本發(fā)明涉及一種石墨烯包覆氧化鋁陶瓷粉體及其制備方法與應(yīng)用，屬于陶瓷復(fù)合材料技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

石墨烯(graphene)是由單層碳原子通過(guò)共價(jià)鍵結(jié)合而成的具有規(guī)則六方對(duì)稱結(jié)構(gòu)的理想二維晶體。由于獨(dú)特的二維晶體結(jié)構(gòu)以及優(yōu)異的晶體品質(zhì)，石墨烯具有優(yōu)異的力學(xué)和導(dǎo)電導(dǎo)熱性能性能，被廣泛應(yīng)用到復(fù)合材料領(lǐng)域。例如，cn104538639a提供一種用于鋰離子電池的石墨烯包覆氧化鋁及其制備方法，用lpan作為碳源并加入金屬摻雜物或非金屬摻雜物，經(jīng)該方法石墨烯包覆改性后的氧化鋁材料具有導(dǎo)熱而且導(dǎo)電的雙重性能，該粉體能夠良好的與鋰離子電池電解液相浸潤(rùn)，能大幅度降低鋰離子電池的內(nèi)阻，且使得電池的容量和循環(huán)性能穩(wěn)定。

石墨烯作為目前自然界最薄、強(qiáng)度高、導(dǎo)熱性能好一種新型納米材料，且其具有優(yōu)越的潤(rùn)滑性能，但作為潤(rùn)滑劑添加到陶瓷基體中容易被氧化，為了提高了石墨烯的抗氧化性能，有報(bào)道稱在石墨烯表面包覆一層氧化鋁，例如，cn106431361a公開(kāi)了一種添加氧化鋁包覆石墨烯的自潤(rùn)滑陶瓷刀具材料，該材料是以微米尺度的氧化鋁為基體，將微米尺度的氮化硅增強(qiáng)、納米尺度的氧化鋁增韌補(bǔ)強(qiáng)和氧化鋁包覆石墨烯的潤(rùn)滑性能相結(jié)合，以氧化釔為燒結(jié)助劑，經(jīng)真空熱壓燒結(jié)制成的陶瓷復(fù)合材料。

另一方面，石墨烯還是陶瓷材料良好的補(bǔ)強(qiáng)體。例如，cn106007762a公開(kāi)了一種石墨烯納米片增韌的氧化鋁陶瓷刀具及其熱壓燒結(jié)制備工藝，所述的陶瓷刀具是以al2o3為基體，以石墨烯納米片為增強(qiáng)相，并添加一定量的金屬粘結(jié)劑和助燒劑，采用熱壓結(jié)技術(shù)制備得到。在力學(xué)性能方面：添加石墨烯的al2o3納米復(fù)合陶瓷刀具材料在垂直于熱壓方向上的斷裂韌性和抗彎強(qiáng)度比平行于熱壓方向上的斷裂韌性與抗彎強(qiáng)度分別提高了38％和39％。因而，石墨烯增韌al2o3納米復(fù)合陶瓷刀具材料中出現(xiàn)了力學(xué)性能的各向異性。

但是，由于石墨烯比表面積大且表面能高，球磨混合等傳統(tǒng)方法不能使石墨烯在陶瓷基體中均勻分散，并且石墨烯的團(tuán)聚會(huì)引起氣孔等結(jié)構(gòu)缺陷，使石墨烯與陶瓷基體不能形成良好的接觸界面，破壞石墨烯的微觀組織結(jié)構(gòu)，影響了復(fù)合材料性能的提高。因此，改善石墨烯在陶瓷基體中的分散均勻性成為制備石墨烯增韌陶瓷材料的前提。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

為了避免上述現(xiàn)有技術(shù)所存在的不足之處，本發(fā)明提供一種用于制備氧化鋁基陶瓷刀具材料的石墨烯包覆氧化鋁陶瓷粉體及其制備方法，利用氧化石墨烯與氨基化氧化鋁粉體之間的相互靜電作用，以克服現(xiàn)有石墨烯陶瓷復(fù)合材料中石墨烯易團(tuán)聚、分散性差的問(wèn)題。

