，以占所述骨料和基質(zhì)之和3～5wt％的無(wú)機(jī)鹽為結(jié)合劑。

按上述成分及其含量：先將所述基質(zhì)與所述結(jié)合劑混磨5～10分鐘，即得混磨粉料，再將所述混磨粉料與所述骨料混碾10～15分鐘，真空包裝，即得輕量化方鎂石-鎂鋁尖晶石搗打料。

所述結(jié)合劑為硅酸鈉。

所述納米孔徑的多孔方鎂石-鎂鋁尖晶石陶瓷材料的制備步驟是：

第一步、先將菱鎂礦細(xì)粉以1.5～2℃/min的速率升溫至680～720℃，保溫4～5小時(shí)；再以1.7～2.3℃/min的速率升溫至750～850℃，保溫2～3小時(shí)，最后以3～3.5℃/min的速率升溫至1000～1100℃，保溫1～3小時(shí)冷卻，得到高孔隙率的氧化鎂粉體；

第二步、按所述高孔隙率的氧化鎂粉體為69～85wt％、含al³⁺溶液為6～20wt％和氫氧化鋁微粉為8～22wt％，先將所述高孔隙率的氧化鎂粉體置于真空攪拌機(jī)中，抽真空至2.0kpa以下，再將所述含al³⁺溶液和所述氫氧化鋁微粉倒入真空攪拌機(jī)中，攪拌20～40分鐘，關(guān)閉抽真空系統(tǒng)，得到混合料；

第三步、將所述混合料升溫至100～180℃，保溫4～5h，冷卻，在70～80mpa條件下機(jī)壓成型，成型后的坯體于130～150℃條件下干燥12～16小時(shí)；然后以3.1～4.1℃/min的速率升溫至1200～1400℃，保溫1～3小時(shí)，再以4～5℃/min的速率升溫至1450～1550℃，保溫4～5小時(shí)，冷卻，即得納米孔徑的多孔方鎂石-鎂鋁尖晶石陶瓷材料。

所述含al³⁺溶液為氯化鋁溶液；所述氯化鋁溶液中氯化鋁含量為11～15wt％。

所述納米孔徑的多孔方鎂石-鎂鋁尖晶石陶瓷材料：顯氣孔率為30～36％；體積密度為2.23～2.51g/cm³；平均孔徑為600～900nm；物相組成為方鎂石和鎂鋁尖晶石。

本實(shí)施例制備的輕量化方鎂石-鎂鋁尖晶石搗打料在使用時(shí)，加入所述輕量化方鎂石-鎂鋁尖晶石搗打料3～5wt％的水，搗打成型。在1500℃條件下保溫3h燒成經(jīng)檢測(cè)：顯氣孔率為28～33％；耐壓強(qiáng)度為40～55mpa；1100℃風(fēng)冷三次強(qiáng)度保持率為50～55％。

實(shí)施例3

一種輕量化方鎂石-鎂鋁尖晶石搗打料及其制備方法。本實(shí)施例所述制備方法是：

以30～32wt％的粒徑為3～5mm的納米孔徑的多孔方鎂石-鎂鋁尖晶石陶瓷材料顆粒、21～24wt％的粒徑為1～2.8mm的納米孔徑的多孔方鎂石-鎂鋁尖晶石陶瓷材料顆粒和10～12wt％的粒徑為0.1～0.8mm的納米孔徑的多孔方鎂石-鎂鋁尖晶石陶瓷材料顆粒為骨料，以12～15wt％的粒徑小于0.074mm的納米孔徑的多孔方鎂石-鎂鋁尖晶石陶瓷材料細(xì)粉、10～12wt％的鎂砂細(xì)粉、6～10wt％的剛玉細(xì)粉和3～5wt％的α-al2o3微粉為基質(zhì)，以占所述骨料和基質(zhì)之和3～5wt％的無(wú)機(jī)鹽為結(jié)合劑。

按上述成分及其含量：先將所述基質(zhì)與所述結(jié)合劑混磨5～10分鐘，即得混磨粉料，再將所述混磨粉料與所述骨料混碾10～15分鐘，真空包裝，即得輕量化方鎂石-鎂鋁尖晶石搗打料。

所述結(jié)合劑為六偏磷酸鈉。

所述納米孔徑的多孔方鎂石-鎂鋁尖晶石陶瓷材料的制備步驟是：

第一步、先將菱鎂礦細(xì)粉以1～1.5℃/min的速率升溫至600～680℃，保溫5～6小時(shí)；再以1.7～2.3℃/min的速率升溫至800～900℃，保溫3～4小時(shí)，最后以3～3.5℃/min的速率升溫至1100～1200℃，保溫2～4小時(shí)冷卻，得到高孔隙率的氧化鎂粉體；

