少層石墨烯粉體的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及石墨烯技術(shù)領(lǐng)域，具體公開了一種少層石墨烯的制備方法。所述方法至少包括以下步驟：(A).對(duì)石墨進(jìn)行電解處理，獲得石墨層間化合物；(B).對(duì)所述石墨層間化合物進(jìn)行液相膨化處理，獲得石墨膨化中間體；(C).對(duì)所述石墨膨化中間體進(jìn)行解離、干燥處理。本發(fā)明上述實(shí)施例提供的少層石墨烯的制備方法，制備過程清潔無污染、對(duì)環(huán)境友好，而且制備的石墨烯材料具有品質(zhì)高，結(jié)構(gòu)完整等特點(diǎn)，適合大規(guī)?；a(chǎn)。
【專利說明】
少層石墨烯粉體的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及石墨烯技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種少層石墨烯的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]有關(guān)石墨烯的理論研究已有較長(zhǎng)時(shí)間，但其一直被認(rèn)為是假設(shè)性的結(jié)構(gòu)，無法單獨(dú)穩(wěn)定存在。自從英國(guó)曼徹斯特大學(xué)的安德烈.K.海姆(Andre K.Geim)等人在2004年制備出石墨烯材料后，因其具有獨(dú)特的結(jié)構(gòu)，優(yōu)異的電學(xué)、力學(xué)、光學(xué)、化學(xué)、熱學(xué)等特性，而引起了全世界科學(xué)家的研究熱潮。一時(shí)間，石墨烯材料迅速成為物理學(xué)、化學(xué)和材料學(xué)等領(lǐng)域最熱門的研究主題。安德烈.海姆和康斯坦丁.諾沃肖洛夫兩位科學(xué)家也因?yàn)樵诙S石墨烯材料研究中的開創(chuàng)性工作和卓越貢獻(xiàn)，共同獲得了 2010年諾貝爾物理學(xué)獎(jiǎng)。
[0003]目前，石墨烯粉體材料的大批量制備主要采用“自上而下”的制備方法。這些制備方法主要包括:氧化還原法、機(jī)械剝離法、液相剝離法等。其中，機(jī)械剝離法和液相剝離法是以廉價(jià)的石墨或膨脹石墨為原料，通過物理作用力來克服石墨片層間的范德華力，從而制備出單層或多層石墨烯。這類方法原材料廉價(jià)易得，操作簡(jiǎn)單，制備成本低，所制備的石墨烯具有純度高、缺陷少、電化學(xué)性能良好等特點(diǎn)，因此被廣泛用于石墨烯的物理、物性和器件研究。氧化還原法則是用強(qiáng)質(zhì)子酸對(duì)石墨進(jìn)行處理，形成石墨層間化合物，然后加入強(qiáng)氧化劑對(duì)其進(jìn)行氧化。具體的氧化方法主要包括:Brodi e法、Standenmaier法、Hummers法等。具體是將石墨通過氧化制成氧化石墨后，然后通過還原制備成單層或多層石墨烯。這里涉及的還原方法主要包括:熱還原、化學(xué)液相還原、微波還原、激光光照還原、等離子體法還原、溶劑熱還原等。由于氧化石墨烯可以進(jìn)行多種修飾和改性，有利于石墨烯及其相關(guān)材料的復(fù)合，使得氧化還原法成為具有發(fā)展前途的合成石墨烯及其相關(guān)復(fù)合材料的一種方法。氧化還原法具有制備效率較高，較易實(shí)行工業(yè)化放大，制得的石墨烯層數(shù)也較少等特點(diǎn)。然而，氧化還原法的制備工序較為復(fù)雜，制得的石墨烯材料其結(jié)構(gòu)受到一定程度的破壞，石墨烯片層存在缺陷，從而影響其在導(dǎo)電導(dǎo)熱等方面的性能。另外，由于在氧化過程中會(huì)用到強(qiáng)酸和強(qiáng)氧化劑，因此會(huì)對(duì)環(huán)境造成較大的污染。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]針對(duì)上述現(xiàn)有石墨烯制備過程中存在的氧化還原工序復(fù)雜、制備的石墨烯材料結(jié)構(gòu)受到一定破壞且石墨烯片層存在缺陷等問題，本發(fā)明實(shí)施例的目的在于提供一種少層石墨烯的制備方法。