術(shù)語(yǔ)說(shuō)明：

室溫：具有本領(lǐng)域公知的含義；一般是指25±3℃。

本發(fā)明的技術(shù)方案如下：

一種石墨烯包覆氧化鋁陶瓷粉體的制備方法，包括步驟：

(1)制備氨基表面改性的氧化鋁懸浮液

將氧化鋁粉體在500～1000℃下焙燒6～12h，待冷卻至室溫后加入到雙氧水中，進(jìn)行氧化處理，超聲攪拌35～55min，用無(wú)水乙醇離心洗滌，真空干燥；將氧化處理過(guò)的氧化鋁粉體加入到無(wú)水乙醇與去離子水的混合溶液中，向其中緩慢滴加氨基硅烷偶聯(lián)劑，同時(shí)滴加ph調(diào)節(jié)劑調(diào)節(jié)體系的ph值，所述氧化鋁粉體與氨基硅烷偶聯(lián)劑的質(zhì)量體積比為0.1～0.5g：2～6ml；滴加完成后超聲10～30min，然后在溫度60～120℃下攪拌處理5～12h，用無(wú)水乙醇離心洗滌，真空干燥得到氨基表面改性的氧化鋁粉體；

將制得的氨基表面改性的氧化鋁粉體加入到去離子水中，超聲分散10～30min，得到氨基表面改性的氧化鋁懸浮液，向其中滴加稀鹽酸溶液調(diào)節(jié)懸浮液的ph值，使上述懸浮液呈正電性；

(2)制備氧化石墨烯分散液

在冰水浴條件下，向濃硫酸中加入石墨和硝酸鈉，攪拌均勻，然后再緩慢加入氧化劑高錳酸鉀，持續(xù)攪拌30～60min，將混合物升溫并保持在40～60℃，攪拌8～12h，將得到的反應(yīng)物加去離子水稀釋，加熱升溫至98℃以上，攪拌30～60min，然后冷卻至45～65℃，加入雙氧水，所述稀釋用的去離子水與雙氧水的體積比為120～400：10～30，所得產(chǎn)物用稀鹽酸洗滌，再用去離子水反復(fù)清洗至中性，離心分離得到氧化石墨烯；

將氧化石墨烯加入到去離子水中，超聲分散60～120min，得到氧化石墨烯分散液，向其中滴加氨水溶液調(diào)節(jié)氧化石墨烯分散液的ph值，使得氧化石墨烯分散液呈負(fù)電性；

(3)制備石墨烯包覆氧化鋁陶瓷粉體

將步驟(1)中制得的氨基表面改性的氧化鋁懸浮液在超聲及攪拌條件下緩慢滴入步驟(2)中制得的氧化石墨烯分散液中，所述氨基表面改性氧化鋁與氧化石墨烯的質(zhì)量比為10～30：1，滴加完后離心，烘干，即得到氧化石墨烯包覆氧化鋁陶瓷粉體；將得到的氧化石墨烯包覆氧化鋁復(fù)合粉體在保護(hù)氣氛下于300～800℃進(jìn)行高溫還原處理，得石墨烯包覆氧化鋁陶瓷粉體。

根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的，所述步驟(1)中，氧化鋁粉體采用平均粒徑為100～500nm的α-al2o3；雙氧水溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10～30％。進(jìn)一步優(yōu)選的，所述無(wú)水乙醇與去離子水的混合溶液中，無(wú)水乙醇與去離子水體積比為1：1，所述ph值調(diào)節(jié)劑為冰乙酸或氨水。

根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的，所述步驟(1)中，所述氧化鋁與無(wú)水乙醇的質(zhì)量體積比為0.1～0.5g：100～200ml；

根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的，所述步驟(1)中，所述氧化鋁與氨基硅烷偶聯(lián)劑的質(zhì)量體積比為0.1～0.3g：2～5ml；進(jìn)一步優(yōu)選的，調(diào)節(jié)體系ph值至4～10，以利于氨基硅烷偶聯(lián)劑的水解。進(jìn)一步優(yōu)選的，所述氨基硅烷偶聯(lián)劑選自λ—氨丙基三乙氧基硅烷(kh550)、λ—氨丙基一三甲氧基硅烷(aps)或n—(β—氨乙基)—λ—氨丙基三甲氧基硅烷(a1120)。

