本發(fā)明涉及無機(jī)非金屬材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種高分散的釔穩(wěn)定氧化鋯粉體的制備方法。

背景技術(shù)：

二氧化鋯(zro2)是一種具有高熔點(diǎn)(2700℃)和高沸點(diǎn)、導(dǎo)熱系數(shù)小、熱膨脹系數(shù)大、耐高溫、耐磨性好、抗蝕性能優(yōu)良的金屬氧化物材料。二氧化鋯呈白色，化學(xué)性能穩(wěn)定，除硫酸和氫氟酸外，對(duì)酸、堿及堿熔體、玻璃熔體和熔融金屬都具有很好的穩(wěn)定性。熱導(dǎo)率低、熱穩(wěn)定性好是zro2的主要特征。純zro2致密燒結(jié)體變形溫度高達(dá)2400-2500℃，一般工業(yè)純zro2生產(chǎn)的制品蠕變溫度也達(dá)2200℃。所以是高溫隔熱及結(jié)構(gòu)材料的理想材料，同時(shí)也廣泛應(yīng)用于固體電解質(zhì)材料、催化材料以及特種陶瓷等領(lǐng)域。

氧化鋯粉體的制備方法有共沉淀法、水熱法、溶膠-凝膠法、微乳液法等。其中共沉淀法被廣泛用于氧化鋯粉體的制備，通常以氧氯化鋯為鋯源，適當(dāng)?shù)膲A液如氫氧化鈉、氫氧化鉀、氨水、尿素等作沉淀劑(控制ph≈8～9)，從zrocl2·8h2o或zr(no3)4、y(no3)3(作為穩(wěn)定劑)等鹽溶液中沉淀析出含水氧化鋯zr(oh)4(氫氧化鋯凝膠)和y(oh)3(氫氧化釔凝膠)，再經(jīng)過過濾、洗滌、干燥、煅燒(600～900℃)等工序制得釔穩(wěn)定的氧化鋯粉體。此法設(shè)備工藝簡單，生產(chǎn)成本低廉，且易于獲得純度較高的納米級(jí)超細(xì)粉體。目前國內(nèi)大部分氧化鋯生產(chǎn)企業(yè)采用的都是這種方法。但是此共沉淀法的主要缺點(diǎn)是沒有解決超細(xì)粉體的硬團(tuán)聚問題，粉體的分散性差，燒結(jié)活性低。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明目的是提供一種高分散的釔穩(wěn)定氧化鋯粉體的制備方法，以解決現(xiàn)有技術(shù)的不足。

本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：

一種高分散的釔穩(wěn)定氧化鋯粉體的制備方法，包括如下步驟：

步驟1、將y2o3溶于酸中，加熱攪拌至完全溶解，配制成溶液a；

步驟2、將步驟1得到的溶液a和表面活性劑加入到zroso4·nh2o漿料中，加熱攪拌均勻，形成混合溶液b；

步驟3、加熱攪拌狀態(tài)下，在混合溶液b中滴加有機(jī)堿，使ph＝8～10，滴加完成后繼續(xù)加熱攪拌，獲得白色氫氧化鋯懸濁液；

步驟4、用去離子水和乙醇交替洗滌沉淀物，再將沉淀物烘干后煅燒即得到高分散的釔穩(wěn)定氧化鋯粉體。

進(jìn)一步地，步驟1所述酸為濃鹽酸或濃硝酸中的一種。

進(jìn)一步地，步驟1中酸與y2o3的摩爾比大于6:1。

進(jìn)一步地，步驟1中加熱溫度為40～50℃。

進(jìn)一步地，步驟2所述表面活性劑為聚乙二醇、十六烷基三甲基溴化銨、聚丙烯酸或十二烷基苯磺酸鈉中的一種。

進(jìn)一步地，步驟2中zroso4·nh2o漿料濃度為0.1～3mol/l；y2o3摩爾含量為zroso4·nh2o摩爾含量的1％～10％；表面活性劑的質(zhì)量為zroso4·nh2o漿料體積的0.1‰～10‰。