[0005]為了達(dá)到上述發(fā)明目的，本發(fā)明實(shí)施例采用了如下的技術(shù)方案:
[0006]—種少層石墨烯的制備方法，至少包括以下步驟:
[0007](A).對(duì)石墨進(jìn)行電解處理，獲得石墨層間化合物；
[0008](B).對(duì)所述石墨層間化合物進(jìn)行液相膨化處理，獲得石墨膨化中間體；
[0009](C).對(duì)所述石墨膨化中間體進(jìn)行解離、干燥處理。
[0010]本發(fā)明上述實(shí)施例提供的少層石墨烯的制備方法，采用電化學(xué)插層-液相膨化-解1?的方法制備石墨稀粉體，通過該制備路線制備的石墨稀粉體具有品質(zhì)尚、石墨稀材料結(jié)構(gòu)完整，片層缺陷少等特點(diǎn)；與此同時(shí)，該制備方法不需要使用強(qiáng)酸強(qiáng)堿，而且電解液可以循環(huán)利用，整個(gè)制備過程還具有無污染，對(duì)環(huán)境友好等優(yōu)點(diǎn)，適合規(guī)模化生產(chǎn)。
【附圖說明】
[0011]為了更清楚地說明本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案，下面將對(duì)實(shí)施例中所需要使用的附圖作簡(jiǎn)單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本發(fā)明的一些實(shí)施例，對(duì)于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動(dòng)的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其他的附圖。
[0012]圖1是本發(fā)明實(shí)施例1提供的少層石墨烯的制備方法制備的石墨烯的SEM圖；
[0013]圖2是本發(fā)明實(shí)施例1提供的少層石墨烯的制備方法制備的石墨烯的TEM圖。
【具體實(shí)施方式】
[0014]為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合附圖及實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。
[0015]本發(fā)明實(shí)施例提供一種少層石墨烯的制備方法，至少包括以下步驟:
[0016](A).對(duì)石墨進(jìn)行電解處理，獲得石墨層間化合物；
[0017](B).對(duì)所述石墨層間化合物進(jìn)行液相膨化處理，獲得石墨膨化中間體；
[0018](C).對(duì)所述石墨膨化中間體進(jìn)行解離、干燥處理。
[0019]其中，在一優(yōu)選實(shí)施例中，石墨為天然鱗片石墨，而且石墨的碳含量不低于90%，目數(shù)優(yōu)選30?2500目。
[0020]在一優(yōu)選實(shí)施例中，電解石墨所用的電解液為濃度為0.5?16mol/L的FeCl3水溶液、或者濃度為0.5?16moVL的CuCl2水溶液、或者FeCl3和CuCl2水以任一比例混合形成的濃度為0.5?16mol/L的水溶液，無論是氯化鐵還是氯化銅還是兩者的混合溶液，在整個(gè)電解過程中，均可以插入石墨的層間內(nèi)部，同時(shí)還可以循環(huán)利用。
[0021]在一優(yōu)選實(shí)施例中，投入的石墨與電解液的比例為Ig:(10?200)mL。該投料比例范圍內(nèi)，既能夠保證石墨被充分插層，還可以避免電解液(插層劑)過量。
[0022]在一優(yōu)選的實(shí)施例中，電解過程中，控制電解的電流密度為5?50mA/cm3，溫度為20?90°C。該電流密度結(jié)合該反應(yīng)溫度，不僅保證了插層的驅(qū)動(dòng)力，而且還能確保反應(yīng)中各物質(zhì)的反應(yīng)活性;該溫度范圍內(nèi)，如果電流密度過大，則會(huì)產(chǎn)生過度氧化，最終會(huì)影響石墨稀廣品的品質(zhì)。
