本發(fā)明屬于碳材料領(lǐng)域，涉及一種石墨烯或氧化石墨烯的制備方法，尤其涉及一種宏量制備石墨烯以及氧化石墨烯的方法。
背景技術(shù)：
：自2004年被發(fā)現(xiàn)以來，石墨烯作為一種新型碳質(zhì)材料備受關(guān)注。它是一種完全由碳原子緊密堆積構(gòu)成的單層二維蜂窩狀晶格材料，具有高導(dǎo)電性和透光性、高導(dǎo)熱性、高比表面積、高強度以及柔韌性等優(yōu)異的性能，可望在納米電子器件、傳感器、高強度復(fù)合材料、催化材料以及儲氫材料等領(lǐng)域獲得廣泛應(yīng)用。然而，公開的文獻資料表明，獲得品質(zhì)佳、產(chǎn)率高、產(chǎn)量大、純凈度高的石墨烯依然存在諸多技術(shù)問題，從而嚴重制約了石墨烯以及相關(guān)材料的發(fā)展與應(yīng)用。迄今為止，石墨烯的制備方法主要包括機械剝離法、超高真空石墨烯外延生長法、化學(xué)氣相沉積法、電解法以及氧化-還原法等。但是這些方法均存在一些缺陷，機械剝離法制備石墨烯的產(chǎn)量低、面積小、不易操作等；外延生長法和化學(xué)氣相沉積法成本高、產(chǎn)率低、需要高溫和危險性氣體，并且工藝參數(shù)不易控制；氧化-還原法雖是目前大量制備石墨烯的優(yōu)選方案，但其缺點是耗時長、不環(huán)保、不安全，制得的石墨烯缺陷多，同時殘留的雜質(zhì)(如so42-，mn2+等)對石墨烯后續(xù)的應(yīng)用存在極大的負面影響，導(dǎo)致其性能下降，尤其是導(dǎo)電性。有鑒于此，確有必要開發(fā)一種新的石墨烯制備技術(shù)，既可以解決制備過程中的安全隱患及環(huán)境污染問題，同時又能實現(xiàn)大批量、低成本以及工業(yè)化生產(chǎn)，促進石墨烯的實用化。技術(shù)實現(xiàn)要素：針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種宏量制備石墨烯以及氧化石墨烯的方法，所述制備方法產(chǎn)量高，滿足批量生產(chǎn)的要求，同時降低制備成本，工藝簡單，環(huán)境友好，工業(yè)化前景好。為達到上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：本發(fā)明提供一種宏量制備石墨烯以及氧化石墨烯的方法，所述方法包括以下步驟：(1)對石墨進行球磨處理，得到薄層氧化石墨干粉；任選地，(2)對步驟(1)得到的薄層氧化石墨干粉在惰性氣體保護下進行加熱處理，得到薄層石墨干粉；(3)對步驟(1)得到的薄層氧化石墨干粉或步驟(2)得到的薄層石墨干粉進行超聲剝離處理，固液分離，得到氧化石墨烯或石墨烯。作為本發(fā)明優(yōu)選的技術(shù)方案，步驟(1)所述方法包括干法球磨和/或濕法球磨。作為本發(fā)明優(yōu)選的技術(shù)方案，所述干法球磨的轉(zhuǎn)速為100～1000rpm，如100rpm、200rpm、300rpm、400rpm、500rpm、600rpm、700rpm、800rpm、900rpm或1000rpm等，但并不僅限于所列舉的數(shù)值，該數(shù)值范圍內(nèi)其他未列舉的數(shù)值同樣適用。