本發(fā)明涉及一種活性炭的制備改性技術(shù)領(lǐng)域，具體地說是采用磷酸淺度活化后進行水蒸氣二次活化制備一種高碘值木質(zhì)顆粒活性炭的方法。

背景技術(shù)：

顆?；钚蕴烤哂歇毺氐某叽绾托螤?，較高的堆密度和強度，在儲存和運輸中具有優(yōu)勢，易于滿足不同行業(yè)的使用需求，作為環(huán)境友好型凈化材料，是國民經(jīng)濟不可缺少的重要物質(zhì)。以木材加工剩余物為木粉為原料制備活性炭，不僅可解決木材廢棄物的環(huán)保污染問題，而且可充分利用這一資源，使之變廢為寶，產(chǎn)生較好的經(jīng)濟、環(huán)境和社會效益。以木質(zhì)原料制備活性炭，主要有水蒸氣活化和磷酸活化兩大方法。目前市售活性炭的碘吸附值為950-1000mg/g，碘值超過1400mg/g的高性能木質(zhì)活性炭比較少見。專利CN103754868A公開了一種木糖脫色用顆粒活性炭的制備方法及使用方法，碘吸附值達到1200mg/g；專利CN104528719A公開了一種以堿木糖渣為原料制備活性炭的方法，碘吸附值達到1212mg/g；孫康等以稻殼為原料制備的活性炭碘吸附值為855mg/g；王志高等以竹粉為原料，磷酸活化法制備的活性炭碘吸附值達到1100mg/g。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種高吸附力木質(zhì)顆?；钚蕴康闹苽浞椒ā?/p>

為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明公開了一種高吸附力木質(zhì)顆粒活性炭的制備方法，包括如下步驟：

步驟一：以木粉為原料，磷酸為活化劑，將木粉與磷酸溶液均勻混合；

步驟二：混合料用捏合機捏合均勻后，將樣品置于油壓成型設(shè)備中，擠壓成柱狀顆粒，干燥硬化；

步驟三：待樣品硬化后，放置于高溫爐進行活化，活化后，樣品冷卻至室溫，水洗至pH值為5-7；

步驟四：水洗后，取步驟三得到的活性炭，重新放置于高溫爐中，以水蒸氣為活化劑進行二次活化，活化完成后，樣品冷卻至室溫，即為產(chǎn)品。

其中，步驟一中，磷酸溶液質(zhì)量分數(shù)為30-60％。

其中，步驟一中，磷酸溶液與木粉按照純磷酸與絕干原料質(zhì)量比為0.8-1.4:1，優(yōu)選1.2:1。

其中，步驟二中，捏合溫度為100-180℃，優(yōu)選150℃；捏合時間為0.5-1h，優(yōu)選0.75h。

其中，步驟二中，柱狀顆粒直徑為2-4mm。

其中，步驟二中，硬化溫度為100-150℃，優(yōu)選150℃；硬化時間為1-2h，優(yōu)選1h。

其中，步驟三中，活化溫度為400-700℃，優(yōu)選450℃；保溫時間為0.25-0.5h，優(yōu)選30min。

其中，步驟四中，水蒸氣采用蠕動泵將水滴入高溫爐形成，進水量為1-3ml/min，優(yōu)選1.5ml/min。

其中，步驟四中，水蒸氣二次活化溫度為800-1000℃，優(yōu)選850℃，活化時間為0.5-1h，優(yōu)選0.5h。

有益效果：

1、制備工藝簡單、原料來源廣、成本低，可回收磷酸溶液，環(huán)保清潔。

2、本發(fā)明在磷酸化的基礎(chǔ)上，進行水蒸氣二次活化，有效結(jié)合了化學活化和物理活化各自的優(yōu)點，制備出的活性炭顆粒吸附值高。

3、產(chǎn)品碘吸附值可超過1500mg/g，優(yōu)于市售常見的活性炭，可用于液相脫色、有機溶劑回收等領(lǐng)域，滿足市場對高吸附力顆?；钚蕴康男枨?。

