本發(fā)明屬于納米材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種立方體狀納米氧化鐵及其制備方法。

背景技術(shù)：

盡管各種新型材料與技術(shù)手段層出不窮，納米材料的合成與應(yīng)用，仍是目前最受歡迎的研究方向之一。與其他尺寸的材料相比，納米材料在催化、磁性、光學(xué)、導(dǎo)熱、導(dǎo)電等方面具有其獨(dú)特優(yōu)點(diǎn)，應(yīng)用前景廣闊。

α-fe2o3，n型半導(dǎo)體(eg＝2.1ev)，是室溫下最穩(wěn)定的一種氧化鐵，也是目前研究最為廣泛的鐵氧化物之一。這種過渡金屬氧化物具有獨(dú)特的電學(xué)和催化性能，且含量豐富、成本低廉、對環(huán)境無污染，在傳感器、催化劑、鋰離子電池電極材料、水處理、磁記錄介質(zhì)、光學(xué)器件、電磁裝置等領(lǐng)域展現(xiàn)出潛在的應(yīng)用前景。目前許多研究致力于合成具有納米結(jié)構(gòu)的氧化鐵，以提高其應(yīng)用性能。迄今為止，已通過多種方法制備出各種結(jié)構(gòu)的納米α-fe2o3，例如棒狀、線狀、管狀、球狀、米粒狀、花狀等。這些不同結(jié)構(gòu)的α-fe2o3在光學(xué)、電學(xué)、磁性、催化、化學(xué)等方面表現(xiàn)出顯著地形狀依賴性。因此，不同形狀氧化鐵的制備對于進(jìn)一步研究氧化鐵性能、促進(jìn)氧化鐵的實(shí)際生產(chǎn)應(yīng)用方面有著舉重若輕的地位。但目前的制備過程大多使用了有毒的有機(jī)溶劑和表面活性劑。表面活性劑的去除可能會對產(chǎn)物形態(tài)造成影響，不利于對氧化鐵形狀的控制，為滿足綠色化學(xué)要求，有必要減少有毒有害物質(zhì)的使用和避免有毒有害物質(zhì)的產(chǎn)生。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

針對以上現(xiàn)有技術(shù)存在的缺點(diǎn)和不足之處，本發(fā)明的首要目的在于提供一種立方體狀納米氧化鐵的制備方法。

本發(fā)明的另一目的在于提供一種通過上述方法制備得到的立方體狀納米氧化鐵。

本發(fā)明目的通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：

一種立方體狀納米氧化鐵的制備方法，包括如下制備步驟：

(1)將九水合硝酸鐵溶解在乙二醇中得到前驅(qū)體溶液，然后滴加碳酸鉀的乙二醇溶液進(jìn)行沉淀反應(yīng)；

(2)將步驟(1)反應(yīng)后的混合溶液置于120～180℃溫度下加熱處理10～18h；

(3)將步驟(2)的混合溶液過濾，所得沉淀物經(jīng)洗滌后升溫至300～400℃加熱處理2～6h，得到所述立方體狀納米氧化鐵。

優(yōu)選地，步驟(1)中所述前驅(qū)體溶液中九水合硝酸鐵的濃度為0.25～0.5mol/l。

優(yōu)選地，步驟(1)中所述碳酸鉀的乙二醇溶液的濃度為0.25～0.5mol/l。

優(yōu)選地，步驟(2)中所述加熱處理的溫度為140～160℃，處理時間為12～15h。

優(yōu)選地，步驟(3)中所述升溫的速率為5℃/min。

一種立方體狀納米氧化鐵，通過上述方法制備得到。

本發(fā)明的原理為：以九水合硝酸鐵作為前體物，采用沉淀法，以乙二醇作為溶劑，碳酸鉀作為沉淀劑，通過控制反應(yīng)物質(zhì)的濃度、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間來合成尺寸和形貌均一的立方體狀納米氧化鐵。所得立方體狀納米氧化鐵可用于芬頓氧化過程和光催化反應(yīng)。

本發(fā)明的制備方法及所得到的產(chǎn)物具有如下優(yōu)點(diǎn)及有益效果：

(1)本發(fā)明的制備方法簡單，原料易得，具有成本低、綠色環(huán)保等優(yōu)點(diǎn)；

(2)采用本發(fā)明方法制備的納米氧化鐵均呈單一立方體狀且尺寸一致，可為納米氧化鐵的形狀控制合成提供一定的指導(dǎo)。

附圖說明

圖1為實(shí)施例2所得立方體狀納米氧化鐵的掃描電鏡(sem)圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例及附圖對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的描述，但本發(fā)明的實(shí)施方式不限于此。

實(shí)施例1

(1)稱取10mmol九水合硝酸鐵，溶解在20ml乙二醇中，并攪拌至溶液澄清。稱取10mmol碳酸鉀，溶解在20ml乙二醇中。再將碳酸鉀溶液逐滴加入到水合硝酸鐵溶液中進(jìn)行沉淀反應(yīng)。

(2)將步驟(1)所得混合溶液放置在反應(yīng)釜內(nèi)，在120℃加熱18h。

(3)將步驟(2)反應(yīng)后得到的沉淀物經(jīng)過濾、去離子水洗滌后，放入管式爐中，以5℃/min的速率升溫至400℃，加熱2小時，即得到立方體狀納米氧化鐵。所得立方體狀納米氧化鐵經(jīng)掃描電鏡(sem)觀察均呈單一立方體狀且尺寸一致。