優(yōu)選地，所述干法球磨的時間為1～20h，如1h、2h、5h、8h、10h、12h、15h、18h或20h等，但并不僅限于所列舉的數(shù)值，該數(shù)值范圍內(nèi)其他未列舉的數(shù)值同樣適用，進一步優(yōu)選為2～10h。優(yōu)選地，石墨與磨球的質(zhì)量比為1:(10～100)，如1:10、1:20、1:30、1:40、1:50、1:60、1:70、1:80、1:90或1:100等，但并不僅限于所列舉的數(shù)值，該數(shù)值范圍內(nèi)其他未列舉的數(shù)值同樣適用。作為本發(fā)明優(yōu)選的技術(shù)方案，所述濕法球磨前將石墨烯前驅(qū)體與溶劑混合。優(yōu)選地，所述溶劑包括去離子水、n-甲基吡咯烷酮、n,n-二甲基乙酰胺、1,3-二甲基-2-咪唑啉酮或4-丁內(nèi)酯中任意一種或至少兩種的組合，所述組合典型但非限制性實例有：去離子水和n-甲基吡咯烷酮的組合、n-甲基吡咯烷酮和n,n-二甲基乙酰胺的組合、n,n-二甲基乙酰胺和1,3-二甲基-2-咪唑啉酮的組合、1,3-二甲基-2-咪唑啉酮和4-丁內(nèi)酯的組合或水、n-甲基吡咯烷酮和n,n-二甲基乙酰胺的組合。優(yōu)選地，所述濕法球磨的轉(zhuǎn)速為100～1000rpm，如100rpm、200rpm、300rpm、400rpm、500rpm、600rpm、700rpm、800rpm、900rpm或1000rpm等，但并不僅限于所列舉的數(shù)值，該數(shù)值范圍內(nèi)其他未列舉的數(shù)值同樣適用。優(yōu)選地，所述濕法球磨的時間為1～20h，如1h、2h、5h、8h、10h、12h、15h、18h或20h等，但并不僅限于所列舉的數(shù)值，該數(shù)值范圍內(nèi)其他未列舉的數(shù)值同樣適用，進一步優(yōu)選為2～10h。優(yōu)選地，石墨與磨球的質(zhì)量比為1:(10～100)，如1:10、1:20、1:30、1:40、1:50、1:60、1:70、1:80、1:90或1:100等，但并不僅限于所列舉的數(shù)值，該數(shù)值范圍內(nèi)其他未列舉的數(shù)值同樣適用。優(yōu)選地，石墨與溶劑的質(zhì)量比為1:(0.5～2)，如1:0.5、1:0.6、1:0.8、1:1.0、1:1.1、1:1.2、1:1.5、1:1.8或1:2等，但并不僅限于所列舉的數(shù)值，該數(shù)值范圍內(nèi)其他未列舉的數(shù)值同樣適用。作為本發(fā)明優(yōu)選的技術(shù)方案，濕法球磨后對得到的薄層氧化石墨粉進行干燥處理。優(yōu)選地，所述干燥處理包括真空干燥和/或冷凍干燥。作為本發(fā)明優(yōu)選的技術(shù)方案，所述磨球包括鋼球磨球、瑪瑙磨球、氧化鋯磨球、氧化鋁磨球或氮化硅磨球中任意一種或至少兩種的組合，所述組合典型但非限制性實例有：鋼球磨球和瑪瑙磨球的組合、瑪瑙磨球各氧化鋯磨球的組合、氧化鋯磨球和氧化鋁磨球的組合、氧化鋁磨球和氮化硅磨球的組合或鋼球磨球、瑪瑙磨球和氧化鋯磨球的組合等。如果磨球的用量過少，石墨主要存在于磨球與磨球的隙縫之間，如此以來，磨球的剪切力不能使石墨厚度減薄。然而，磨球用量過多，石墨與磨球之間的作用不充分，也不能完全減薄石墨的厚度。