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一種鎳銻硫薄膜的制備方法及應(yīng)用與流程

文檔序號(hào):12812966閱讀:757來源:國(guó)知局
一種鎳銻硫薄膜的制備方法及應(yīng)用與流程

本發(fā)明涉及一種鎳銻硫(nisbs)薄膜對(duì)電極的制備方法,屬于染料敏化太陽(yáng)能電池對(duì)電極應(yīng)用領(lǐng)域。



背景技術(shù):

染料敏化太陽(yáng)能電池(dssc)是上世紀(jì)九十年代發(fā)展起來的一種新型光伏發(fā)電器件(參見nature雜志,1991年,第353卷,第737頁(yè))。這種新型的太陽(yáng)能電池環(huán)境友好、制備工藝簡(jiǎn)單、材料便宜,特別是在低成本、低價(jià)格方面具有突出優(yōu)勢(shì)(參見j.am.chem.soc.雜志,2011年,第133卷,第9304頁(yè)),具有很好的實(shí)用性。

對(duì)電極作為染料敏化太陽(yáng)能電池的重要組成部分,主要用來收集外電路的光生電子并將電解質(zhì)中三碘化物(i3-)還原,因此,導(dǎo)電性和電催化活性是影響對(duì)電極性能的關(guān)鍵因素。目前,世界上高性能的染料敏化太陽(yáng)能電池主要采用貴金屬pt作為對(duì)電極,但由于pt的成本高、儲(chǔ)量有限,極大地限制了染料敏化太陽(yáng)能電池大規(guī)模器件的研發(fā)和廣泛應(yīng)用。近年來,無pt對(duì)電極材料的研究尤為活躍,包括碳材料、導(dǎo)電聚合物、無機(jī)金屬化合物(包括金屬碳化物、氮化物、氧化物、硫化物和硒化物等)、多元金屬化合物以及復(fù)合材料等等。這些材料很多在性能方面已經(jīng)超過了貴金屬pt(參見j.phys.chem.c雜志,2014年,第118卷,第16727頁(yè)),但在制備工藝和穩(wěn)定性方面還無法和貴金屬pt相匹敵。鎳銻硫(nisbs)是一種三元無機(jī)硫化物,據(jù)報(bào)道,nisbs的導(dǎo)電性表現(xiàn)為金屬(參見phys.rev.b雜志,2013年,第88卷,第159902頁(yè)),而目前nisbs薄膜的制備及其對(duì)電極性能研究仍沒有報(bào)道。為此,我們?cè)O(shè)計(jì)制備nisbs薄膜對(duì)電極,為了簡(jiǎn)化制備工藝和降低成本,借鑒高效pt對(duì)電極的制備工藝,我們采用前驅(qū)體溶液熱分解方法制備薄膜。研究發(fā)現(xiàn),該制備工藝簡(jiǎn)單、可行、適合大規(guī)模生產(chǎn),且制備的薄膜具有優(yōu)異的電催化活性和穩(wěn)定性,是一種廉價(jià)、高效的新型對(duì)電極材料,有希望取代貴金屬pt作為染料敏化太陽(yáng)能電池對(duì)電極。



技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

本發(fā)明的目的是提供一種新型、高效、廉價(jià)的染料敏化太陽(yáng)能電池對(duì)電極薄膜nisbs及其制備方法,該薄膜對(duì)i3-離子還原表現(xiàn)出優(yōu)異的電催化性能,且薄膜的制備工藝簡(jiǎn)單,適合大規(guī)模生產(chǎn),有望取代貴金屬pt實(shí)現(xiàn)高性能染料敏化太陽(yáng)能電池。

本發(fā)明的技術(shù)方案包括以下步驟:

步驟一:將六水合氯化鎳(nicl2·h2o)和硫脲(tu)依次加入二甲基甲酰胺(dmf)中,攪拌均勻后得到ni-tu前驅(qū)體溶液;

步驟二:將三氯化銻(sbcl3)和硫脲(tu)依次加入二甲基甲酰胺(dmf)中,拌均勻后得到sb-tu前驅(qū)體溶液;