進(jìn)一步地，步驟2中加熱溫度為50～120℃。

進(jìn)一步地，步驟3所述有機(jī)堿為胍或四甲基氫氧化銨的一種。

進(jìn)一步地，步驟3中加熱溫度為50～120℃；滴加完成后繼續(xù)加熱攪拌1h～3h。

進(jìn)一步地，步驟4中烘干溫度為60～90℃；煅燒溫度為900～1200℃。

本發(fā)明的有益效果：

1、本發(fā)明采用共沉淀法，以堿式硫酸鋯替代氧氯化鋯為鋯源，以有機(jī)堿代替氨水、氫氧化鈉、氫氧化鉀等無機(jī)堿作為沉淀劑，有機(jī)堿在充當(dāng)沉淀劑的同時(shí)也起著著分散劑的作用，輔助表面活性劑抑制顆粒團(tuán)聚，改善氧化鋯粉體的團(tuán)聚問題，使得到的粉體具有較好分散性。本發(fā)明方法制備出的氧化鋯粉體粒徑較小，尺寸均一，分散性好，具有優(yōu)異性能，較好地解決了共沉淀法中的顆粒團(tuán)聚問題，提高粉體性能，廣泛用于磨介、催化劑載體等領(lǐng)域。

2、本發(fā)明方法通過反應(yīng)物濃度，有機(jī)堿及表面活性劑種類的選擇，以及實(shí)驗(yàn)參數(shù)的調(diào)節(jié)，可獲得性能優(yōu)異，分散性好，均勻性佳，粒徑可調(diào)的氧化鋯粉體。粉體經(jīng)壓片燒結(jié)密度可達(dá)6.08g/cm³，維氏硬度達(dá)1300n/mm²。

附圖說明

圖1為本發(fā)明制備釔穩(wěn)定氧化鋯粉體的工藝流程示意圖。

圖2為實(shí)施例1制備的釔穩(wěn)定氧化鋯粉體的粒徑測試結(jié)果圖。

圖3為實(shí)施例2制備的釔穩(wěn)定氧化鋯粉體的粒徑測試結(jié)果圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例和附圖對(duì)本發(fā)明做更進(jìn)一步地解釋。下列實(shí)施例僅用于說明本發(fā)明，但并不用來限定本發(fā)明的實(shí)施范圍。

一種高分散的釔穩(wěn)定氧化鋯粉體的制備方法，如圖1所示，包括如下步驟：

步驟1、將y2o3溶于酸中，加熱攪拌至完全溶解，配制成溶液a；所述酸為濃鹽酸或濃硝酸中的一種；酸與y2o3的摩爾比大于6:1；加熱溫度為40～50℃。

步驟2、將步驟1得到的溶液a和表面活性劑加入到zroso4·nh2o漿料中，加熱攪拌均勻，形成混合溶液b；所述表面活性劑為聚乙二醇(peg400)、十六烷基三甲基溴化銨(ctab)、聚丙烯酸(paa)或十二烷基苯磺酸鈉(sdbs)中的一種；zroso4·nh2o漿料濃度為0.1～3mol/l；y2o3摩爾含量為zroso4·nh2o摩爾含量的1％～10％；表面活性劑的質(zhì)量為zroso4·nh2o漿料體積的0.1‰～10‰；加熱溫度為50～120℃。

步驟3、加熱攪拌狀態(tài)下，在混合溶液b中滴加有機(jī)堿，使ph＝8～10，滴加完成后繼續(xù)加熱攪拌，獲得白色氫氧化鋯懸濁液；所述有機(jī)堿為胍或四甲基氫氧化銨的一種；加熱溫度為50～120℃；滴加完成后繼續(xù)加熱攪拌1h～3h。