作為本發(fā)明優(yōu)選的技術(shù)方案，步驟(1)所述石墨包括膨脹石墨、可膨脹石墨、高取向石墨、熱裂解石墨或鱗片石墨中任意一種或至少兩種的組合，所述組合典型但非限制性實例有：膨脹石墨和可膨脹石墨的組合、可膨脹石墨和高取向石墨的組合、高取向石墨和熱裂解石墨的組合、熱裂解石墨和鱗片石墨的組合或膨脹石墨、可膨脹石墨和高取向石墨的組合等。作為本發(fā)明優(yōu)選的技術(shù)方案，步驟(2)所述加熱處理的溫度為200～1000℃，如200℃、300℃、400℃、500℃、600℃、700℃、800℃、900℃或1000℃等，但并不僅限于所列舉的數(shù)值，該數(shù)值范圍內(nèi)其他未列舉的數(shù)值同樣適用。優(yōu)選地，步驟(2)所述加熱處理的時間為1～24h，如1h、2h、5h、8h、10h、12h、15h、18h、20h、22h或24h等，但并不僅限于所列舉的數(shù)值，該數(shù)值范圍內(nèi)其他未列舉的數(shù)值同樣適用。優(yōu)選地，步驟(2)所述惰性氣體包括氮氣、氦氣或氬氣中任意一種或至少兩種的組合，如氮氣和氦氣的組合、氦氣和氬氣的組合、氬氣和氮氣的組合或氮氣、氦氣和氬氣的組合等。作為本發(fā)明優(yōu)選的技術(shù)方案，步驟(3)所述超聲處理的功率為100～1000w，如100w、200w、300w、400w、500w、600w、700w、800w、900w或1000w等，但并不僅限于所列舉的數(shù)值，該數(shù)值范圍內(nèi)其他未列舉的數(shù)值同樣適用。優(yōu)選地，步驟(3)所述超聲處理的時間為1～10h，如1h、2h、3h、4h、5h、6h、7h、8h、9h或10h等，但并不僅限于所列舉的數(shù)值，該數(shù)值范圍內(nèi)其他未列舉的數(shù)值同樣適用。優(yōu)選地，步驟(3)所述溶劑包括去離子水、n-甲基吡咯烷酮、n,n-二甲基乙酰胺、1,3-二甲基-2-咪唑啉酮或4-丁內(nèi)酯中任意一種或至少兩種的組合，所述組合典型但非限制性實例有：去離子水和n-甲基吡咯烷酮的組合、n-甲基吡咯烷酮和n,n-二甲基乙酰胺的組合、n,n-二甲基乙酰胺和1,3-二甲基-2-咪唑啉酮的組合、1,3-二甲基-2-咪唑啉酮和4-丁內(nèi)酯的組合或水、n-甲基吡咯烷酮和n,n-二甲基乙酰胺的組合。作為本發(fā)明優(yōu)選的技術(shù)方案，步驟(3)所述固液分離的方法包括過濾、沉降、蒸發(fā)或離心中任意一種或至少兩種的組合，所述組合典型但非限制性實例有：過濾和沉降的組合、沉降和蒸發(fā)的組合、蒸發(fā)和離心的組合、離心和過濾的組合或沉降、過濾和離心的組合等，優(yōu)選為離心。優(yōu)選地，所述固液分離后對得到的固體進行干燥處理。優(yōu)選地，所述干燥處理包括真空干燥和/冷凍干燥。與現(xiàn)有技術(shù)方案相比，本發(fā)明至少具有以下有益效果：(1)本發(fā)明提供的一種宏量制備石墨烯以及氧化石墨烯的方法，所述方法主體上僅需球磨和超聲兩個處理過程，工藝簡單；(2)本發(fā)明提供的一種宏量制備石墨烯以及氧化石墨烯的方法，所述方法選用的石墨以及溶劑來源十分廣泛，且價格低廉，且使用常規(guī)設(shè)備就可完成工藝，成本低廉；(3)本發(fā)明提供的一種宏量制備石墨烯以及氧化石墨烯的方法，所述方法產(chǎn)品純度高，純度可達94％。