本發(fā)明提供一種氮摻雜石墨烯量子點的熔融制備方法，屬于納米材料技術(shù)領(lǐng)域。
技術(shù)背景
石墨烯量子點是尺寸小于10nm的石墨烯薄片，而且其原子層數(shù)少于5層。石墨烯量子點不僅具有石墨烯的獨特的優(yōu)良性能，如表面積大、電子遷移率高、機(jī)械強(qiáng)度高及優(yōu)良的生物相容性。相比較一維的碳納米管及二維的石墨烯片，準(zhǔn)零維的石墨烯量子點表現(xiàn)出更強(qiáng)的量子限制效應(yīng)和邊界效應(yīng)。因此，石墨烯量子點在短短幾年已經(jīng)引起了化學(xué)、生物學(xué)、材料、物理學(xué)和環(huán)境科學(xué)等領(lǐng)域的研究者極大關(guān)注。
傳統(tǒng)的石墨烯量子點制備方法有很多，如石墨烯機(jī)械刻蝕法、電化學(xué)合成法、化學(xué)氧化法等等，但是這些制備方法大多數(shù)操作復(fù)雜、并且需要繁瑣的后處理過程。熒光量子產(chǎn)率低是傳統(tǒng)石墨烯量子點一直有待解決的問題。雜原子摻雜是調(diào)節(jié)碳納米材料光學(xué)性能的一個有效途徑，雜原子摻雜后的石墨烯量子點憑借其優(yōu)良的量子禁帶和雜原子的邊緣效應(yīng)獲得了越來越的重視。近年來，一些制備氮原子摻雜的石墨烯量子點的方法被成功報道，如水熱法、電化學(xué)法、微波法等。然而，現(xiàn)有的工藝普遍都存在反應(yīng)條件苛刻、操作繁瑣、產(chǎn)率較低等缺點。因此，本發(fā)明發(fā)展了一種新的方法制備氮摻雜石墨烯量子點。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
技術(shù)問題：為了解決現(xiàn)有技術(shù)成本高，工藝繁瑣等缺點，本發(fā)明提供一種氮摻雜石墨烯量子點的綠色熔融制備方法。
技術(shù)方案：本發(fā)明的目的可以通過以下方案可以實現(xiàn)：一種氮摻雜石墨烯量子點的熔融制備方法，包括如下步驟：
(1)在圓底燒瓶中加入碳源和氮源，混合均勻。
(2)將上述圓底燒瓶攪拌加熱至混合物呈熔融狀態(tài)。
(3)將融熔的混合物滴加入劇烈攪拌的氫氧化鈉溶液中。
(4)將上述處理所得的液體用酸性溶液調(diào)節(jié)至中性，即得氮摻雜石墨烯量子點。
作為優(yōu)選方式，步驟(1)中所述的碳源為檸檬酸、葡萄糖、乳糖及草酸中的一種或多種組合，氮源為甘氨酸、精氨酸、谷氨酸、亮氨酸及組氨酸中的一種或多種組合，碳源和氮源的質(zhì)量比為20∶1-1∶5。
作為優(yōu)選方式，步驟(2)中所述的加熱溫度為50-200℃，加熱時間為10-120min。
作為優(yōu)選方式，步驟(3)中所述的氫氧化鈉溶液濃度為0.001-1.0g/ml，體積為10-300ml。
作為優(yōu)選方式，步驟(4)中所述的酸性溶液為醋酸溶液、磷酸溶液、硫酸溶液或鹽酸溶液。
有益效果：本發(fā)明提供的氮摻雜石墨烯量子點工藝簡單，成本低廉，綠色環(huán)保。所準(zhǔn)備得到的氮摻雜石墨烯量子點產(chǎn)率較高、單分散性好，熒光量子產(chǎn)率高，水溶性好，在生物熒光標(biāo)記和熒光探針等領(lǐng)域有著非常好的應(yīng)用前景。