實(shí)施例2

(1)稱取10mmol九水合硝酸鐵，溶解在20ml乙二醇中，并攪拌至溶液澄清。稱取10mmol碳酸鉀，溶解在20ml乙二醇中。再將碳酸鉀溶液逐滴加入到水合硝酸鐵溶液中進(jìn)行沉淀反應(yīng)。

(2)將步驟(1)所得混合溶液放置在反應(yīng)釜內(nèi)，在150℃加熱18h。

(3)將步驟(2)反應(yīng)后得到的沉淀物經(jīng)過濾、去離子水洗滌后，放入管式爐中，以5℃/min的速率升溫至400℃，加熱2小時，即得到立方體狀納米氧化鐵。

本實(shí)施例所得立方體狀納米氧化鐵的掃描電鏡(sem)圖如圖1所示。圖中可見所制備的納米氧化鐵均呈單一立方體狀且尺寸一致。

實(shí)施例3

(1)稱取10mmol九水合硝酸鐵，溶解在20ml乙二醇中，并攪拌至溶液澄清。稱取10mmol碳酸鉀，溶解在30ml乙二醇中。再將碳酸鉀溶液逐滴加入到水合硝酸鐵溶液中進(jìn)行沉淀反應(yīng)。

(2)將步驟(1)所得混合溶液放置在反應(yīng)釜內(nèi)，在150℃加熱18h。

(3)將步驟(2)反應(yīng)后得到的沉淀物經(jīng)過濾、去離子水洗滌后，放入管式爐中，以5℃/min的速率升溫至350℃，加熱4小時，即得到立方體狀納米氧化鐵。所得立方體狀納米氧化鐵經(jīng)掃描電鏡(sem)觀察均呈單一立方體狀且尺寸一致。

實(shí)施例4

(1)稱取10mmol九水合硝酸鐵，溶解在30ml乙二醇中，并攪拌至溶液澄清。稱取10mmol碳酸鉀，溶解在30ml乙二醇中。再將碳酸鉀溶液逐滴加入到水合硝酸鐵溶液中進(jìn)行沉淀反應(yīng)。

(2)將步驟(1)所得混合溶液放置在反應(yīng)釜內(nèi)，在180℃加熱10h。

(3)將步驟(2)反應(yīng)后得到的沉淀物經(jīng)過濾、去離子水洗滌后，放入管式爐中，以5℃/min的速率升溫至350℃，加熱4小時，即得到立方體狀納米氧化鐵。所得立方體狀納米氧化鐵經(jīng)掃描電鏡(sem)觀察均呈單一立方體狀且尺寸一致。

實(shí)施例5

(1)稱取10mmol九水合硝酸鐵，溶解在20ml乙二醇中，并攪拌至溶液澄清。稱取10mmol碳酸鉀，溶解在40ml乙二醇中。再將碳酸鉀溶液逐滴加入到水合硝酸鐵溶液中進(jìn)行沉淀反應(yīng)。

(2)將步驟(1)所得混合溶液放置在反應(yīng)釜內(nèi)，在150℃加熱15h。

(3)將步驟(2)反應(yīng)后得到的沉淀物經(jīng)過濾、去離子水洗滌后，放入管式爐中，以5℃/min的速率升溫至350℃，加熱4小時，即得到立方體狀納米氧化鐵。所得立方體狀納米氧化鐵經(jīng)掃描電鏡(sem)觀察均呈單一立方體狀且尺寸一致。

實(shí)施例6

(1)稱取10mmol九水合硝酸鐵，溶解在40ml乙二醇中，并攪拌至溶液澄清。稱取10mmol碳酸鉀，溶解在40ml乙二醇中。再將碳酸鉀溶液逐滴加入到水合硝酸鐵溶液中進(jìn)行沉淀反應(yīng)。

(2)將步驟(1)所得混合溶液放置在反應(yīng)釜內(nèi)，在180℃加熱15h。

(3)將步驟(2)反應(yīng)后得到的沉淀物經(jīng)過濾、去離子水洗滌后，放入管式爐中，以5℃/min的速率升溫至350℃，加熱4小時，即得到立方體狀納米氧化鐵。所得立方體狀納米氧化鐵經(jīng)掃描電鏡(sem)觀察均呈單一立方體狀且尺寸一致。

實(shí)施例7

(1)稱取10mmol九水合硝酸鐵，溶解在40ml乙二醇中，并攪拌至溶液澄清。稱取10mmol碳酸鉀，溶解在40ml乙二醇中。再將碳酸鉀溶液逐滴加入到水合硝酸鐵溶液中進(jìn)行沉淀反應(yīng)。

(2)將步驟(1)所得混合溶液放置在反應(yīng)釜內(nèi)，在180℃加熱10h。

(3)將步驟(2)反應(yīng)后得到的沉淀物經(jīng)過濾、去離子水洗滌后，放入管式爐中，以5℃/min的速率升溫至300℃，加熱6小時，即得到立方體狀納米氧化鐵。所得立方體狀納米氧化鐵經(jīng)掃描電鏡(sem)觀察均呈單一立方體狀且尺寸一致。

上述實(shí)施例為本發(fā)明較佳的實(shí)施方式，但本發(fā)明的實(shí)施方式并不受上述實(shí)施例的限制，其它的任何未背離本發(fā)明的精神實(shí)質(zhì)與原理下所作的改變、修飾、替代、組合、簡化，均應(yīng)為等效的置換方式，都包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。