(4)本發(fā)明提供的一種宏量制備石墨烯以及氧化石墨烯的方法，所述方法產(chǎn)物對環(huán)境十分友好，全過程為綠色生產(chǎn)，符合綠色環(huán)保的主題。附圖說明圖1是實施例1在超聲剝離1-5h時氧化石墨烯狀態(tài)圖；圖2是實施例6在超聲剝離1-5h時氧化石墨烯狀態(tài)圖；圖3是實施例11在超聲剝離1-5h時氧化石墨烯狀態(tài)圖；圖4是實施例1制備得到的氧化石墨烯xps圖譜；圖5是實施例6制備得到的氧化石墨烯xps圖譜；圖6是實施例11制備得到的氧化石墨烯xps圖譜；圖7是實施例1制備得到的氧化石墨烯raman圖譜；圖8是實施例6制備得到的氧化石墨烯raman圖譜；圖9是實施例11制備得到氧化石墨烯raman圖譜；圖10是實施例6制備得到氧化石墨烯afm圖像；圖11是實施例11制備得到氧化石墨烯afm圖像；圖12是實施例12制備得到制備的石墨烯afm圖像。具體實施方式為更好地說明本發(fā)明，便于理解本發(fā)明的技術(shù)方案，本發(fā)明的典型但非限制性的實施例如下：實施例1一種宏量制備石墨烯以及氧化石墨烯的方法，所述方法包括以下步驟：(1)對1g鱗片石墨在轉(zhuǎn)速300rpm下進行球磨處理20h，磨球采用鋼球磨球(與石墨的質(zhì)量比為100:1)得到薄層氧化石墨干粉；不進行(2)對步驟(1)得到的薄層氧化石墨干粉在惰性氣體保護下進行加熱處理，得到薄層石墨干粉；(3)對步驟(1)得到的薄層氧化石墨干粉在300w功率下在去離子水中進行超聲剝離處理5h，離心，冷凍干燥得到氧化石墨烯。實施例2一種宏量制備石墨烯以及氧化石墨烯的方法，所述方法包括以下步驟：(1)對1g鱗片石墨在轉(zhuǎn)速300rpm進行下球磨處理20h，磨球采用鋼球磨球(與石墨的質(zhì)量比為100:1)得到薄層氧化石墨干粉；(2)對步驟(1)得到的薄層氧化石墨干粉在氬氣保護下進行500℃下加熱處理10h，得到薄層石墨干粉；(3)對步驟(2)得到的薄層石墨干粉在300w功率下在去離子水中進行超聲剝離處理5h，離心，冷凍干燥得到石墨烯。實施例3一種宏量制備石墨烯以及氧化石墨烯的方法，所述方法包括以下步驟：(1)對1g可膨脹石墨在轉(zhuǎn)速500rpm下進行球磨處理10h，磨球采用瑪瑙磨球(與石墨的質(zhì)量比為80:1)，得到薄層氧化石墨干粉；不進行(2)對步驟(1)得到的薄層氧化石墨干粉在惰性氣體保護下進行加熱處理，得到薄層石墨干粉；(3)對步驟(1)得到的薄層氧化石墨干粉在500w功率下在n-甲基吡咯烷酮中進行超聲剝離處理2h，離心，冷凍干燥得到氧化石墨烯。實施例4一種宏量制備石墨烯以及氧化石墨烯的方法，所述方法包括以下步驟：(1)對1g可膨脹石墨在轉(zhuǎn)速500rpm下進行球磨處理10h，磨球采用瑪瑙磨球(與石墨的質(zhì)量比為80:1)，得到薄層氧化石墨干粉；(2)對步驟(1)得到的薄層氧化石墨干粉在氬氣保護下800℃進行加熱處理6h，得到薄層石墨干粉；(3)對步驟(2)得到的薄層石墨干粉在500w功率下在n-甲基吡咯烷酮中進行超聲剝離處理2h，離心，冷凍干燥得到石墨烯。