[0023]在任何一個(gè)實(shí)施例中，當(dāng)電解結(jié)束，還包括將電解獲得的石墨層間化合物進(jìn)行反復(fù)過濾、洗滌及干燥處理。在一優(yōu)選的實(shí)施例中，過濾及洗滌的次數(shù)均不低于3次，并且最后一次洗滌結(jié)束，將石墨層間化合物置于40 °C?80 °C環(huán)境中進(jìn)行干燥處理。
[0024]在一優(yōu)選實(shí)施例中，步驟(B)的液相膨化處理過程具體是將步驟(A)獲得的石墨層間化合物與質(zhì)量濃度為30 %?60 %的液相膨化劑溶液進(jìn)行反應(yīng)，控制液相膨化反應(yīng)的溫度為O?100°C，反應(yīng)時(shí)間為0.5?24h。
[0025]進(jìn)一步優(yōu)選地，所述液相膨化劑溶液為Η202(雙氧水/過氧化氫)或NaBH4(硼氫化鈉)。以Η2θ2(雙氧水)或NaBH4(硼氫化鈉)為液相膨化的反應(yīng)劑，均能夠很好的與氯化鐵或者氯化銅發(fā)生反應(yīng)，最終使石墨層間化合物在溶液中膨脹。
[0026]進(jìn)一步優(yōu)選實(shí)施例中，液相膨化處理時(shí)，按照所述石墨層間化合物:H2O2或NaBH4溶液= 10g: (I?50)L的比例進(jìn)行投加。該投加比例，除了膨化，還與插入石墨層間的氯化鐵或者氯化銅發(fā)生反應(yīng)，最終實(shí)現(xiàn)本發(fā)明實(shí)施例的膨化效果，而如果過多的雙氧水或者硼氫化鈉，則會(huì)造成原料的浪費(fèi)。
[0027]在任一實(shí)施例中，上述(B)步驟獲得石墨膨化中間體后，還應(yīng)當(dāng)對(duì)獲得的懸浮狀的中間體進(jìn)行反復(fù)過濾、洗滌，直至洗滌至濾液為無色，然后將濾渣轉(zhuǎn)移至60?100°C的環(huán)境中干燥或冷凍干燥。
[0028]在一優(yōu)選實(shí)施例中，解離前先將石墨膨化中間體與去離子水、分散劑進(jìn)混。然后通過球磨、砂磨、高剪切分散乳化、膠體磨或者超聲設(shè)備等處理0.5-12h。
[0029]進(jìn)一步優(yōu)選地，解離所用的分散劑為聚乙烯基吡咯烷酮、十二烷基苯磺酸鈉、膽酸鈉、十二烷基硫酸鈉、吐溫、曲拉通、聚乙烯醇中的至少一種。
[0030]具體地，解離中，各組分的投加比例為按照質(zhì)量比石墨膨化中間體:分散助劑:去離子水=(1.0?10.0):(0.1 ?2.0): (O?100)。
[0031]在一優(yōu)選實(shí)施例中，步驟(C)的干燥處理方式為冷凍干燥或者噴霧干燥。
[0032]更為優(yōu)選的方案中，以冷凍干燥方式進(jìn)行干燥處理時(shí)，冷凍干燥處理的溫度為-30°C?_80°C，真空度為1Pa?10Pa;在這個(gè)冷凍干燥溫度和真空度下，凍干時(shí)間短，冷凍的效率快，更重要的是，冷凍干燥還能較好的防止石墨烯團(tuán)聚，使石墨烯保持良好的微觀形貌。以噴霧干燥方式進(jìn)行干燥處理時(shí)，噴霧干燥的物料進(jìn)口溫度為150?250°C，出口溫度為70?100 °C ;進(jìn)一步優(yōu)選進(jìn)口溫度優(yōu)選為170?190 °C，出口溫度優(yōu)選為80?90 °C。在優(yōu)選的參數(shù)范圍內(nèi)，一方面可以避免進(jìn)料口溫度過高導(dǎo)致石墨烯團(tuán)聚結(jié)塊，另一方面也可以防止進(jìn)料口溫度過低導(dǎo)致最終石墨烯粉體中殘留較多的水分。
[0033]本發(fā)明實(shí)施例提供的少層石墨烯的制備方法，采用電化學(xué)插層-液相膨化-解離的方法制備石墨稀粉體，通過該制備路線制備的石墨稀粉體具有品質(zhì)尚、石墨稀材料結(jié)構(gòu)完整，片層缺陷少等特點(diǎn)；與此同時(shí)，該制備方法不需要使用強(qiáng)酸強(qiáng)堿，而且電解液可以循環(huán)利用，整個(gè)制備過程還具有無污染，對(duì)環(huán)境友好等優(yōu)點(diǎn)，適合規(guī)?；a(chǎn)。
