本申請涉及高技術陶瓷領域，尤其涉及一種碳化硅復合材料及制備方法。

背景技術：

碳化硅具有與硅相近的熱膨脹系數以及高硬度、高耐蝕等特點，被廣泛應用于半導體、液晶生產設備中。以往半導體用的高純碳化硅陶瓷材料多采用b-c系固相燒結，但是b-c系固相燒結的碳化硅陶瓷，斷裂韌性較低，抗彎強度較差，在后續(xù)的機械加工過程中極易發(fā)生崩瓷等現象，導致產品合格率低下，嚴重影響著碳化硅陶瓷加工的成品率。

技術實現要素：

有鑒于此，本申請?zhí)峁┮环N碳化硅復合材料及制備方法，解決現有碳化硅陶瓷在后續(xù)加工過程中容易發(fā)生崩瓷的問題。

本申請實施例提供一種碳化硅復合材料制備方法，包括以下步驟：取碳納米管和碳化硅粉，二者固體成份比例范圍為2：98到5：95；將碳納米管配制成濃度3％～10％的碳納米管水溶液；將碳化硅粉投入所述碳納米管水溶液，球磨制成碳化硅混合漿料；將所述碳化硅混合漿料制成碳化硅復合坯體；將所述碳化硅復合坯體真空燒結，制成碳化硅復合材料。

進一步地，所述方法還包括，將所述碳納米管進行親水性處理。

優(yōu)選地，將所述碳化硅混合漿料制成碳化硅復合坯體的步驟使用注漿成型技術。

進一步地，所述方法還包括，將碳納米管水溶液球磨，制成球磨碳納米管水溶液。

優(yōu)選地，所述碳納米管直徑為50～100nm，長度為2～10微米，純度高于99％。

優(yōu)選地，所述碳化硅純度大于99.9％、粒度為2～5μm。

進一步優(yōu)選地，所述真空燒結的碳化硅復合材料相對密度大于98％。

此外，所述方法還包括，將所述碳化硅復合坯體進行600℃排膠處理。

本申請實施例還提供一種碳化硅復合材料，由碳納米管和碳化硅制成，其中碳納米管的固體含量為2％～5％(質量)，其余為碳化硅；所述碳納米管直徑為50～100nm，長度為2～10微米，純度高于99％，所述碳化硅純度大于99.9％、粒度為2～5μm。

本申請實施例采用的上述至少一個技術方案能夠達到以下有益效果：可得到相對密度大于98％的碳化硅復合材料，很好解決了半導體用碳化硅陶瓷機械加工時崩瓷問題，提高碳化硅陶瓷韌性，增強抗彎強度，進一步提高產品合格率。

附圖說明

此處所說明的附圖用來提供對本申請的進一步理解，構成本申請的一部分，本申請的示意性實施例及其說明用于解釋本申請，并不構成對本申請的不當限定。在附圖中：

圖1為本申請實施例提供的一種碳化硅復合材料制備方法流程示意圖。

圖2為本申請實施例提供的另一種碳化硅復合材料制備方法流程示意圖。

圖3為本申請實施例提供的第三種碳化硅復合材料制備方法流程示意圖。

圖4為本申請實施例提供的第四種碳化硅復合材料制備方法流程示意圖。

具體實施方式

為使本申請的目的、技術方案和優(yōu)點更加清楚，下面將結合本申請具體實施例及相應的附圖對本申請技術方案進行清楚、完整地描述。顯然，所描述的實施例僅是本申請一部分實施例，而不是全部的實施例?；诒旧暾堉械膶嵤├?，本領域普通技術人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本申請保護的范圍。