實施例5一種宏量制備石墨烯以及氧化石墨烯的方法，所述方法包括以下步驟：(1)對2g熱裂解石墨在轉(zhuǎn)速800rpm進行下球磨處理5h，磨球采用氧化鋯磨球(與石墨的質(zhì)量比為50:1)，得到薄層氧化石墨干粉；(2)對步驟(1)得到的薄層氧化石墨干粉在氮氣保護下1000℃進行加熱處理1h，得到薄層石墨干粉；(3)對步驟(2)得到的薄層石墨干粉在200w功率下在n,n-二甲基甲酰胺中進行超聲剝離處理8h，離心，冷凍干燥得到石墨烯。實施例6一種宏量制備石墨烯以及氧化石墨烯的方法，所述方法包括以下步驟：(1)對1g鱗片石墨與1.5g去離子水混合在轉(zhuǎn)速100rpm下進行球磨處理20h，磨球采用瑪瑙磨球(與石墨的質(zhì)量比為100:1)，離心，真空干燥，得到薄層氧化石墨干粉；不進行(2)對步驟(1)得到的薄層氧化石墨干粉在惰性氣體保護下進行加熱處理，得到薄層石墨干粉；(3)對步驟(1)得到的薄層氧化石墨干粉在500w功率下在去離子水中進行超聲剝離處理2h，離心，冷凍干燥得到氧化石墨烯。實施例7一種宏量制備石墨烯以及氧化石墨烯的方法，所述方法包括以下步驟：(1)對1g鱗片石墨與1.5g去離子水混合在轉(zhuǎn)速100rpm下進行球磨處理20h，磨球采用瑪瑙磨球(與石墨的質(zhì)量比為100:1)，離心，冷凍干燥，得到薄層氧化石墨干粉；(2)對步驟(1)得到的薄層氧化石墨干粉在氬氣保護下500℃進行加熱處理10h，得到薄層石墨干粉；(3)對步驟(2)得到的薄層石墨干粉在500w功率下在去離子水中進行超聲剝離處理2h，離心，冷凍干燥得到石墨烯。實施例8一種宏量制備石墨烯以及氧化石墨烯的方法，所述方法包括以下步驟：(1)對1g可膨脹石墨與0.5gn-甲基吡咯烷酮混合在轉(zhuǎn)速500rpm下進行球磨處理10h，磨球采用瑪瑙磨球(與石墨的質(zhì)量比為80:1)，離心，冷凍干燥，得到薄層氧化石墨干粉；不進行(2)對步驟(1)得到的薄層氧化石墨干粉在惰性氣體保護下進行加熱處理，得到薄層石墨干粉；(3)對步驟(1)得到的薄層氧化石墨干粉在500w功率下在n-甲基吡咯烷酮中進行超聲剝離處理2h，離心，冷凍干燥得到氧化石墨烯。實施例9一種宏量制備石墨烯以及氧化石墨烯的方法，所述方法包括以下步驟：(1)對1g可膨脹石墨與0.5gn-甲基吡咯烷酮混合在轉(zhuǎn)速500rpm下進行球磨處理10h，磨球采用瑪瑙磨球(與石墨的質(zhì)量比為80:1)，離心，冷凍干燥，得到薄層氧化石墨干粉；(2)對步驟(1)得到的薄層氧化石墨干粉在氬氣保護下800℃進行加熱處理5h，得到薄層石墨干粉；(3)對步驟(2)得到的薄層石墨干粉在500w功率下在n-甲基吡咯烷酮中進行超聲剝離處理2h，離心，冷凍干燥得到石墨烯。實施例10一種宏量制備石墨烯以及氧化石墨烯的方法，所述方法包括以下步驟：(1)對2g熱裂解石墨與4gn,n-二甲基甲酰胺在轉(zhuǎn)速800rpm進行下球磨處理5h，磨球采用氧化鋯磨球(與石墨的質(zhì)量比為10:1)，離心，冷凍干燥，得到薄層氧化石墨干粉；(2)對步驟(1)得到的薄層氧化石墨干粉在氮氣保護下1000℃進行加熱處理1h，得到薄層石墨干粉；(3)對步驟(2)得到的薄層石墨干粉在100w功率下在n,n-二甲基甲酰胺中進行超聲剝離處理10h，離心，冷凍干燥得到石墨烯。