[0034]為了更好的體現(xiàn)本發(fā)明實(shí)施例提供的少層石墨烯的制備方法，下面通過多個(gè)實(shí)施例進(jìn)一步說明。
[0035]實(shí)施例1
[0036](I)取10g目數(shù)為30目且碳含量為95.5%的天然鱗片石墨，置于電解槽中，然后向電解槽中加入濃度為lOmol/L的FeCl3水溶液5L;控制反應(yīng)溫度為60°C，電流密度為20mA/cm3，通電反應(yīng)2h;
[0037](2)然后將電解后的石墨反復(fù)過濾、清洗3次，并在60°C下干燥處理，獲得石墨層間化合物；
[0038](3)取10g干燥好的石墨層間化合物加入到1L濃度為40%的過氧化氫溶液中，在25°C下攪拌反應(yīng)12小時(shí)，得到蠕蟲狀的石墨膨化中間體懸浮液;反復(fù)過濾、清洗至濾液呈無色，然后冷凍干燥得到石墨膨化中間體；
[0039](4)向攪拌罐中加入一定量的去離子水，然后按照質(zhì)量比為石墨膨化中間體:聚乙烯基吡咯烷酮(PVP):去離子水= 3.0:0.8:100加入攪拌罐，膠體磨處理8h;
[0040](5)將(4)獲得的產(chǎn)物進(jìn)行冷凍干燥，冷凍干燥溫度為-50°C，冷凍干燥的真空度為40Pao
[0041]對(duì)實(shí)施例1獲得的石墨烯進(jìn)行SEM和TEM的測(cè)試，測(cè)試結(jié)果如說明書附圖1、2。從SEM圖可知，石墨稀片層均為半透明狀;從TEM圖可知，石墨稀片為5?6層。
[0042]實(shí)施例2
[0043](I)取10g目數(shù)為50目且碳含量為90.0%的天然鱗片石墨，置于電解槽中，然后向電解槽中加入濃度為16mol/L的CuCl2水溶液1L;控制反應(yīng)溫度為20°C，電流密度為5mA/cm3，通電反應(yīng)12h;
[0044](2)然后將電解后的石墨反復(fù)過濾、清洗3次，并在80°C下干燥處理，獲得石墨層間化合物；
[0045](3)取10g干燥好的石墨層間化合物加入到IL濃度為60%的硼氫化鈉溶液中，在100°C下攪拌反應(yīng)0.5小時(shí)，得到蠕蟲狀的石墨膨化中間體懸浮液;反復(fù)過濾、清洗至濾液呈無色，然后60°C的環(huán)境中干燥得到石墨膨化中間體；
[0046](4)向攪拌罐中加入一定量的去離子水，然后按照質(zhì)量比為石墨膨化中間體:十二烷基苯磺酸鈉(SDBS):去離子水= 1.0:0.1:100加入攪拌罐，球磨處理12h ；
[0047](5)將(4)獲得的產(chǎn)物進(jìn)行噴霧干燥，噴霧干燥的物料進(jìn)口溫度為200°C，出口溫度為 80°C。
[0048]實(shí)施例3
[0049](I)取10g目數(shù)為100目且碳含量為99.9 %的天然鱗片石墨，置于電解槽中，然后向電解槽中加入濃度為0.5mol/L的FeCl3水溶液5L;控制反應(yīng)溫度為90°C，電流密度為50mA/cm3，通電反應(yīng) 0.5h ；
[0050](2)然后將電解后的石墨反復(fù)過濾、清洗3次，并在90°C下干燥處理，獲得石墨層間化合物；
[0051 ] (3)取10g干燥好的石墨層間化合物加入到IL濃度為50%的過氧化氫溶液中，在50°C下攪拌反應(yīng)3小時(shí)，得到蠕蟲狀的石墨膨化中間體懸浮液;反復(fù)過濾、清洗至濾液呈無色，然后90°C烘干，得到石墨膨化中間體；
[0052](4)向攪拌罐中加入一定量的去離子水，然后按照質(zhì)量比為石墨膨化中間體:膽酸鈉:去離子水=2.0:0.5:100加入攪拌罐，砂磨處理8h ；
[0053](5)將(4)獲得的產(chǎn)物進(jìn)行噴霧干燥，噴霧干燥的物料進(jìn)口溫度為150°C，出口溫度為 100。。。
[0054]實(shí)施例4
[0055](I)取10g目數(shù)為300目且碳含量為92.8 %的天然鱗片石墨，置于電解槽中，然后向電解槽中加入濃度為16mol/L的FeCl3水溶液8L;控制反應(yīng)溫度為30°C，電流密度為1mA/cm3，通電反應(yīng)6h;