以下結合附圖，詳細說明本申請各實施例提供的技術方案。

圖1為本申請實施例提供的一種碳化硅復合材料制備方法流程示意圖。所述方法包括以下步驟：

步驟101：取碳納米管和碳化硅粉，二者固體成份比例為2：98。

例如，取碳納米管質量為2克，則碳化硅粉質量為98克，以此類推。

步驟102：將碳納米管配制成濃度3％～10％的碳納米管水溶液。

在步驟102中，為了把碳化硅粉與碳納米管充分混合，制得復合材料，先把固體碳納米管制成水溶液，水溶液濃度大小根據實驗結果測算，宜為3％～10％。

優(yōu)選地，固體碳納米管選取純度高于99％，直徑為50～100nm，長度為2～10微米的碳納米管。

同時，水溶液中加入分散劑和結合劑。

步驟103：將碳化硅粉投入所述碳納米管水溶液，球磨制成碳化硅混合漿料。

優(yōu)選地，所述碳化硅粉純度大于99.9％、粒度為2～5μm。

將碳化硅粉投入到碳納米管水溶液的球磨時間應為72小時。

在制成的碳化硅混合漿料中加入適當硬化劑，便于下步制成復合坯體。

需要說明的是，按本發(fā)明的方法，為了達到預期效果，此時制得的所述碳化硅混合漿料ζ電位不小于-10mv，粘度為0.5～1.0pa·s。

步驟104：將所述碳化硅混合漿料制成碳化硅復合坯體。

將所述碳化硅混合漿料制成碳化硅復合坯體的步驟使用注漿成型技術。

具體步驟是，將所述碳化硅混合漿料注入模具內，注漿成所需形狀，待經過硬化后，得到脫模坯體，再將脫模坯體經過干燥，制成碳化硅復合坯體。

一般地，干燥溫度為60～80℃，干燥時間24小時。

需要說明的是，按本發(fā)明的方法，此時獲得的碳化硅復合坯體的充填率不小于56％。

步驟105：將所述碳化硅復合坯體真空燒結，制成碳化硅復合材料。

把干燥坯體進行真空燒結，將坯體中含有的水蒸氣、氫、氧、一氧化碳、二氧化碳、氮氣等氣體完全從氣孔中逸出，制得充填率不低于98％的致密碳化硅復合材料。

一般地，真空燒結溫度為2100～2200℃，燒結時間為2～4小時。

本發(fā)明實施例提供的技術方法，取碳納米管和碳化硅粉，二者固體成份比例為2：98，將碳納米管配制成濃度3％～10％的碳納米管水溶液；將碳化硅粉投入所述碳納米管水溶液，球磨制成碳化硅混合漿料；將所述碳化硅混合漿料制成碳化硅復合坯體；將所述碳化硅復合坯體真空燒結，制成碳化硅復合材料，得到相對密度大于98％的碳化硅復合材料，很好解決了半導體用碳化硅陶瓷機械加工時崩瓷問題，提高碳化硅陶瓷韌性，增強抗彎強度，進一步提高產品合格率。

圖2為本申請實施例提供的另一種碳化硅復合材料制備方法流程示意圖。本實施例除包括圖1的步驟外，還包括將碳納米管進行親水性處理的步驟。所述方法包括以下步驟：

步驟101：取碳納米管和碳化硅粉，二者固體成份比例為3：97。

步驟102a：將碳納米管進行親水性處理。

將碳納米管配制成濃度3％～10％的碳納米管水溶液之前，將碳納米管進行親水性處理，使所述碳納米管更易混合于水。

將碳納米管進行親水性處理，優(yōu)選地，將所述碳納米管浸入40℃的naclo3水溶液48小時，用純水洗滌碳納米管直至naclo3全部去除，然后干燥，使碳納米管表面生成親水性的羥基基團。

優(yōu)選地，固體碳納米管應選取純度高于99％，直徑為50～100nm，長度為2～10微米的碳納米管。

步驟102：將碳納米管配制成濃度3％～10％的碳納米管水溶液。

將經過親水性處理的碳納米管制成水溶液，為與碳化硅粉充分混合做好準備。

步驟103：將碳化硅粉投入所述碳納米管水溶液，球磨制成碳化硅混合漿料。

需要說明的是，按本發(fā)明的方法，為了達到預期效果，此時制得的所述碳化硅混合漿料ζ電位不小于-10mv，粘度為0.5～1.0pa·s。

步驟104：將所述碳化硅混合漿料制成碳化硅復合坯體。

優(yōu)選地，使用注漿成型技術制成復合坯體，具體步驟是，將所述碳化硅混合漿料注入模具內，注漿成所需形狀，待經過硬化后，得到脫模坯體，再將脫模坯體經過干燥，制成碳化硅復合坯體。