實施例11一種宏量制備石墨烯以及氧化石墨烯的方法，所述方法包括以下步驟：(1)對1g鱗片石墨在轉(zhuǎn)速100rpm下進行球磨處理10h，再加入1.5g去離子水混合在轉(zhuǎn)速100rpm下進行球磨處理10h，磨球采用瑪瑙磨球(與石墨的質(zhì)量比為100:1)，離心，真空干燥，得到薄層氧化石墨干粉；不進行(2)對步驟(1)得到的薄層氧化石墨干粉在惰性氣體保護下進行加熱處理，得到薄層石墨干粉；(3)對步驟(1)得到的薄層氧化石墨干粉在500w功率下在去離子水中進行超聲剝離處理2h，離心，冷凍干燥得到氧化石墨烯。實施例12一種宏量制備石墨烯以及氧化石墨烯的方法，所述方法包括以下步驟：(1)對1g鱗片石墨在轉(zhuǎn)速100rpm下進行球磨處理10h，再加入1.5g去離子水混合在轉(zhuǎn)速100rpm下進行球磨處理10h，磨球采用瑪瑙磨球(與石墨的質(zhì)量比為100:1)，離心，真空干燥，得到薄層氧化石墨干粉；(2)對步驟(1)得到的薄層氧化石墨干粉在氬氣保護下進行500℃加熱處理10h，得到薄層石墨干粉；(3)對步驟(2)得到的薄層石墨干粉在500w功率下在去離子水中進行超聲剝離處理2h，離心，冷凍干燥得到石墨烯。實施例13一種宏量制備石墨烯以及氧化石墨烯的方法，所述方法包括以下步驟：(1)對1g可膨脹石墨在轉(zhuǎn)速500rpm下進行球磨處理5h，在加入0.5gn-甲基吡咯烷酮混合在轉(zhuǎn)速500rpm下進行球磨處理5h，磨球采用瑪瑙磨球(與石墨的質(zhì)量比為80:1)，離心，冷凍干燥，得到薄層氧化石墨干粉；不進行(2)對步驟(1)得到的薄層氧化石墨干粉在惰性氣體保護下進行加熱處理，得到薄層石墨干粉；(3)對步驟(1)得到的薄層氧化石墨干粉在500w功率下在n-甲基吡咯烷酮中進行超聲剝離處理2h，離心，冷凍干燥得到氧化石墨烯。實施例14一種宏量制備石墨烯以及氧化石墨烯的方法，所述方法包括以下步驟：(1)對1g可膨脹石墨在轉(zhuǎn)速500rpm下進行球磨處理5h，在加入0.5gn-甲基吡咯烷酮混合在轉(zhuǎn)速500rpm下進行球磨處理5h，磨球采用瑪瑙磨球(與石墨的質(zhì)量比為80:1)，離心，冷凍干燥，得到薄層氧化石墨干粉；(2)對步驟(1)得到的薄層氧化石墨干粉在氮氣保護下進行200℃加熱處理24h，得到薄層石墨干粉；(3)對步驟(2)得到的薄層石墨干粉在500w功率下在n-甲基吡咯烷酮中進行超聲剝離處理2h，離心，冷凍干燥得到石墨烯。實施例15一種宏量制備石墨烯以及氧化石墨烯的方法，所述方法包括以下步驟：(1)對2g熱裂解石墨在轉(zhuǎn)速800rpm進行下球磨處理3h，再加入4gn,n-二甲基甲酰胺在轉(zhuǎn)速800rpm進行下球磨處理2h，磨球采用氧化鋯磨球(與石墨的質(zhì)量比為50:1)，離心，冷凍干燥，得到薄層氧化石墨干粉；(2)對步驟(1)得到的薄層氧化石墨干粉在氮氣保護下1000℃進行加熱處理1h，得到薄層石墨干粉；(3)對步驟(2)得到的薄層石墨干粉在200w功率下在n,n-二甲基甲酰胺中進行超聲剝離處理8h，離心，冷凍干燥得到石墨烯。對比例1一種宏量制備石墨烯以及氧化石墨烯的方法，所述方法除了步驟(1)石墨與磨球的質(zhì)量比為1:5外其他條件均與實施例1相同。對比例2一種宏量制備石墨烯以及氧化石墨烯的方法，所述方法除了步驟(1)石墨與磨球的質(zhì)量比為1:200外其他條件均與實施例1相同。對比例3一種宏量制備石墨烯以及氧化石墨烯的方法，所述方法除了步驟(3)超聲剝離的功率為50w外，其他條件均與實施例1相同。