根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的，所述步驟(1)中，所述的氨基表面改性的氧化鋁懸浮液中氨基表面改性氧化鋁的濃度為1～5mg/ml；調(diào)節(jié)懸浮液的ph值至3～5；所述稀鹽酸質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為1％～5％。

根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的，所述步驟(1)中，所述用無(wú)水乙醇離心洗滌三次。

進(jìn)一步的技術(shù)方案是，所述步驟(2)中，石墨與硝酸鈉的質(zhì)量比為1～3：1～3，石墨與高錳酸鉀的質(zhì)量比為1～3：2～6，石墨與濃硫酸的質(zhì)量體積比為1～3g：60～360ml；所述濃硫酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為90～98％。

進(jìn)一步的技術(shù)方案是，所述步驟(2)中，雙氧水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15％～30％，去離子水與雙氧水的體積比為120～400：10～30；稀鹽酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2％～6％。

進(jìn)一步的技術(shù)方案是，所述步驟(2)中，超聲分散的時(shí)間為60～120min，氧化石墨烯分散液中氧化石墨烯的濃度為0.5～2mg/ml；調(diào)節(jié)氧化石墨烯分散液的ph值至8～10；通過(guò)滴加氨水溶液調(diào)節(jié)氧化石墨烯分散液的ph值。優(yōu)選ph值調(diào)節(jié)用氨水溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15-25％。

進(jìn)一步優(yōu)選的，步驟(3)中所述氨基表面改性氧化鋁與氧化石墨烯的質(zhì)量比為(15～25)：1。

進(jìn)一步的技術(shù)方案是，所述步驟(3)中，所述高溫還原處理的溫度為500～600℃。處理時(shí)間為1～24h。高溫還原處理的保護(hù)氣氛為氮?dú)?、氬氣之一或組合。

基于上述制備方法，本發(fā)明還提供一種石墨烯包覆氧化鋁陶瓷粉體。其采用如上所述的制備方法制成。

本發(fā)明所述石墨烯包覆氧化鋁陶瓷粉體用于制備氧化鋁基陶瓷刀具材料。

本發(fā)明的技術(shù)特點(diǎn)及優(yōu)良效果：

本發(fā)明采用靜電自組裝法制備石墨烯包覆氧化鋁陶瓷粉體，與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)勢(shì)在于：

1、本發(fā)明在制備石墨烯包覆氧化鋁粉體之前，先對(duì)氧化鋁粉體進(jìn)行焙燒以去除氧化鋁粉體表面的雜質(zhì)，本發(fā)明人發(fā)現(xiàn)氧化鋁粉體表面雜質(zhì)對(duì)后續(xù)氧化鋁粉體的表面氨基硅烷化有較大的不利影響。焙燒處理后再用雙氧水對(duì)氧化鋁粉體表面進(jìn)行氧化處理，通過(guò)此方式使得氧化鋁粉體的表面獲得更充足的活性羥基，有利于氨基硅烷偶聯(lián)劑對(duì)氧化鋁粉體表面的氨基硅烷化。另一方面，氨基硅烷偶聯(lián)劑的水解是氨基硅烷偶聯(lián)劑對(duì)氧化鋁粉體進(jìn)行氨基硅烷化作用的基礎(chǔ)，本發(fā)明在氨基硅烷偶聯(lián)劑對(duì)氧化鋁粉體表面改性之前，對(duì)影響氨基硅烷偶聯(lián)劑水解的影響因素進(jìn)行了優(yōu)化改進(jìn)，以有利于氨基硅烷偶聯(lián)劑對(duì)氧化鋁粉體表面的氨基硅烷化。

