一種凈水用活性炭制備方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于吸附材料【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種凈水用活性炭制備方法，利用稻殼為原料，稻殼經(jīng)過預(yù)處理、低溫NaOH處理、磷酸活化處理的制備工藝，工藝參數(shù)為：磷酸活化劑的濃度55％、浸漬比2.0、活化溫度475℃、活化時(shí)間60min，經(jīng)過低溫堿處理使稻殼中部分二氧化硅溶出，降低了二氧化硅含量，形成較多的微孔結(jié)構(gòu)，改善了活性碳的吸附性能，制備的活性碳產(chǎn)品的碘吸附值、亞甲基藍(lán)吸附值分別達(dá)到940mg/g、128mg/g，符合《木質(zhì)凈水用活性炭》GB/T13803.2-1999二級(jí)品的質(zhì)量指標(biāo)。稻殼制備活性炭有害雜質(zhì)少(如重金屬)，生產(chǎn)成本低，可用于化工、醫(yī)藥、食品和飲料，作為工業(yè)的碳吸附劑。
【專利說明】一種凈水用活性炭制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于吸附材料【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種凈水用活性炭制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]活性炭是由含炭為主的物質(zhì)作原料，經(jīng)高溫炭化和活化制得的疏水性吸附劑?；钚蕴亢写罅课⒖祝哂芯薮蟮谋缺砻娣e，能有效地去除色度、臭味，可去除二級(jí)出水中大多數(shù)有機(jī)污染物和某些無機(jī)物，包含某些有毒的重金屬?；钚蕴课郊夹g(shù)在國內(nèi)用于醫(yī)藥、化工和食品等工業(yè)的精制和脫色已有多年歷史。70年代開始用于工業(yè)廢水處理。生產(chǎn)實(shí)踐表明，活性炭對(duì)水中微量有機(jī)污染物具有卓越的吸附性，它對(duì)紡織印染、染料化工、食品加工和有機(jī)化工等工業(yè)廢水都有良好的吸附效果。對(duì)廢水中B0D、C0D等有機(jī)物指標(biāo)有較好的去除能力?；钚蕴课椒ㄒ殉蔀楣I(yè)廢水二級(jí)或三級(jí)處理的主要方法之一。
[0003]稻殼作為主要的農(nóng)業(yè)固體廢棄物，合理利用稻殼，使之變廢為寶，具有非常重要的意義。稻殼可燃物含量70%以上，其發(fā)熱量12000-15000kJ/kg，約為標(biāo)準(zhǔn)煤的一半。稻殼燃燒后的碳以二氧化碳的形式排放到大氣環(huán)境中，其余的是灰分，灰分中SiO2含量占90%左右。稻殼作為燃料的利用率小于10%，其余用作飼料，大部分沒有有效地利用。稻殼表面質(zhì)地堅(jiān)硬，硅含量高，在自然界中不易被生物降解，導(dǎo)致資源的浪費(fèi)以及對(duì)環(huán)境的影響。如果稻殼經(jīng)碳化處理，碳化稻殼具有網(wǎng)狀的空隙結(jié)構(gòu)，是制備活性炭的較好的原料。稻殼制備活性炭，成本低，有害雜質(zhì)少(如重金屬)，它的應(yīng)用將更加廣泛。
[0004]由于制備原料來源、制造方法、外觀形狀和應(yīng)用場合不同，活性炭有很多品種。按原料來源分，可分為木質(zhì)活性炭(如椰殼活性炭、杏殼活性炭、木質(zhì)粉炭等)、礦物質(zhì)原料活性炭(各種煤和石油及其加工產(chǎn)物為原料制成的活性炭你其它原料制成的活性炭(如廢橡膠、廢塑料等制成的活性炭)。稻殼活性炭是以稻殼為原料，經(jīng)碳化、活化后制得的的活性炭，由于稻殼原料中含有20%左右的二氧化硅，碳化后作為吸附材料的性能不佳，其原因是二氧化硅的吸附性能低于活性炭。目前廣泛采用的方法是稻殼碳化后，再與NaOH或KOH化合生成硅酸鹽然后進(jìn)行洗滌分離，可以改善活性炭的吸附性能，但由于去除大量的二氧化硅，活性炭產(chǎn)品的收率較低，生產(chǎn)成本較高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是提供一種生產(chǎn)成本低、產(chǎn)品收率高的稻殼活性炭制備方法。本方法的特點(diǎn)是:(I)通過稻殼進(jìn)行低溫堿處理，降低了活性炭中二氧化硅的含量。(2)盡管活性炭產(chǎn)品中二氧化硅含量較高，但是在后續(xù)的活化處理過程中，采用合適的工藝條件，保持二氧化硅無定型狀態(tài)，由于具有較大的比表面積，對(duì)廢水中的亞甲基藍(lán)有較好的吸附性能。
(3)經(jīng)過堿處理，稻殼中的一部分硅成分消失，形成微孔結(jié)構(gòu)，最終使產(chǎn)品的表面積增大。
(4)二氧化硅只是部分溶出，能夠提高產(chǎn)品的收率，降低產(chǎn)品的成本。
[0006]本發(fā)明的目的按如下方式實(shí)現(xiàn)。
[0007]A、預(yù)處理[0008]稻殼預(yù)處理包括干燥和粉碎。干燥溫度控制在110°C左右，稻殼含水量在10%以內(nèi)。冷卻后，粉碎過篩至20目，混合均勻、一定的粒度便于熱質(zhì)傳輸和熱解產(chǎn)物的形成。
