本發(fā)明屬于無機(jī)納米材料制備領(lǐng)域，特別涉及一種超薄鉬酸鎂納米片陣列及其制備方法。

背景技術(shù)：

超薄二維納米材料具有獨(dú)特的二維結(jié)構(gòu)以及比表面積大、機(jī)械性能和導(dǎo)電性優(yōu)等特點(diǎn)，在鋰離子電池、超級(jí)電容器及光催化等領(lǐng)域有重要的應(yīng)用。近年來，由于納米片陣列優(yōu)異的性能，使其在光伏器件、發(fā)光二極管、氣體傳感器和電化學(xué)電池的電極材料等方面應(yīng)用越來越廣泛，因此形貌規(guī)整的納米片陣列的可控合成引起了人們的高度關(guān)注。在目前的報(bào)道中，納米片陣列制備主要是基底合成，如中國(guó)專利cn104868112a公開了一種碳包覆的二氧化鈦納米片陣列和石墨烯復(fù)合電極材料及其制備方法。該發(fā)明通過溶劑熱法在石墨烯基底上合成含鈦有機(jī)復(fù)合物納米片陣列，進(jìn)一步經(jīng)過氬氫熱處理獲得碳包覆的二氧化鈦納米片陣列和石墨烯復(fù)合電極材料，但該方法成本較高，不利于工業(yè)化生產(chǎn)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)，本發(fā)明的目的在于提供一種超薄鉬酸鎂納米片陣列及其制備方法，制備出的超薄鉬酸鎂納米片陣列形貌穩(wěn)定、規(guī)整、純度高、結(jié)晶度高、比表面積大，適合規(guī)?；a(chǎn)，具有成本低、可操作性強(qiáng)、產(chǎn)量大的特點(diǎn)。

為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明采取的技術(shù)方案為：

一種超薄鉬酸鎂納米片陣列的制備方法，步驟如下：

步驟1：將六水氯化鎂與p123按照質(zhì)量比(10-100):1混合配制成溶液a；

步驟2：將二水鉬酸鈉溶于乙二醇中配制成濃度為1-5毫摩爾/升的溶液b；

步驟3：將溶液a和b按照體積比2:(1-5)混合攪拌10-15分鐘，移至反應(yīng)釜中，密封，恒溫水熱反應(yīng)5-10小時(shí)，水熱反應(yīng)溫度為140-180℃，反應(yīng)結(jié)束后產(chǎn)物真空抽濾、洗滌、干燥；

步驟4：將步驟3所得產(chǎn)物與異丙醇按照質(zhì)量比為1：(10-30)混合配制成懸濁液，超聲，靜置，產(chǎn)物離心、洗滌、干燥，將所得鉬酸鎂納米片在氬氣氣氛下煅燒1-3小時(shí)，煅燒溫度為400-700℃，得到超薄鉬酸鎂納米片陣列。

所述步驟4超聲時(shí)間為0.5-2小時(shí)。

所述步驟4靜置時(shí)間為12-48小時(shí)。

所述鉬酸鎂納米片陣列是由鉬酸鎂納米片自組裝而成，納米片橫截面直徑為300-500nm，厚度為10-15nm。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比的有益效果為：

本發(fā)明以常規(guī)的鉬酸鹽、鎂鹽為原料，通過水熱、溶劑插層和熱解法合成了超薄鉬酸鎂納米片陣列，不需要基底材料，所制備的鉬酸鎂納米片陣列由鉬酸鎂納米片自組裝而成，結(jié)晶度高、純度高和形貌規(guī)整，比表面積大，納米片的橫截面直徑為300-500nm，厚度為10-15nm。該制備方法可操作性強(qiáng)、產(chǎn)量大，適宜工業(yè)化生產(chǎn)，所制備的鉬酸鎂納米片陣列具有較大的比表面積，并具有高表面能，因此，在能源和光催化領(lǐng)域具有較大的應(yīng)用前景。

附圖說明

圖1為鉬酸鎂納米片的掃描電鏡圖。

圖2為超薄鉬酸鎂納米片陣列的掃描電鏡圖。

圖3為超薄鉬酸鎂納米片陣列的xrd圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)說明。

實(shí)施例一

步驟1：將六水氯化鎂與p123(聚環(huán)氧乙烷-聚環(huán)氧丙烷-聚環(huán)氧乙烷)按照質(zhì)量比10:1混合配制成溶液a；

步驟2：將二水鉬酸鈉溶于乙二醇中配制成濃度為3毫摩爾/升的溶液b；

步驟3：將溶液a和b按照體積比2:1混合攪拌10分鐘，移至反應(yīng)釜中，密封，恒溫水熱反應(yīng)5小時(shí)，水熱反應(yīng)溫度為180℃，反應(yīng)結(jié)束后產(chǎn)物真空抽濾、洗滌、干燥；