2、本發(fā)明在制備石墨烯包覆氧化鋁粉體過(guò)程中，意外發(fā)現(xiàn)氧化化石墨烯與氨基表面改性的氧化鋁的質(zhì)量比是影響復(fù)合粉體性能的關(guān)鍵因素之一。當(dāng)氨基表面改性的氧化鋁與氧化石墨烯的質(zhì)量比大于30：1時(shí)，由于氧化石墨烯的量比較少導(dǎo)致氧化鋁粉體不能被氧化石墨烯完全包裹；當(dāng)氨基表面改性的氧化鋁與氧化石墨烯的質(zhì)量比為20:1左右時(shí)，氧化鋁粉體幾乎被厚度均勻的氧化石墨烯完全覆蓋；當(dāng)氨基表面改性的氧化鋁與氧化石墨烯的質(zhì)量比小于10：1時(shí)，氧化鋁粉體雖然能夠被氧化石墨烯完全包裹，但是導(dǎo)致過(guò)量的氧化石墨烯不能粘附在氧化鋁粉體的表面，未粘附的氧化石墨烯由于范德華力的作用引起團(tuán)聚，無(wú)法實(shí)現(xiàn)分散石墨烯的作用。

3、本發(fā)明采用高溫還原氧化石墨烯，相對(duì)于先有技術(shù)中采用有毒性的化學(xué)試劑還原氧化石墨烯，本方法更具有安全性和環(huán)保性。

4、本發(fā)明制備的石墨烯包覆氧化鋁陶瓷粉體用于制備氧化鋁陶瓷刀具材料，能使石墨烯均勻分散于氧化鋁基陶瓷中去，制備的氧化鋁基陶瓷的綜合性能獲得了極大的提高，特別是抗彎輕度和斷裂韌性比純氧化鋁陶瓷刀具材料提高0.5-1倍及以上。

附圖說(shuō)明

圖1是實(shí)施例1中制得的石墨烯包覆氧化鋁陶瓷粉體的低倍透射電鏡圖。

圖2是實(shí)施例1中制得的石墨烯包覆氧化鋁陶瓷粉體的高倍透射電鏡圖。

圖3是實(shí)施例2中制得的石墨烯包覆氧化鋁陶瓷粉體的xrd衍射圖。

具體實(shí)施方式

為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。

實(shí)施例1

一種石墨烯包覆氧化鋁陶瓷粉體的制備方法，其步驟如下：

(1)制備氨基表面改性的氧化鋁懸浮液

選用的氧化鋁粉體為平均粒徑為100nm的α-al2o3，將所述氧化鋁粉體在500℃下焙燒6h，以去除氧化鋁粉體表面的雜質(zhì)，待冷卻至室溫后加入到質(zhì)量分?jǐn)?shù)10％的雙氧水中，進(jìn)行氧化處理，超聲攪拌35min，用無(wú)水乙醇離心洗滌三次，真空干燥；將氧化處理過(guò)的氧化鋁粉體加入到無(wú)水乙醇與去離子水體積比為1：1的混合溶液中，所述氧化鋁與無(wú)水乙醇的質(zhì)量體積比為0.1g：100ml；向其中緩慢滴加氨基硅烷偶聯(lián)劑，所述氨基硅烷偶聯(lián)劑為λ—氨丙基三乙氧基硅烷(kh550)；所述氧化鋁與氨基硅烷偶聯(lián)劑的質(zhì)量體積比為0.1g：2ml，同時(shí)滴加ph調(diào)節(jié)劑調(diào)節(jié)體系的ph值至4，所述ph值調(diào)節(jié)劑為冰乙酸。滴加完成后超聲10min，然后在溫度60℃下攪拌處理5h，用無(wú)水乙醇離心洗滌三次，真空干燥得到氨基表面改性的氧化鋁粉體；

將制得的氨基表面改性的氧化鋁粉體加入到去離子水中，超聲分散10min，得到氨基表面改性的氧化鋁懸浮液，所述的氨基表面改性的氧化鋁懸浮液中氨基表面改性氧化鋁的濃度為1mg/ml；向其中滴加質(zhì)量百分?jǐn)?shù)1％的稀鹽酸溶液調(diào)節(jié)懸浮液的ph值至3，使上述懸浮液呈正電性；