第二步、按所述高孔隙率的氧化鎂粉體為73～89wt％、含al³⁺溶液為4～18wt％和氫氧化鋁微粉為6～19wt％，先將所述高孔隙率的氧化鎂粉體置于真空攪拌機(jī)中，抽真空至2.0kpa以下，再將所述含al³⁺溶液和所述氫氧化鋁微粉倒入真空攪拌機(jī)中，攪拌20～40分鐘，關(guān)閉抽真空系統(tǒng)，得到混合料；

第三步、將所述混合料升溫至100～180℃，保溫5～6h，冷卻，在80～100mpa條件下機(jī)壓成型，成型后的坯體于110～130℃條件下干燥16～20小時(shí)；然后以2.1～3.1℃/min的速率升溫至1100～1300℃，保溫1～3小時(shí)，再以3～4℃/min的速率升溫至1500～1600℃，保溫5～6小時(shí)，冷卻，即得納米孔徑的多孔方鎂石-鎂鋁尖晶石陶瓷材料。

所述含al³⁺溶液為鋁溶膠；所述鋁溶膠固含量為20～30wt％，al2o3含量為10～15wt％。

所述納米孔徑的多孔方鎂石-鎂鋁尖晶石陶瓷材料：顯氣孔率為27～32％；體積密度為2.20～2.50g/cm³；平均孔徑為400～800nm；物相組成為方鎂石和鎂鋁尖晶石。

本實(shí)施例制備的輕量化方鎂石-鎂鋁尖晶石搗打料在使用時(shí)，加入所述輕量化方鎂石-鎂鋁尖晶石搗打料3～5wt％的水，搗打成型。在1500℃條件下保溫3h燒成經(jīng)檢測(cè)：顯氣孔率為26～30％；耐壓強(qiáng)度為50～60mpa；1100℃風(fēng)冷三次強(qiáng)度保持率為50～55％。

實(shí)施例4

一種輕量化方鎂石-鎂鋁尖晶石搗打料及其制備方法。本實(shí)施例所述制備方法是：

以32～35wt％的粒徑為3～5mm的納米孔徑的多孔方鎂石-鎂鋁尖晶石陶瓷材料顆粒、20～23wt％的粒徑為1～2.8mm的納米孔徑的多孔方鎂石-鎂鋁尖晶石陶瓷材料顆粒和10～12wt％的粒徑為0.1～0.8mm的納米孔徑的多孔方鎂石-鎂鋁尖晶石陶瓷材料顆粒為骨料，以12～15wt％的粒徑小于0.074mm的納米孔徑的多孔方鎂石-鎂鋁尖晶石陶瓷材料細(xì)粉、10～12wt％的鎂砂細(xì)粉、6～10wt％的剛玉細(xì)粉和3～5wt％的α-al2o3微粉為基質(zhì)，以占所述骨料和基質(zhì)之和3～5wt％的無(wú)機(jī)鹽為結(jié)合劑。

按上述成分及其含量：先將所述基質(zhì)與所述結(jié)合劑混磨5～10分鐘，即得混磨粉料，再將所述混磨粉料與所述骨料混碾10～15分鐘，真空包裝，即得輕量化方鎂石-鎂鋁尖晶石搗打料。

所述結(jié)合劑為木質(zhì)素磺酸鹽。

所述納米孔徑的多孔方鎂石-鎂鋁尖晶石陶瓷材料的制備步驟是：

第一步、先將菱鎂礦細(xì)粉以1～1.5℃/min的速率升溫至600～680℃，保溫6～7小時(shí)；再以1.7～2.3℃/min的速率升溫至800～900℃，保溫4～5小時(shí)，最后以3～3.5℃/min的速率升溫至1100～1200℃，保溫2～4小時(shí)冷卻，得到高孔隙率的氧化鎂粉體；

第二步、按所述高孔隙率的氧化鎂粉體為77～93wt％、含al³⁺溶液為2～16wt％和氫氧化鋁微粉為3～16wt％，先將所述高孔隙率的氧化鎂粉體置于真空攪拌機(jī)中，抽真空至2.0kpa以下，再將所述含al³⁺溶液和所述氫氧化鋁微粉倒入真空攪拌機(jī)中，攪拌20～40分鐘，關(guān)閉抽真空系統(tǒng)，得到混合料；

第三步、將所述混合料升溫至100～180℃，保溫5～6h，冷卻，在100～120mpa條件下機(jī)壓成型，成型后的坯體于110～130℃條件下干燥20～24小時(shí)；然后以2.1～3.1℃/min的速率升溫至1100～1300℃，保溫1～3小時(shí)，再以3～4℃/min的速率升溫至1500～1600℃，保溫6～7小時(shí)，冷卻，即得納米孔徑的多孔方鎂石-鎂鋁尖晶石陶瓷材料。

所述含al³⁺溶液為氯化鋁溶液；所述氯化鋁溶液中氯化鋁含量為11～15wt％。

所述納米孔徑的多孔方鎂石-鎂鋁尖晶石陶瓷材料：顯氣孔率為24～28％；體積密度為2.52～2.67g/cm³；平均孔徑為300～700nm；物相組成為方鎂石和鎂鋁尖晶石。

