本發(fā)明涉及制備氟化石墨烯技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及到一種氟化石墨烯的制備方法。
背景技術(shù)：
石墨烯的衍生物主要包括:氧化石墨烯、石墨烷及氟化石墨烯。氧化石墨烯和石墨烷的研究都已趨于成熟，而氟化石墨烯的制備及其研究尚處于起步階段。研究表明，氟化石墨烯具有獨(dú)特的化學(xué)結(jié)構(gòu)和電學(xué)特性，能用于隧道障礙或高質(zhì)量的絕緣體或屏障材料，也可用于發(fā)光二極管和顯示器。
目前氟化石墨烯的制備主要包括以下方法:一種是以石墨烯為原料，xef2為氟化試劑，升溫反應(yīng)制得。另一種方法是最近發(fā)展起來(lái)的以氟化石墨為原料采用有機(jī)溶劑或離子液體對(duì)其進(jìn)行剝離制得氟化石墨烯。兩種方法不僅輔料價(jià)格昂貴，且氟化試劑不易獲得、毒性大。
專利申請(qǐng)?zhí)枮?01610214775.8，名稱為一種氟化石墨烯的制備方法，包括如下步驟：s1)、在惰性氣體保護(hù)下，石墨烯與第一氟化劑發(fā)生氟化反應(yīng)，反應(yīng)溫度為150？550℃，反應(yīng)時(shí)間為2？20h，得到氟化石墨烯粗產(chǎn)品；所述石墨烯為石墨烯粉末，或石墨烯薄膜；所述第一氟化劑包括氟氣；s2)、在惰性氣體保護(hù)下，將所述氟化石墨烯粗產(chǎn)品與第二氟化劑發(fā)生氟化反應(yīng)，反應(yīng)溫度為150～400℃，反應(yīng)時(shí)間為2～10h，得到氟化石墨烯。此制備方法采用惰性氣體作為輔助，而惰性氣體不受控制，不便大規(guī)模使用。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)中的不足之處而提供一種成本低、質(zhì)量穩(wěn)定的氟化石墨烯的制備方法。
本發(fā)明是通過(guò)如下方式實(shí)現(xiàn)的：
一種氟化石墨烯的制備方法，其特征在于：稱取重量份為1～5份的氧化石墨烯固體加至重量份為10～50份的純水中，置于超聲震蕩清洗器內(nèi)超聲處理20～50分鐘，獲得均勻的氧化石墨烯分散液；將該分散液加入到帶有聚四氟乙烯內(nèi)襯的水熱釜內(nèi)，并加入重量份為30～65份的氟化劑，將水熱釜擰緊使其密閉，然后將其置于烘箱內(nèi)，在120～200℃溫度下保溫18～30小時(shí)；待反應(yīng)結(jié)束，讓其自然冷卻至室溫；將反應(yīng)液過(guò)濾，濾餅用純水多次洗滌，直到其ph值達(dá)到中性，將所得固體產(chǎn)物烘干，得到氟化石墨烯。
本發(fā)明的有益效果在于：以氧化石墨烯為原料采用水熱法對(duì)其進(jìn)行氟化制得氟化石墨烯，水熱法安全可控，操作簡(jiǎn)單，能耗低。
具體實(shí)施方式
現(xiàn)詳述本發(fā)明具體實(shí)施方式：
一種氟化石墨烯的制備方法，稱取重量份為1～5份的氧化石墨烯固體加至重量份為10～50份的純水中，置于超聲震蕩清洗器內(nèi)超聲處理20～50分鐘，獲得均勻的氧化石墨烯分散液；將該分散液加入到帶有聚四氟乙烯內(nèi)襯的水熱釜內(nèi)，并加入重量份為30～65份的氟化劑，將水熱釜擰緊使其密閉，然后將其置于烘箱內(nèi)，在120～200℃溫度下保溫18～30小時(shí)；待反應(yīng)結(jié)束，讓其自然冷卻至室溫；將反應(yīng)液過(guò)濾，濾餅用純水多次洗滌，直到其ph值達(dá)到中性，將所得固體產(chǎn)物烘干，得到氟化石墨烯。
本發(fā)明氟化劑為氫氟酸。
實(shí)施例1
稱取100mg的氧化石墨烯固體加至100g純水中，置于超聲震蕩清洗器內(nèi)超聲處理30分鐘，獲得均勻的氧化石墨烯分散液；將該分散液加入到帶有聚四氟乙烯內(nèi)襯的水熱釜內(nèi)，并加入300g的氟化劑，將水熱釜擰緊使其密閉，然后將其置于烘箱內(nèi)，在180℃度下保溫24小時(shí)；待反應(yīng)結(jié)束，讓其自然冷卻至室溫；將反應(yīng)液過(guò)濾，濾餅用超純水多次洗滌，直到其ph值達(dá)到中性；將所得固體產(chǎn)物烘干，得到氟化石墨烯，經(jīng)檢測(cè)f/c原子比0.63。