(2)制備氧化石墨烯分散液

在冰水浴的條件下，向質(zhì)量分?jǐn)?shù)為90％的濃硫酸中加入石墨和硝酸鈉，石墨與硝酸鈉的質(zhì)量比為1：1，石墨與濃硫酸的質(zhì)量體積比為1g：60ml，攪拌均勻，然后再緩慢加入氧化劑高錳酸鉀，石墨與高錳酸鉀的質(zhì)量比為1：2，持續(xù)攪拌30min，將混合物升溫并保持在40℃，攪拌8h，將得到的反應(yīng)物加去離子水稀釋，加熱升溫至98℃以上，攪拌30min，然后冷卻至45℃，反應(yīng)穩(wěn)定后加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)15％的雙氧水，稀釋用的去離子水與所述雙氧水的體積比為120：10，所得產(chǎn)物用質(zhì)量分?jǐn)?shù)2％的稀鹽酸洗滌，再用去離子水反復(fù)清洗至中性，離心分離得到氧化石墨烯；

將氧化石墨烯加入到去離子水中，超聲分散60min，得到氧化石墨烯分散液，氧化石墨烯分散液中氧化石墨烯的濃度為0.5mg/ml；向其中滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15％的氨水溶液調(diào)節(jié)氧化石墨烯分散液的ph值至8，使得氧化石墨烯分散液呈負(fù)電性；

(3)制備石墨烯包覆氧化鋁陶瓷粉體

將步驟(1)中制得的氨基表面改性的氧化鋁懸浮液在超聲及攪拌條件下緩慢滴入步驟(2)中制得的氧化石墨烯分散液中，所述氨基表面改性氧化鋁與氧化石墨烯的質(zhì)量比為30：1。滴加完后離心，烘干，即得到氧化石墨烯包覆氧化鋁陶瓷粉體；將得到的氧化石墨烯包覆氧化鋁復(fù)合粉體在氮?dú)獗Ｗo(hù)氣氛下進(jìn)行高溫還原處理，處理溫度為300℃，時(shí)間為1h，得石墨烯包覆氧化鋁陶瓷粉體。

所得石墨烯包覆氧化鋁陶瓷粉體的平均粒徑約為105nm，氧化鋁粉體被石墨烯包裹，分散較好，結(jié)晶度高。所得產(chǎn)品透射電鏡圖如圖1和2所示。

實(shí)施例2

一種石墨烯包覆氧化鋁陶瓷粉體的制備方法，其步驟如下：

(1)制備氨基表面改性的氧化鋁懸浮液

選用的氧化鋁粉體為平均粒徑為200nm的α-al2o3，將所述氧化鋁粉體在750℃下焙燒9h，以去除氧化鋁粉體表面的雜質(zhì)，待冷卻至室溫后加入到質(zhì)量分?jǐn)?shù)20％的雙氧水中，進(jìn)行氧化處理，超聲攪拌45min，用無(wú)水乙醇離心洗滌三次，真空干燥；將氧化處理過(guò)的氧化鋁粉體加入到無(wú)水乙醇與去離子水體積比為1：1的混合溶液中，所述氧化鋁與無(wú)水乙醇的質(zhì)量體積比為0.3g：150ml；向其中緩慢滴加氨基硅烷偶聯(lián)劑，所述氨基硅烷偶聯(lián)劑為λ—氨丙基一三甲氧基硅烷(aps)；所述氧化鋁與氨基硅烷偶聯(lián)劑的質(zhì)量體積比為0.1g：2ml，同時(shí)滴加ph調(diào)節(jié)劑調(diào)節(jié)體系的ph值至7，所述ph值調(diào)節(jié)劑為冰乙酸。滴加完成后超聲20min，然后在溫度90℃下攪拌處理8.5h，用無(wú)水乙醇離心洗滌三次，真空干燥得到氨基表面改性的氧化鋁粉體；

將制得的氨基表面改性的氧化鋁粉體加入到去離子水中，超聲分散10min，得到氨基表面改性的氧化鋁懸浮液，所述的氨基表面改性的氧化鋁懸浮液中氨基表面改性氧化鋁的濃度為1mg/ml；向其中滴加質(zhì)量百分?jǐn)?shù)3％的稀鹽酸溶液調(diào)節(jié)懸浮液的ph值至4，使上述懸浮液呈正電性；