需要說明的是，按本發(fā)明的方法，此時獲得的碳化硅復合坯體的充填率不小于56％。

步驟105：將所述碳化硅復合坯體真空燒結，制成碳化硅復合材料。

把干燥坯體進行真空燒結，將坯體中含有的水蒸氣、氫、氧、一氧化碳、二氧化碳、氮氣等氣體完全從氣孔中逸出，制得密度不低于98％的致密碳化硅復合材料。

本實施例提供的技術方法，很好解決了半導體用碳化硅陶瓷機械加工時崩瓷問題，提高碳化硅陶瓷韌性，增強抗彎強度，進一步提高產品合格率。

圖3為本申請實施例提供的第三種碳化硅復合材料制備方法流程示意圖。本實施例除包括圖2的步驟外，還包括將碳納米管水溶液球磨，制成球磨碳納米管水溶液的步驟。所述方法包括以下步驟：

步驟101：取碳納米管和碳化硅粉，二者固體成份比例為4：96。

步驟102a：將碳納米管進行親水性處理。

需要說明的是，將碳納米管進行親水性處理，優(yōu)選地，將所述碳納米管浸入40℃的naclo3水溶液48小時，用純水洗滌碳納米管直至naclo3全部去除，然后干燥，使碳納米管表面生成親水性的羥基基團。

步驟102：將碳納米管配制成濃度3％～10％的碳納米管水溶液。

將經過親水性處理的碳納米管制成水溶液，為與碳化硅粉充分混合做好準備。

步驟103a：將碳納米管水溶液球磨，制成球磨碳納米管水溶液。

投入碳化硅粉之前，將碳納米管水溶液進行球磨。球磨時間為48小時。

步驟103b：將碳化硅粉投入所述碳納米管水溶液，球磨制成碳化硅混合漿料。

需要說明的是，本實施例步驟103b球磨時間為24小時，與圖1所示實施例步驟103中72小時有所不同。在本實施例中，步驟103a和步驟103b球磨總時間為72小時。

需要說明的是，按本發(fā)明的方法，為了達到預期效果，此時制得的所述碳化硅混合漿料ζ電位不小于-10mv，粘度為0.5～1.0pa·s。

步驟104：將所述碳化硅混合漿料制成碳化硅復合坯體。

優(yōu)選地，使用注漿成型技術制成復合坯體，具體步驟是，將所述碳化硅混合漿料注入模具內，注漿成所需形狀，待經過硬化后，得到脫模坯體，再將脫模坯體經過干燥，制成碳化硅復合坯體。

需要說明的是，按本發(fā)明的方法，此時獲得的碳化硅復合坯體的充填率不小于56％。

步驟105：將所述碳化硅復合坯體真空燒結，制成碳化硅復合材料。

把干燥坯體進行真空燒結，將坯體中含有的水蒸氣、氫、氧、一氧化碳、二氧化碳、氮氣等氣體完全從氣孔中逸出，制得密度不低于98％的致密碳化硅復合材料。

本實施例提供的技術方法，很好解決了半導體用碳化硅陶瓷機械加工時崩瓷問題，提高碳化硅陶瓷韌性，增強抗彎強度，進一步提高產品合格率。

圖4為本申請實施例提供的第四種碳化硅復合材料制備方法流程示意圖。本實施例除包含圖3的步驟外，還包含將所述碳化硅復合漿料抽真空處理；步碳化硅復合坯體進行600℃排膠處理的步驟。所述方法包括以下步驟：

步驟101：取碳納米管和碳化硅粉，二者固體成份比例為5：95。

步驟102a：將碳納米管進行親水性處理。

需要說明的是，將碳納米管進行親水性處理，優(yōu)選地，將所述碳納米管浸入40℃的naclo3水溶液48小時，用純水洗滌碳納米管直至naclo3全部去除，然后干燥，使碳納米管表面生成親水性的羥基基團。