步驟三:將ni-tu和sb-tu前驅(qū)體溶液以質(zhì)量比1:1-3比例混合,拌均勻后得到ni-sb-tu前驅(qū)體溶液。將該溶液滴至潔凈的fto表面,置于勻膠機(jī)中1000-4000r/min下成膜,然后置于氣氛爐中400-500oc下退火處理0.5~1小時(shí),得到nisbs薄膜。本步驟中,退火氣氛為高純n2或ar,管式爐升溫速率2~8oc/min。

本發(fā)明的優(yōu)勢(shì)在于:

1、通過前驅(qū)體溶液熱蒸發(fā)方法制備nisbs薄膜,該制備工藝簡(jiǎn)單快捷、節(jié)省原材料,且制備得到的薄膜具有很好的均一性和可重復(fù)性。

2、研究表明,nisbs薄膜具有電催化活性和穩(wěn)定性高、導(dǎo)電性好的優(yōu)點(diǎn)。在am1.5模擬太陽(yáng)光激發(fā)下,以nisbs薄膜作為對(duì)電極實(shí)現(xiàn)了最高光電轉(zhuǎn)換效率6.89%,稍高于pt對(duì)電極器件的光電轉(zhuǎn)換效率(6.65%)。因此,nisbs薄膜具有優(yōu)異的對(duì)電極性能,可取代pt作為新型高效的染料敏化太陽(yáng)能電池對(duì)電極材料。

附圖說明

圖1為ni-tu、sb-tu和ni-sb-tu前驅(qū)體溶液照片。

圖2為實(shí)例1下制備的nisbs薄膜與熱解pt對(duì)比照片。

圖3為實(shí)例1下制備的nisbs薄膜的sem照片。

圖4為將實(shí)例1配制的ni-sb-tu前驅(qū)體溶液溶劑蒸干并退火之后得到的粉體的xrd圖譜與標(biāo)準(zhǔn)pdf卡片對(duì)比圖。

圖5為以實(shí)例1制備的nisbs薄膜作為對(duì)電極測(cè)試得到的器件的j-v曲線。

圖6為將實(shí)例2配制的ni-sb-tu前驅(qū)體溶液溶劑蒸干并退火之后得到的粉體的xrd圖譜與標(biāo)準(zhǔn)pdf卡片對(duì)比圖。

圖7為以實(shí)例3在室溫下存放90天的ni-sb-tu前驅(qū)體溶液制備的nisbs薄膜作為對(duì)電極測(cè)試得到的器件的j-v曲線,插圖為ni-sb-tu前驅(qū)體溶液照片。

具體實(shí)施方式:

實(shí)例1將1mmolnicl2·h2o和1mmoltu依次加入2mldmf中,攪拌均勻得到ni-tu前驅(qū)體溶液;將1mmolsbcl3和1mmoltu依次加入2mldmf中,攪拌均勻得到sb-tu前驅(qū)體溶液;將ni-tu和sb-tu前驅(qū)體溶液以質(zhì)量比1:1比例混合,攪拌均勻得到ni-sb-tu前驅(qū)體溶液。將該溶液滴至潔凈的fto表面,置于勻膠機(jī)中1000-4000r/min下成膜,然后置于高純ar氣氛爐中400-500oc下退火處理0.5~1小時(shí),得到nisbs薄膜。

圖1為ni-tu、sb-tu和ni-sb-tu前驅(qū)體溶液照片。由圖片看出,ni-sb-tu前驅(qū)體溶液呈現(xiàn)很好的均一性、透明性,和制備pt電極的前驅(qū)體溶液(h2ptcl6·6h2o溶液)非常類似。將該前驅(qū)體溶液在fto表面成膜后,圖2給出nisbs薄膜與熱解pt對(duì)比照片,從圖中可以看出,通過ni-sb-tu前驅(qū)體溶液制備的nisbs薄膜與pt電極外觀也很類似,均為黑色,且在fto表面的附著性很好。圖3為以該實(shí)例下制備的nisbs薄膜的sem照片,從圖中可以看出,該薄膜由納米顆粒組成,顆粒尺寸為20-100nm。由于薄膜較薄,這些納米顆粒并未完全覆蓋fto表面。為了驗(yàn)證nisbs薄膜的物相,我們將ni-sb-tu前驅(qū)體溶液在100oc下蒸干,然后在高純ar氣氛爐中500oc下退火處理1小時(shí),得到粉體。圖4給出該粉體的xrd圖譜與標(biāo)準(zhǔn)nisbspdf卡片對(duì)比圖,從圖中可以看出,大部分衍射峰都與標(biāo)準(zhǔn)卡片吻合很好,標(biāo)*位置的2個(gè)衍射峰對(duì)應(yīng)ni0.96s,證明我們通過熱分解方法可以得到的nisbs物相純度較高。圖5為以實(shí)例1制備的nisbs薄膜作為對(duì)電極測(cè)試得到的器件的j-v曲線,從圖中可以計(jì)算出,器件的光電轉(zhuǎn)換效率為6.97%,與pt對(duì)電極器件的光電轉(zhuǎn)換效率相當(dāng)(6.65%),證明了熱分解方法制備的nisbs薄膜優(yōu)異的對(duì)電極性能,有望取代pt作為新型高效的染料敏化太陽(yáng)能電池對(duì)電極材料。