(2)制備氧化石墨烯分散液

在冰水浴的條件下，向質(zhì)量分?jǐn)?shù)為95％的濃硫酸中加入石墨和硝酸鈉，石墨與硝酸鈉的質(zhì)量比為2：2，石墨與濃硫酸的質(zhì)量體積比為2g：240ml，攪拌均勻，然后再緩慢加入氧化劑高錳酸鉀，石墨與高錳酸鉀的質(zhì)量比為2：4，持續(xù)攪拌45min，將混合物升溫并保持在55℃，攪拌10h，將得到的反應(yīng)物加去離子水稀釋，加熱升溫至98℃以上，攪拌45min，然后冷卻至55℃，反應(yīng)穩(wěn)定后加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)20％的雙氧水，稀釋用的去離子水與所述雙氧水的體積比為260：20，所得產(chǎn)物用質(zhì)量分?jǐn)?shù)4％的稀鹽酸洗滌，再用去離子水反復(fù)清洗至中性，離心分離得到氧化石墨烯；

將氧化石墨烯加入到去離子水中，超聲分散60min，得到氧化石墨烯分散液，氧化石墨烯分散液中氧化石墨烯的濃度為1.25mg/ml；向其中滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20％的氨水溶液調(diào)節(jié)氧化石墨烯分散液的ph值至9，使得氧化石墨烯分散液呈負(fù)電性；

(3)制備石墨烯包覆氧化鋁陶瓷粉體

將步驟(1)中制得的氨基表面改性的氧化鋁懸浮液在超聲及攪拌條件下緩慢滴入步驟(2)中制得的氧化石墨烯分散液中，所述氨基表面改性氧化鋁與氧化石墨烯的質(zhì)量比為20：1。滴加完后離心，烘干，即得到氧化石墨烯包覆氧化鋁陶瓷粉體；將得到的氧化石墨烯包覆氧化鋁復(fù)合粉體在氬氣保護(hù)氣氛下進(jìn)行高溫還原處理，處理溫度為550℃，時(shí)間為12h，得石墨烯包覆氧化鋁陶瓷粉體。

所得石墨烯包覆氧化鋁陶瓷粉體的平均粒徑約為208nm，氧化鋁粉體被氧化石墨烯完全包裹。產(chǎn)品xrd衍射圖如圖3所示。

所得石墨烯包覆氧化鋁陶瓷粉體的平均粒徑約為208nm，氧化鋁粉體被石墨烯完全包裹，分散較好，結(jié)晶度高。所得產(chǎn)品xrd衍射圖如圖3所示。

實(shí)施例3：如實(shí)施例2所述，所不同的是改變氨基表面改性的氧化鋁與氧化化石墨烯的質(zhì)量比為15:1。所得石墨烯包覆氧化鋁陶瓷粉體平均粒徑約為205nm，分散較好，結(jié)晶度高。氧化鋁粉體被石墨烯包裹。

實(shí)施例4：如實(shí)施例2所述，所不同的是改變氨基表面改性的氧化鋁與氧化化石墨烯的質(zhì)量比為25:1。所得石墨烯包覆氧化鋁陶瓷粉體平均粒徑約為210nm，分散較好，結(jié)晶度高。氧化鋁粉體被氧化石墨烯完全包裹。

實(shí)施例5

一種石墨烯包覆氧化鋁陶瓷粉體的制備方法，其步驟如下：

(1)制備氨基表面改性的氧化鋁懸浮液

選用的氧化鋁粉體為平均粒徑為500nm的α-al2o3，將所述氧化鋁粉體在1000℃下焙燒9h，以去除氧化鋁粉體表面的雜質(zhì)，待冷卻至室溫后加入到質(zhì)量分?jǐn)?shù)30％的雙氧水中，進(jìn)行氧化處理，超聲攪拌55min，用無(wú)水乙醇離心洗滌三次，真空干燥；將氧化處理過(guò)的氧化鋁粉體加入到無(wú)水乙醇與去離子水體積比為1：1的混合溶液中，所述氧化鋁與無(wú)水乙醇的質(zhì)量體積比為0.5g：200ml；向其中緩慢滴加氨基硅烷偶聯(lián)劑，所述氨基硅烷偶聯(lián)劑為n—(β—氨乙基)—λ—氨丙基三甲氧基硅烷(a1120)；所述氧化鋁與氨基硅烷偶聯(lián)劑的質(zhì)量體積比為0.5g：6ml，同時(shí)滴加ph調(diào)節(jié)劑調(diào)節(jié)體系的ph值至10，所述ph值調(diào)節(jié)劑為氨水。滴加完成后超聲30min，然后在溫度120℃下攪拌處理12h，用無(wú)水乙醇離心洗滌三次，真空干燥得到氨基表面改性的氧化鋁粉體；