附圖說明

下面結(jié)合附圖和具體實施方式對本發(fā)明做更進一步的具體說明，本發(fā)明的上述和/或其他方面的優(yōu)點將會變得更加清楚。

圖1為本發(fā)明的制備工藝流程圖。

具體實施方式

實施例1

稱取干燥的木粉原料500g，與質(zhì)量分數(shù)為40％的磷酸溶液按照浸漬比(純磷酸與絕干原料質(zhì)量比，以下實施例同)1.2:1進行混合，使用捏合機在150℃下將磷酸木粉混合料捏合0.75h，捏合后將樣品置于油壓成型設(shè)備中，壓成直徑4mm的柱狀顆粒，并在150℃條件下硬化1h。樣品硬化后，轉(zhuǎn)移至450℃高溫爐中活化30min?；罨髽悠防鋮s至室溫，水洗至pH值為6。水洗后無需干燥，將獎樣品重新放置于高溫爐中，以1.5ml/min的進水量，在850℃下，二次活化0.5h，活化后樣品冷卻至室溫，得到活性炭產(chǎn)品，經(jīng)測試碘吸附值達1556mg/g。

實施例2

稱取干燥的木粉原料500g，與質(zhì)量分數(shù)為60％的磷酸溶液按照浸漬比1.4:1進行混合，使用捏合機在180℃下將磷酸木粉混合料捏合1h，捏合后將樣品置于油壓成型設(shè)備中，壓成直徑4mm的柱狀顆粒，并在100℃條件下硬化2h。樣品硬化后，轉(zhuǎn)移至700℃高溫爐中活化15min?；罨髽悠防鋮s至室溫，水洗至pH值為6。水洗后無需干燥，將活化樣品，重新放置于高溫爐中，以3ml/min的進水量，在1000℃水蒸氣二次活化1h，活化后樣品冷卻至室溫，得到活性炭產(chǎn)品，經(jīng)測試碘吸附值達1533mg/g，但得率較低。

實施例3

稱取干燥的木粉原料500g，與質(zhì)量分數(shù)為30％的磷酸溶液按照浸漬比0.8:1進行混合，使用捏合機在180℃下將磷酸木粉混合料捏合0.5h，捏合后將樣品置于油壓成型設(shè)備中，壓成直徑4mm的柱狀顆粒，并在125℃條件下硬化1.5h。樣品硬化后，轉(zhuǎn)移至400℃高溫爐中活化20min?；罨髽悠防鋮s至室溫，水洗至pH值為6。水洗后無需干燥，取磷酸活化樣品，重新放置于高溫爐中，以1ml/min的進水量，在800℃水蒸氣二次活化0.5h，活化后樣品冷卻至室溫，得到活性炭產(chǎn)品，經(jīng)測試碘吸附值達1428mg/g。

實施例4

稱取干燥的木粉原料500g，與質(zhì)量分數(shù)為50％的磷酸溶液按照浸漬比0.8:1進行混合，使用捏合機在150℃下將磷酸木粉混合料捏合0.75h，捏合后將樣品置于油壓成型設(shè)備中，壓成直徑4mm的柱狀顆粒，并在150℃條件下硬化1h。樣品硬化后，轉(zhuǎn)移至400℃高溫爐中活化20min?；罨髽悠防鋮s至室溫，水洗至pH值為6。水洗后無需干燥，取50g淺度活化樣品，重新放置于高溫爐中，以1.5ml/min的進水量，在800℃水蒸氣二次活化1h，活化后樣品冷卻至室溫，得到活性炭產(chǎn)品，經(jīng)測試碘吸附值達1404mg/g。

實施例5

稱取干燥的木粉原料500g，與質(zhì)量分數(shù)為50％的磷酸溶液按照浸漬比1:1進行混合，使用捏合機在100℃下將磷酸木粉混合料捏合0.5h，捏合后將樣品置于油壓成型設(shè)備中，壓成直徑2mm的柱狀顆粒，并在100℃條件下硬化1h。樣品硬化后，轉(zhuǎn)移至400℃高溫爐中活化20min?；罨髽悠防鋮s至室溫，水洗至pH值為6。水洗后無需干燥，取50g淺度活化樣品，重新放置于高溫爐中，以1.5ml/min的進水量，在900℃水蒸氣二次活化0.6h，活化后樣品冷卻至室溫，得到活性炭產(chǎn)品，經(jīng)測試碘吸附值達1386mg/g。

本發(fā)明提供了一種高吸附力木質(zhì)顆?；钚蕴康闹苽浞椒ǖ乃悸芳胺椒ǎ唧w實現(xiàn)該技術(shù)方案的方法和途徑很多，以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，應(yīng)當指出，對于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以做出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也應(yīng)視為本發(fā)明的保護范圍。本實施例中未明確的各組成部分均可用現(xiàn)有技術(shù)加以實現(xiàn)。