[0056](2)然后將電解后的石墨反復(fù)過濾、清洗3次，并在40°C下干燥處理，獲得石墨層間化合物；
[0057](3)取10g干燥好的石墨層間化合物加入到12L濃度為30%的過氧化氫溶液中，在10°C下攪拌反應(yīng)24小時(shí)，得到蠕蟲狀的石墨膨化中間體懸浮液;反復(fù)過濾、清洗至濾液呈無色，然后冷凍干燥得到石墨膨化中間體；
[0058](4)向攪拌罐中加入一定量的去離子水，然后按照質(zhì)量比為石墨膨化中間體:十二烷基硫酸鈉(SDS):去離子水=5.0:2.0:100加入攪拌罐，高剪切分散乳化機(jī)處理3h;
[0059](5)將(4)獲得的產(chǎn)物進(jìn)行冷凍干燥，冷凍干燥溫度為_80°C，冷凍干燥的真空度為70Pao
[0060]實(shí)施例5
[0061 ] (I)取10g目數(shù)為600目且碳含量為97.2 %的天然鱗片石墨，置于電解槽中，然后向電解槽中加入濃度為0.5mol/L的CuCl2水溶液20L;控制反應(yīng)溫度為75 °C，電流密度為30mA/cm3，通電反應(yīng) I Oh;
[0062](2)然后將電解后的石墨反復(fù)過濾、清洗3次，并在70°C下干燥處理，獲得石墨層間化合物；
[0063](3)取10g干燥好的石墨層間化合物加入到1L濃度為30%的硼氫化鈉溶液中，在(TC下攪拌反應(yīng)24小時(shí)，得到蠕蟲狀的石墨膨化中間體懸浮液;反復(fù)過濾、清洗至濾液呈無色，然后80°C干燥得到石墨膨化中間體；
[0064](4)向攪拌罐中加入一定量的去離子水，然后按照質(zhì)量比為石墨膨化中間體:吐溫:去離子水= 3.0:1.0:100加入攪拌罐，膠體磨處理4h ；
[0065](5)將(4)獲得的產(chǎn)物進(jìn)行噴霧干燥，噴霧干燥的物料進(jìn)口溫度為250°C，出口溫度為 80°C。
[0066]實(shí)施例6
[0067](I)取10g目數(shù)為1000目且碳含量為98.5 %的天然鱗片石墨，置于電解槽中，然后向電解槽中加入15L濃度為0.3mol/L的FeCl3和濃度為0.2mol/L的CuCl:^混合水溶液;控制反應(yīng)溫度為60°C，電流密度為25mA/cm3，通電反應(yīng)8h;
[0068](2)然后將電解后的石墨反復(fù)過濾、清洗3次，并在75°C下干燥處理，獲得石墨層間化合物；
[0069](3)取10g干燥好的石墨層間化合物加入到IL濃度為40%的硼氫化鈉溶液中，在50°C下攪拌反應(yīng)12小時(shí)，得到蠕蟲狀的石墨膨化中間體懸浮液;反復(fù)過濾、清洗至濾液呈無色，然后冷凍干燥得到石墨膨化中間體；
[0070](4)向攪拌罐中加入一定量的去離子水，然后按照質(zhì)量比為石墨膨化中間體:曲拉通:去離子水= 3.8:1.2:100加入攪拌罐，高剪切分散乳化機(jī)處理6h;
[0071 ] (5)將(4)獲得的產(chǎn)物進(jìn)行冷凍干燥，冷凍干燥溫度為-80°C，冷凍干燥的真空度為20Pao
[0072]實(shí)施例7
[0073](I)取10g目數(shù)為2500目且碳含量為93.4%的天然鱗片石墨，置于電解槽中，然后向電解槽中加入61^農(nóng)度為10.0mol/L的FeCl3和濃度為6.0mol/L的CuCl^混合水溶液;控制反應(yīng)溫度為40°C，電流密度為25mA/cm3，通電反應(yīng)8h;
[0074](2)然后將電解后的石墨反復(fù)過濾、清洗3次，并在75°C下干燥處理，獲得石墨層間化合物；
[0075](3)取10g干燥好的石墨層間化合物加入到IL濃度為35%的過氧化氫溶液中，在35°C下攪拌反應(yīng)7小時(shí)，得到蠕蟲狀的石墨膨化中間體懸浮液;反復(fù)過濾、清洗至濾液呈無色，然后冷凍干燥得到石墨膨化中間體；
[0076](4)向攪拌罐中加入一定量的去離子水，然后按照質(zhì)量比為石墨膨化中間體:聚乙稀醇:去離子水=4.5:1.5:100加入攪拌罐，球磨處理8h;
[0077](5)將(4)獲得的產(chǎn)物進(jìn)行噴霧干燥，噴霧干燥的物料進(jìn)口溫度為200°C，出口溫度為 100。。。