將制得的氨基表面改性的氧化鋁粉體加入到去離子水中，超聲分散30min，得到氨基表面改性的氧化鋁懸浮液，所述的氨基表面改性的氧化鋁懸浮液中氨基表面改性氧化鋁的濃度為5mg/ml；向其中滴加質(zhì)量百分?jǐn)?shù)5％的稀鹽酸溶液調(diào)節(jié)懸浮液的ph值至5，使上述懸浮液呈正電性；

(2)制備氧化石墨烯分散液

在冰水浴的條件下，向質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98％的濃硫酸中加入石墨和硝酸鈉，石墨與硝酸鈉的質(zhì)量比為3：3，石墨與濃硫酸的質(zhì)量體積比為3g：360ml，攪拌均勻，然后再緩慢加入氧化劑高錳酸鉀，石墨與高錳酸鉀的質(zhì)量比為2：6，持續(xù)攪拌60min，將混合物升溫并保持在60℃，攪拌12h，將得到的反應(yīng)物加去離子水稀釋，加熱升溫至98℃以上，攪拌60min，然后冷卻至65℃，反應(yīng)穩(wěn)定后加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)30％的雙氧水，稀釋用的去離子水與所述雙氧水的體積比為400：30，所得產(chǎn)物用質(zhì)量分?jǐn)?shù)6％的稀鹽酸洗滌，再用去離子水反復(fù)清洗至中性，離心分離得到氧化石墨烯；

將氧化石墨烯加入到去離子水中，超聲分散60min，得到氧化石墨烯分散液，氧化石墨烯分散液中氧化石墨烯的濃度為2mg/ml；向其中滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25％的氨水溶液調(diào)節(jié)氧化石墨烯分散液的ph值至10，使得氧化石墨烯分散液呈負(fù)電性；

(3)制備石墨烯包覆氧化鋁陶瓷粉體

將步驟(1)中制得的氨基表面改性的氧化鋁懸浮液在超聲及攪拌條件下緩慢滴入步驟(2)中制得的氧化石墨烯分散液中，所述氨基表面改性氧化鋁與氧化石墨烯的質(zhì)量比為20：1。滴加完后離心，烘干，即得到氧化石墨烯包覆氧化鋁陶瓷粉體；將得到的氧化石墨烯包覆氧化鋁復(fù)合粉體在氮?dú)夂蜌鍤饣旌媳Ｗo(hù)氣氛下進(jìn)行高溫還原處理，處理溫度為800℃，時(shí)間為24h，得石墨烯包覆氧化鋁陶瓷粉體。

應(yīng)用例：

將實(shí)施例1、2、3、4、5中制備的石墨烯包覆氧化鋁陶瓷粉體添加到氧化鋁基陶瓷刀具材料中，對(duì)應(yīng)地，記為應(yīng)用例1、2、3、4、5，陶瓷刀具質(zhì)量百分比配方為石墨烯包覆氧化鋁20％，氧化鎂0.25％，鉬1.05％，鎳1.5％，其余為微米氧化鋁；熱壓燒結(jié)工藝條件：燒結(jié)溫度為1550±20℃，保溫時(shí)間為25min，壓力為25mpa。所得陶瓷刀具材料的力學(xué)性能如表1所示。

對(duì)比例：將添加的石墨烯包覆氧化鋁換成石墨烯(石墨烯的規(guī)格：片徑0.5～5μm，厚度0.8-1.2nm)，配方與燒結(jié)工藝條件同上，記為應(yīng)用例6。所得陶瓷刀具材料的力學(xué)性能如表2所示。

表1應(yīng)用例1-5添加石墨烯包覆氧化鋁陶瓷粉體的氧化鋁基陶瓷刀具力學(xué)性能檢測(cè)結(jié)果

表2直接添加石墨烯的氧化鋁基陶瓷刀具力學(xué)性能檢測(cè)結(jié)果

以上刀具材料的硬度、斷裂韌性、抗彎強(qiáng)度是垂直于熱壓方向上的。