附圖說明
圖1為本發(fā)明準(zhǔn)備的氮摻雜石墨烯量子點的透射電子顯微鏡照片
圖2為本發(fā)明準(zhǔn)備的氮摻雜石墨烯量子點的紫外和熒光光譜圖，插圖為日光下(左)和紫外燈(365nm)下(右)的照片。
具體實施方式
下面通過實例對本發(fā)明做進(jìn)一步的說明。
實施例1
在25ml圓底燒瓶中加入2.0g草酸和0.5g谷氨酸，混合均勻。用加熱套于150℃下加熱，隨著劇烈的攪拌，檸檬酸和甘氨酸混合物逐漸融解，在5min左右由無色轉(zhuǎn)變?yōu)榈S色，接著顏色逐漸加深。繼續(xù)加熱10min后，將融解的混合物逐滴加入劇烈攪拌的50ml的naoh(10mg/ml)中，然后將所得溶液用磷酸溶液調(diào)節(jié)ph到中性，得到氮摻雜石墨烯量子點。
實施例2：
在25ml圓底燒瓶中加入1.0g葡萄糖和1.0g精氨酸，混合均勻。用加熱套于180℃下加熱，隨著劇烈的攪拌，檸檬酸和甘氨酸混合物逐漸融解，在5min左右由無色轉(zhuǎn)變?yōu)榈S色，接著顏色逐漸加深。繼續(xù)加熱20min后，將融解的混合物逐滴加入劇烈攪拌的100ml的naoh(5mg/ml)中，然后將所得溶液用鹽酸溶液調(diào)節(jié)ph到中性，得到氮摻雜石墨烯量子點。
實施例3：
在25ml圓底燒瓶中加入0.5g檸檬酸和1.5g亮氨酸，混合均勻。用加熱套于180℃下加熱，隨著劇烈的攪拌，檸檬酸和甘氨酸混合物逐漸融解，在5min左右由無色轉(zhuǎn)變?yōu)榈S色，接著顏色逐漸加深。繼續(xù)加熱10min后，將融解的混合物逐滴加入劇烈攪拌的100ml的naoh(30mg/ml)中，然后將所得溶液用醋酸溶液調(diào)節(jié)ph到中性，得到氮摻雜石墨烯量子點。
實施例4：
在50ml圓底燒瓶中加入5.0g乳糖和1.0g甘氨酸，混合均勻。用加熱套于100℃下加熱，隨著劇烈的攪拌，檸檬酸和甘氨酸混合物逐漸融解，在5min左右由無色轉(zhuǎn)變?yōu)榈S色，接著顏色逐漸加深。繼續(xù)加熱20min后，將融解的混合物逐滴加入劇烈攪拌的200ml的naoh(10mg/ml)中，然后將所得溶液用硫酸溶液調(diào)節(jié)ph到中性，得到氮摻雜石墨烯量子點。
實施例5：
在100ml圓底燒瓶中加入10.0g葡萄糖酸和15.0g組氨酸，混合均勻。用加熱套于190℃下加熱，隨著劇烈的攪拌，檸檬酸和甘氨酸混合物逐漸融解，在5min左右由無色轉(zhuǎn)變?yōu)榈S色，接著顏色逐漸加深。繼續(xù)加熱40min后，將融解的混合物逐滴加入劇烈攪拌的500ml的naoh(100mg/ml)中，然后將所得溶液用鹽酸溶液調(diào)節(jié)ph到中性，得到氮摻雜石墨烯量子點。
盡管本發(fā)明的實施案例已公開如上，但其并不僅僅限于說明書和實施方式中所列運(yùn)用。它完全可以被適用于各種適合本發(fā)明的領(lǐng)域。對于熟悉本領(lǐng)域的人員而言，可容易地實現(xiàn)另外的修改。因此在不背離權(quán)利要求及等同范圍所限定的一般概念下，本發(fā)明并不限于特定的細(xì)節(jié)和這里描述的具體實施方式。