[0009]B、低溫堿處理
[0010]考慮到成本問題，堿處理采用NaOH溶液，不用Κ0Η。將經(jīng)過預(yù)處理的稻殼與液體燒堿在反應(yīng)釜中反應(yīng)，稻殼與NaOH的配比為1: 0.3-0.6(以干物質(zhì)質(zhì)量計(jì))。反應(yīng)釜壓力升至0.4-0.6MPa時(shí)，溫度達(dá)180-190°C時(shí)，保溫。反應(yīng)結(jié)束后，用去離子水反復(fù)洗滌直至中性，最后放入鼓風(fēng)干燥箱進(jìn)行干燥。
[0011]C、稻殼活化處理
[0012]將上述經(jīng)堿處理的稻殼與磷酸溶液混合，放入馬弗爐中升溫進(jìn)行活化，然后冷卻，用去離子水洗至中性，干燥后粉碎用200目過篩?；罨に嚄l件:磷酸溶液濃度40% -60%、浸潰比(干稻殼和磷酸的質(zhì)量比)1.0-3.5、活化溫度300°C _550°C、活化時(shí)間40min-80mino
【具體實(shí)施方式】
[0013]下面以具體實(shí)例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說明。 [0014]一種凈水用活性炭制備方法，主要包括以下幾個(gè)步驟:
[0015]A、稻殼預(yù)處理:包括干燥和粉碎兩個(gè)部分。干燥溫度在110°C左右，控制稻殼含水量在10%以內(nèi)。冷卻后，粉碎過篩至20目，混合均勻。
[0016]B、低溫堿處理:將經(jīng)過預(yù)處理的稻殼與45%的液體燒堿在反應(yīng)爸中反應(yīng),稻殼與NaOH的配比為1: 0.3(以干物質(zhì)質(zhì)量計(jì))。反應(yīng)釜壓力升至0.6MPa時(shí)，溫度達(dá)180-190°C時(shí)，保溫時(shí)間3.5小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束后，用去離子水反復(fù)洗滌直至中性，最后放入鼓風(fēng)干燥箱進(jìn)行干燥。
[0017]C、稻殼活化處理:將經(jīng)堿處理的稻殼與磷酸溶液混合，放入馬弗爐中升溫進(jìn)行活化，然后冷卻，用去離子水洗至中性，干燥后粉碎過200目篩。制備工藝參數(shù)為:磷酸活化劑的濃度55%、浸潰比2.0、活化溫度475°C、活化時(shí)間60min。
[0018]D、在上述工藝參數(shù)條件下制備的活性炭產(chǎn)品碘吸附值、亞甲基藍(lán)吸附值分別達(dá)到940mg/g、128mg/g，符合《木質(zhì)凈水用活性炭》GB/T13803.2-1999 二級(jí)品的質(zhì)量指標(biāo)。
[0019]以上所述是本發(fā)明最佳的實(shí)施方式，凡依本發(fā)明所述的制備工藝對(duì)工藝條件所做改變，均包含于本發(fā)明專利申請(qǐng)范圍內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種凈水用活性炭制備方法，其特征在于:包括以下幾個(gè)步驟: A、稻殼預(yù)處理:包括干燥和粉碎兩個(gè)部分。干燥后，經(jīng)冷卻，粉碎過篩至20目，混合均勻。 B、低溫堿處理:將經(jīng)過預(yù)處理的稻殼與液體燒堿在反應(yīng)釜中反應(yīng)，反應(yīng)釜壓力升至0.6MPa時(shí)，溫度達(dá)180-190°C時(shí)，然后保溫。反應(yīng)結(jié)束后，用去離子水反復(fù)洗滌直至中性，最后進(jìn)行干燥。 C、稻殼活化處理:將經(jīng)堿處理的稻殼與磷酸溶液混合，放入馬弗爐中升溫進(jìn)行活化，然后冷卻，用去離子水洗至中性，干燥后粉碎過200目篩。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種凈水用活性炭制備方法，其特征在于:制備工藝條件如下: A、稻殼預(yù)處理:干燥溫度在110°C左右，控制稻殼含水量在10%以內(nèi)。 B、低溫堿處理:經(jīng)過預(yù)處理的稻殼與45%的液體燒堿在反應(yīng)爸中反應(yīng),稻殼與NaOH的配比為1: 0.3 (以干物質(zhì)質(zhì)量計(jì))。反應(yīng)釜壓力升至0.6MPa時(shí)，溫度達(dá)180°C左右時(shí)，保溫時(shí)間3.5小時(shí)。 C、稻殼活化處理:將經(jīng)堿處理的稻殼與磷酸溶液混合進(jìn)行活化處理，制備工藝參數(shù)為:磷酸活化劑的濃度55%、浸潰比2.0、活化溫度475°C、活化時(shí)間60min。
3.根據(jù)權(quán)利 要求2所述的一種凈水用活性炭制備方法，其特征在于:稻殼活化處理的升溫速度15-200°C /min，達(dá)到475°C時(shí)保溫60min?；罨瓿珊筮M(jìn)行冷卻，用去離子水洗至中性，干燥后粉碎過200目篩。
【文檔編號(hào)】C01B31/12GK103864072SQ201210555594
【公開日】2014年6月18日 申請(qǐng)日期:2012年12月9日 優(yōu)先權(quán)日:2012年12月9日
【發(fā)明者】曹健, 王中華, 袁鷹 申請(qǐng)人:曹健