步驟102：將碳納米管配制成濃度3％～10％的碳納米管水溶液。

將經過親水性處理的碳納米管制成水溶液，為與碳化硅粉充分混合做好準備。

步驟103a：將碳納米管水溶液球磨，制成球磨碳納米管水溶液。

投入碳化硅粉之前，將碳納米管水溶液進行球磨。球磨時間為48小時。

步驟103b：將碳化硅粉投入所述碳納米管水溶液，球磨制成碳化硅混合漿料。

需要說明的是，本實施例步驟103b球磨時間為24小時，與圖1所示實施例步驟103中72小時有所不同。在本實施例中，步驟103a和和步驟103b球磨總時間為72小時。

需要說明的是，按本發(fā)明的方法，為了達到預期效果，此時制得的所述碳化硅混合漿料ζ電位不小于-10mv，粘度為0.5～1.0pa·s。

步驟104a：將所述碳化硅混合漿料抽真空處理。

采用抽真空方法對所述碳化硅復合漿料進行脫泡處理。

步驟104：將抽真空處理的碳化硅混合漿料制成碳化硅復合坯體。

優(yōu)選地，使用注漿成型技術制成復合坯體，具體步驟是，將所述碳化硅混合漿料注入模具內，注漿成所需形狀，待經過硬化后，得到脫模坯體，再將脫模坯體經過干燥，制成碳化硅復合坯體。

需要說明的是，按本發(fā)明的方法，此時獲得的碳化硅復合坯體的充填率不小于56％。

步驟105a：將所述碳化硅復合坯體進行600℃排膠處理。

將復合壞體經過600℃(溫度相對容差為±1％)4小時排膠，分解、排出復合坯體中的粘結劑等有機物。

步驟105：將所述碳化硅復合坯體真空燒結，制成碳化硅復合材料。

把干燥坯體進行真空燒結，將坯體中含有的水蒸氣、氫、氧、一氧化碳、二氧化碳、氮氣等氣體完全從氣孔中逸出，制得充填率不低于98％的致密碳化硅復合材料。

本發(fā)明實施例提供的技術方法，很好解決了半導體用碳化硅陶瓷機械加工時崩瓷問題，提高碳化硅陶瓷韌性，增強抗彎強度，進一步提高產品合格率。

本實施例提供一種碳化硅復合材料，由碳納米管和碳化硅制成，其中碳納米管的固體含量為2％～5％(質量)，其余為碳化硅；所述碳納米管直徑為50～100nm，長度為2～10微米，純度高于99％，所述碳化硅純度大于99.9％、粒度為2～5μm，所述碳化硅復合材料采用圖1～4所示任一方法制備。

需要說明的是，碳納米管濃度大小根據多次實驗測試結果確定。

實踐中，采用圖4的碳化硅復合材料制備方法，在步驟102中，將99％(質量)、98％(質量)、97％(質量)純度大于99.9％的碳化硅粉分別與1％(質量)、2％(質量)、3％(質量)經過親水性處理的碳納米管混合，制成不同碳納米管含量的碳化硅復合材料。對制成成品進行性能測試后，所述碳化硅復合材料的性能如下：

分別對所述碳化硅復合材料經過機械加工試驗，無添加碳納米管的碳化硅陶瓷大量崩瓷。添加2％(質量)碳納米管的碳化硅陶瓷加工時崩瓷現象大幅度減少，添加3％(質量)碳納米管的碳化硅陶瓷則完全沒有崩瓷發(fā)生。

為確保碳化硅材料達到最高性能要求，同時兼顧后期陶瓷加工不發(fā)生崩瓷現象，依據以上實驗結果，最終確定添加碳納米管材料比例為2％(質量)～5％(質量)。

以上性能測試以及試驗結果充分說明，采用本申請實施例制備的碳化硅復合材料能夠達到以下有益效果：很好解決了半導體用碳化硅陶瓷機械加工時崩瓷問題，提高碳化硅陶瓷韌性，增強抗彎強度，進一步提高產品合格率。

以上所述僅為本申請的實施例而已，并不用于限制本申請。對于本領域技術人員來說，本申請可以有各種更改和變化。凡在本申請的精神和原理之內所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本申請的權利要求范圍之內。