步驟4：將步驟3所得產(chǎn)物與異丙醇(ipa)按照質(zhì)量比為1：10混合配制成懸濁液，超聲1小時(shí)，靜置36小時(shí)，產(chǎn)物離心、洗滌、干燥，將所得鉬酸鎂納米片在氬氣氣氛下煅燒2小時(shí)，煅燒溫度為600℃，得到超薄鉬酸鎂納米片陣列。

圖1為實(shí)施例一煅燒前鉬酸鎂納米片的掃描電子顯微鏡圖，從圖中可以看出鉬酸鎂納米片由厚度在20nm左右的納米薄片層疊而成。

圖2為實(shí)施例一鉬酸鎂納米片煅燒后的超薄鉬酸鎂納米片陣列的掃描電子顯微鏡圖，其中超薄鉬酸鎂納米片陣列是由鉬酸鎂納米片熱解自組裝而成，其橫截面直徑為300-500nm，厚度為10-15nm。

圖3為超薄鉬酸鎂納米片陣列的xrd圖，從圖3可以確定超薄鉬酸鎂納米片的物相組成。

實(shí)施例二

步驟1：將六水氯化鎂與p123(聚環(huán)氧乙烷-聚環(huán)氧丙烷-聚環(huán)氧乙烷)按照質(zhì)量比50:1混合配制成溶液a；

步驟2：將二水鉬酸鈉溶于乙二醇中配制成濃度為5毫摩爾/升的溶液b；

步驟3：將溶液a和b按照體積比2:5混合攪拌15分鐘，移至反應(yīng)釜中，密封，恒溫水熱反應(yīng)8小時(shí)，水熱反應(yīng)溫度為140℃，反應(yīng)結(jié)束后產(chǎn)物真空抽濾、洗滌、干燥；

步驟4：將步驟3所得產(chǎn)物與異丙醇(ipa)按照質(zhì)量比為1：20混合配制成懸濁液，超聲0.5小時(shí)，靜置48小時(shí)，產(chǎn)物離心、洗滌、干燥，將所得鉬酸鎂納米片在氬氣氣氛下煅燒3小時(shí)，煅燒溫度為400℃，得到超薄鉬酸鎂納米片陣列。

實(shí)施例三

步驟1：將六水氯化鎂與p123(聚環(huán)氧乙烷-聚環(huán)氧丙烷-聚環(huán)氧乙烷)按照質(zhì)量比100:1混合配制成溶液a；

步驟2：將二水鉬酸鈉溶于乙二醇中配制成濃度為1毫摩爾/升的溶液b；

步驟3：將溶液a和b按照體積比2:3混合攪拌12分鐘，移至反應(yīng)釜中，密封，恒溫水熱反應(yīng)10小時(shí)，水熱反應(yīng)溫度為160℃，反應(yīng)結(jié)束后產(chǎn)物真空抽濾、洗滌、干燥；

步驟4：將步驟3所得產(chǎn)物與異丙醇(ipa)按照質(zhì)量比為1：30混合配制成懸濁液，超聲2小時(shí)，靜置12小時(shí)，產(chǎn)物離心、洗滌、干燥，將所得鉬酸鎂納米片在氬氣氣氛下煅燒1小時(shí)，煅燒溫度為700℃，得到超薄鉬酸鎂納米片陣列。

技術(shù)特征：

技術(shù)總結(jié)
一種超薄鉬酸鎂納米片陣列及其制備方法，首先，將六水氯化鎂與P123混合配制成溶液A，其次，將二水鉬酸鈉溶于乙二醇中配制成濃度為1?5毫摩爾/升的溶液B，再次，將溶液A和B混合攪拌，移至反應(yīng)釜中，密封，恒溫水熱反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后產(chǎn)物真空抽濾、洗滌、干燥，最后，上步所得產(chǎn)物與異丙醇混合配制成懸濁液，超聲，靜置，產(chǎn)物離心、洗滌、干燥，將所得鉬酸鎂納米片在氬氣氣氛下煅燒，得到超薄鉬酸鎂納米片陣列，制備出的超薄鉬酸鎂納米片陣列形貌穩(wěn)定、規(guī)整、純度高、結(jié)晶度高、比表面積大，適合規(guī)?；a(chǎn)，具有成本低、可操作性強(qiáng)、產(chǎn)量大的特點(diǎn)。

技術(shù)研發(fā)人員：張利鋒;賀文杰;劉毅;郭守武
受保護(hù)的技術(shù)使用者：陜西科技大學(xué)
技術(shù)研發(fā)日：2017.04.05
技術(shù)公布日：2017.07.07