[0078]實(shí)施例8
[0079](I)取10g目數(shù)為2000目且碳含量為94.5 %的天然鱗片石墨，置于電解槽中，然后向電解槽中加入15L濃度為5.0mol/L的FeCl3和濃度為3.0mol/L的(^12的混合水溶液;控制反應(yīng)溫度為80 °C，電流密度為12mA/cm3，通電反應(yīng)5h;
[0080](2)然后將電解后的石墨反復(fù)過濾、清洗3次，并在70°C下干燥處理，獲得石墨層間化合物；
[0081 ] (3)取10g干燥好的石墨層間化合物加入到8L濃度為40%的硼氫化鈉溶液中，在30°C下攪拌反應(yīng)10小時(shí)，得到蠕蟲狀的石墨膨化中間體懸浮液;反復(fù)過濾、清洗至濾液呈無色，然后60°C干燥得到石墨膨化中間體；
[0082](4)向攪拌罐中加入一定量的去離子水，然后按照質(zhì)量比為石墨膨化中間體:吐溫:去離子水= 2.5:1.0:100加入攪拌罐，高剪切分散乳化機(jī)處理6h;
[0083](5)將(4)獲得的產(chǎn)物進(jìn)行噴霧干燥，噴霧干燥的物料進(jìn)口溫度為140°C，出口溫度為 70°C。
[0084]以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換或改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種少層石墨烯的制備方法，至少包括以下步驟: (A).對(duì)石墨進(jìn)行電解處理，獲得石墨層間化合物； (B).對(duì)所述石墨層間化合物進(jìn)行液相膨化處理，獲得石墨膨化中間體； (C).對(duì)所述石墨膨化中間體進(jìn)行解離、干燥處理。2.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:所述石墨和電解液的比例為Ig:(10?200)mL;和/或所述電解的電流密度為5?50mA/cm3，所述電解的溫度為20?90°C。3.如權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于:所述電解液為濃度為0.5?16mol/L的FeC 13、CuC 12水溶液中的至少一種。4.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:所述液相膨化處理為將所述石墨層間化合物與質(zhì)量濃度為30%?60%的液相膨化劑溶液進(jìn)行反應(yīng)。5.如權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于:所述液相膨化劑溶液為H2O2或NaBH4溶液;所述石墨層間化合物和所述液相膨化劑溶液的投料比例為10g: (I?50)L。6.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:所述干燥處理為冷凍干燥處理或噴霧干燥處理。7.如權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于:所述冷凍干燥處理的溫度為-30V?-80°C，真空度為1Pa?lOOPa。8.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:所述噴霧處理的物料進(jìn)口溫度為150°C?250°C，出口溫度為70°C?100°C。9.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:所述解離時(shí)，以質(zhì)量比為石墨膨化中間體:分散劑:去離子水=(1.0?10.0):(0.1?2.0): (O?100)。10.如權(quán)利要求9所述的制備方法，其特征在于:所述分散劑為聚乙烯基吡咯烷酮、十二烷基苯磺酸鈉、膽酸鈉、十二烷基硫酸鈉、吐溫、曲拉通、聚乙烯醇中的至少一種。
【文檔編號(hào)】C25B1/00GK105858643SQ201610190581
【公開日】2016年8月17日
【申請(qǐng)日】2016年3月30日
【發(fā)明人】劉大喜
【申請(qǐng)人】深圳市三順中科新材料有限公司