對比例4一種宏量制備石墨烯以及氧化石墨烯的方法，所述方法除了步驟(3)超聲剝離的功率為2000w外，其他條件均與實施例1相同。對比例5一種宏量制備石墨烯以及氧化石墨烯的方法，所述方法除了步驟(3)超聲剝離處理的時間為20h外，其他條件均與實施例1相同。實施例1-15以及對比例1-5制備得到的氧化石墨烯或石墨烯的純度見表1所示。表1項目純度/％項目純度/％實施例1～90％實施例11～88％實施例2～91％實施例12～90％實施例3～92％實施例13～85％實施例4～90％實施例14～88％實施例5～93％實施例15～89％實施例6～92％對比例1～60％實施例7～94％對比例2～85％實施例8～85％對比例3～56％實施例9～88％對比例4～85％實施例10～86％對比例5～86％根據(jù)表1可以看出，實施例1-15所制備得到的石墨烯和氧化石墨烯的純度可達到85％以上，控制條件更可達到94％以上。對比例1與實施例1相比磨球與石墨的質(zhì)量比過低，而對比例2與實施例1相比磨球與石墨的質(zhì)量比過高，均導(dǎo)致石墨烯或氧化石墨烯的厚度減少不夠充分，導(dǎo)致純度分別為65％和85％，純度要低于實施例1。對比例3超聲頻率低于限定的最小超聲頻率100w，對比例4超聲頻率高于限定的最大值1000w，當(dāng)超聲頻率過低時石墨烯的純度明顯下降，僅為56％；而當(dāng)超聲頻率過高時，反而增大了本就剝離的石墨烯的碰撞概率，導(dǎo)致石墨烯發(fā)生復(fù)合或形變，從而降低了石墨烯的純度，石墨烯純度與實施例1相比下降至85％。對比例5的超聲時間為20h，要高于實施例1的5h，同樣在超聲剝離充分的情況下，延長超聲時間會導(dǎo)致本就剝離的石墨烯的碰撞概率提高，導(dǎo)致石墨烯發(fā)生復(fù)合或形變，純度對比于實施例1下降至86％。申請人聲明，本發(fā)明通過上述實施例來說明本發(fā)明的詳細結(jié)構(gòu)特征，但本發(fā)明并不局限于上述詳細結(jié)構(gòu)特征，即不意味著本發(fā)明必須依賴上述詳細結(jié)構(gòu)特征才能實施。所屬
技術(shù)領(lǐng)域：
的技術(shù)人員應(yīng)該明了，對本發(fā)明的任何改進，對本發(fā)明所選用部件的等效替換以及輔助部件的增加、具體方式的選擇等，均落在本發(fā)明的保護范圍和公開范圍之內(nèi)。以上詳細描述了本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，但是，本發(fā)明并不限于上述實施方式中的具體細節(jié)，在本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思范圍內(nèi)，可以對本發(fā)明的技術(shù)方案進行多種簡單變型，這些簡單變型均屬于本發(fā)明的保護范圍。另外需要說明的是，在上述具體實施方式中所描述的各個具體技術(shù)特征，在不矛盾的情況下，可以通過任何合適的方式進行組合，為了避免不必要的重復(fù)，本發(fā)明對各種可能的組合方式不再另行說明。此外，本發(fā)明的各種不同的實施方式之間也可以進行任意組合，只要其不違背本發(fā)明的思想，其同樣應(yīng)當(dāng)視為本發(fā)明所公開的內(nèi)容。當(dāng)前第1頁12