實(shí)例2將1mmolnicl2·h2o和1mmoltu依次加入2mldmf中,攪拌均勻得到ni-tu前驅(qū)體溶液;將1mmolsbcl3和1mmoltu依次加入2mldmf中,攪拌均勻得到sb-tu前驅(qū)體溶液;將ni-tu和sb-tu前驅(qū)體溶液以質(zhì)量比1:2比例混合,攪拌均勻得到ni-sb-tu前驅(qū)體溶液。將該溶液滴至潔凈的fto表面,置于勻膠機(jī)中1000-4000r/min下成膜,然后置于高純ar氣氛爐中400-500oc下退火處理0.5~1小時(shí),得到nisbs薄膜。

圖6為將該實(shí)例下配制的ni-sb-tu前驅(qū)體溶液在100oc下蒸干,然后在高純ar氣氛爐中500oc下退火處理1小時(shí)后得到粉體的xrd圖譜與標(biāo)準(zhǔn)nisbspdf卡片對(duì)比圖。和實(shí)例1類似,大部分衍射峰都與標(biāo)準(zhǔn)卡片吻合很好,出現(xiàn)了少量ni0.96s的衍射峰(標(biāo)*位置),證明我們?cè)搶?shí)例下得到的nisbs物相純度較高。

實(shí)例3將1mmolnicl2·h2o和1mmoltu依次加入3mldmf中,攪拌均勻得到ni-tu前驅(qū)體溶液;將1mmolsbcl3和1mmoltu依次加入3mldmf中,攪拌均勻得到sb-tu前驅(qū)體溶液;將ni-tu和sb-tu前驅(qū)體溶液以質(zhì)量比1:1比例混合,攪拌均勻得到ni-sb-tu前驅(qū)體溶液。將該溶液滴至潔凈的fto表面,置于勻膠機(jī)中1000-4000r/min下成膜,然后置于高純ar氣氛爐中400oc下退火處理0.5~1小時(shí),得到nisbs薄膜。

將實(shí)例3配制的ni-sb-tu前驅(qū)體溶液在室溫下存放90天后,溶液仍保持均一、澄清,無沉淀、變色情況發(fā)生,(如圖7中插圖所示)證明ni-sb-tu前驅(qū)體溶液具有很好的穩(wěn)定性。以放置90天之后的ni-sb-tu前驅(qū)體溶液制備nisbs薄膜,作為對(duì)電極測(cè)試得到的器件的j-v曲線如圖7所示,器件的光電轉(zhuǎn)換效率為6.89%,相比放置之前基本沒有衰減,進(jìn)一步證明了ni-sb-tu前驅(qū)體溶液優(yōu)異的穩(wěn)定性。

實(shí)例4將1mmolnicl2·h2o和1.5-2mmoltu依次加入2mldmf中,均勻持續(xù)攪拌一段時(shí)間后得到ni-tu前驅(qū)體溶液;將1mmolsbcl3和1.5-2mmoltu依次加入2mldmf中,攪拌均勻得到sb-tu前驅(qū)體溶液;將ni-tu和sb-tu前驅(qū)體溶液以質(zhì)量比1:1比例混合,攪拌均勻得到ni-sb-tu前驅(qū)體溶液。將該溶液滴至潔凈的fto表面,置于勻膠機(jī)中1000-4000r/min下成膜,然后置于高純ar氣氛爐中400oc下退火處理0.5~1小時(shí),得到nisbs薄膜。

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