本實(shí)施例制備的輕量化方鎂石-鎂鋁尖晶石搗打料在使用時(shí)，加入所述輕量化方鎂石-鎂鋁尖晶石搗打料3～5wt％的水，搗打成型。在1500℃條件下保溫3h燒成經(jīng)檢測(cè)：顯氣孔率為25～28％；耐壓強(qiáng)度為50～60mpa；1100℃風(fēng)冷三次強(qiáng)度保持率為55～65％。

本具體實(shí)施方式與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下積極效果：

1、本具體實(shí)施方式采用的納米孔徑的多孔方鎂石-鎂鋁尖晶石陶瓷材料：首先利用菱鎂礦細(xì)粉在600～900℃條件下分解產(chǎn)生納米級(jí)氣孔，其次利用其在900～1200℃時(shí)表面擴(kuò)散和蒸發(fā)-凝聚的物質(zhì)傳輸過(guò)程使氧化鎂微晶之間產(chǎn)生頸部鏈接，限制燒結(jié)中后期的顆粒重排，得到了高孔隙率的氧化鎂粉體；再向高孔隙率的氧化鎂粉體中引入含al³⁺的溶液，在真空條件下讓含al³⁺的溶液中固相富集在顆粒頸部，通過(guò)高溫下原位反應(yīng)生成具有一定體積膨脹的鎂鋁尖晶石，阻礙納米孔合并長(zhǎng)大；最后向高孔隙率的氧化鎂粉體中加入氫氧化鋁微粉以填充高孔隙率的氧化鎂粉體顆粒之間的空隙，一方面會(huì)使氧化鎂顆粒間的氣孔納米化，另一方面與氧化鎂原位反應(yīng)形成尖晶石頸部連接，以阻止氧化鎂顆粒在高溫?zé)Y(jié)過(guò)程中的重排；從而得到納米孔徑的多孔方鎂石-鎂鋁尖晶石陶瓷材料。將所述納米孔徑的多孔方鎂石-鎂鋁尖晶石陶瓷材料破碎、篩分和球磨后，得到不同粒徑的陶瓷材料顆粒和陶瓷材料細(xì)粉。

本具體實(shí)施方式采用的納米孔徑的多孔方鎂石-鎂鋁尖晶石陶瓷材料的顯氣孔率為24～45％、體積密度為1.92～2.67g/cm³和平均孔徑為300～1000nm，物相組成為方鎂石和鎂鋁尖晶石，使所制得的輕量化方鎂石-鎂鋁尖晶石耐火材料導(dǎo)熱系數(shù)較低、強(qiáng)度較高和熱震穩(wěn)定性優(yōu)異。

2、本具體實(shí)施方式在輕量化方鎂石-鎂鋁尖晶石搗打料的制備過(guò)程中，首先，以具有納米孔徑的多孔方鎂石-鎂鋁尖晶石陶瓷材料顆粒為骨料，有效降低了材料的導(dǎo)熱系數(shù)，骨料中的納米孔一方面能有效阻止熔渣的滲透，另一方面能夠有效吸收因溫度劇變產(chǎn)生的熱應(yīng)力，提高了耐火搗打料的抗渣滲透能力和熱震穩(wěn)定性。其次，骨料與基質(zhì)均含有均勻分布的尖晶石，一方面利用尖晶石和方鎂石的熱物性不同調(diào)整材料的熱彈塑變形能力以提高材料的熱震穩(wěn)定性，另一方面利用尖晶石能吸收溶渣中鐵錳離子的能力以提高材料的抗渣滲透性能；最后，基質(zhì)中的剛玉細(xì)粉和α-al2o3微粉，一方面利用緊密堆積行為將基質(zhì)中氣孔微納米化，另一方面會(huì)與鎂砂細(xì)粉和納米孔徑的方鎂石-鎂鋁尖晶石陶瓷材料中的mgo原位生成鎂鋁尖晶石，增強(qiáng)基質(zhì)中微顆粒間及骨料與基質(zhì)間的固固結(jié)合程度，進(jìn)而提高輕量化方鎂石-鎂鋁尖晶石搗打料的高溫力學(xué)性能。

3、本具體實(shí)施方式制備的輕量化方鎂石-鎂鋁尖晶石搗打料在使用時(shí)，加入所述輕量化方鎂石-鎂鋁尖晶石搗打料3～5wt％的水，搗打成型。在1500℃條件下保溫3h燒成經(jīng)檢測(cè)：顯氣孔率為25～42％；耐壓強(qiáng)度為40～60mpa；1100℃風(fēng)冷三次強(qiáng)度保持率為45～65％。

因此，本具體實(shí)施方式制備工藝簡(jiǎn)單和施工方便，用該方法制備的輕量化方鎂石-鎂鋁尖晶石搗打料導(dǎo)熱系數(shù)低、抗介質(zhì)侵蝕滲透性能高和熱震穩(wěn)定性優(yōu)異。