步驟4、用去離子水和乙醇交替洗滌沉淀物，再將沉淀物烘干后煅燒即得到高分散的釔穩(wěn)定氧化鋯粉體；烘干溫度為60～90℃；煅燒溫度為900～1200℃。

實(shí)施例1

稱6.984gy2o3(0.031mol)，溶于30ml濃鹽酸中，加熱攪拌至完全溶解。將上述溶液和1mlpeg400加入到1000ml濃度為1mol/l的堿式硫酸鋯漿料中，攪拌加熱至70～75℃之間。將胍水溶液緩慢滴加到混合溶液中使ph＝8～10，滴加同時(shí)并不斷攪拌。滴加結(jié)束后繼續(xù)攪拌2h后停止反應(yīng)，獲得白色氫氧化鋯懸濁液。用去離子水和無水乙醇交替離心洗滌沉淀物，再在80℃下烘干，烘干后的沉淀物在1100℃下煅燒3h即得到釔穩(wěn)定的四方相氧化鋯粉體。對(duì)獲得的氧化鋯粉體進(jìn)行壓片1460℃燒結(jié)后密度達(dá)6.05g/cm³，維氏硬度達(dá)1290n/mm²。

實(shí)施例2

稱6.984gy2o3(0.031mol)，溶于30ml濃鹽酸中，加熱攪拌至完全溶解。將上述溶液和0.5gctab加入到1000ml濃度為1mol/l的堿式硫酸鋯漿料中，攪拌加熱至70～75℃之間。將四甲基氫氧化銨水溶液緩慢滴加到混合溶液中使ph＝8～10，滴加同時(shí)并不斷攪拌。滴加結(jié)束后繼續(xù)攪拌2h后停止反應(yīng)，獲得白色氫氧化鋯懸濁液。用去離子水和無水乙醇交替離心洗滌沉淀物，再在80℃下烘干，烘干后的沉淀物在1100℃下煅燒3h即得到釔穩(wěn)定的四方相氧化鋯粉體。對(duì)獲得的氧化鋯粉體進(jìn)行壓片1460℃燒結(jié)后密度達(dá)6.08g/cm³，維氏硬度達(dá)1300n/mm²。

實(shí)施例3

稱6.984gy2o3(0.031mol)，溶于15ml濃硝酸中，加熱攪拌至完全溶解。將上述溶液和0.25gsdbs加入到1000ml濃度為1mol/l的堿式硫酸鋯漿料中，攪拌加熱至70～75℃之間。將胍水溶液緩慢滴加到混合溶液中使ph＝8～10，滴加同時(shí)并不斷攪拌。滴加結(jié)束后繼續(xù)攪拌2h后停止反應(yīng)，獲得白色氫氧化鋯懸濁液。用去離子水和無水乙醇交替離心洗滌沉淀物，再在80℃下烘干，烘干后的沉淀物在1100℃下煅燒3h即得到釔穩(wěn)定的四方相氧化鋯粉體。對(duì)獲得的氧化鋯粉體進(jìn)行壓片1460℃燒結(jié)后密度達(dá)6.01g/cm³，維氏硬度達(dá)1270n/mm²。

實(shí)施例4

稱6.984gy2o3(0.031mol)，溶于30ml濃鹽酸中，加熱攪拌至完全溶解。將上述溶液和0.3gpaa加入到1000ml濃度為1mol/l的堿式硫酸鋯漿料中，攪拌加熱至70～75℃之間。將四甲基氫氧化銨水溶液緩慢滴加到混合溶液中使ph＝8～10，滴加同時(shí)并不斷攪拌。滴加結(jié)束后繼續(xù)攪拌2h后停止反應(yīng)，獲得白色氫氧化鋯懸濁液。用去離子水和無水乙醇交替離心洗滌沉淀物，再在80℃下烘干，烘干后的沉淀物在1100℃下煅燒3h即得到釔穩(wěn)定的四方相氧化鋯粉體。對(duì)獲得的氧化鋯粉體進(jìn)行壓片1460℃燒結(jié)后密度達(dá)6.03g/cm³，維氏硬度達(dá)1285n/mm²。

將實(shí)施例1和實(shí)施例2制備的氧化鋯粉體進(jìn)行粒徑測試，分別如圖2和圖3所示，由粒徑分布圖可以看出，此方法制備出的顆粒粒徑較小，平均粒徑在500nm左右，最大顆粒粒徑也只在1μm左右，且顆粒粒徑分布較窄。這說明此方法制備的氧化鋯粉體團(tuán)聚少，分散性好，且尺寸均一，從而使得粉體具有更好的燒結(jié)活性，力學(xué)性能更佳。