1.硫酸活化-氯化氫結(jié)晶聯(lián)合生產(chǎn)高純氧化鋁的方法,其特征在于:
由以下步驟實現(xiàn):
步驟一:粉煤灰干燥;
步驟二:向粉煤灰中加入硫酸,加熱攪拌活化反應;
步驟三:進行固液分離,熱硫酸回用于步驟一;
步驟四:分離后固相渣中加入水,加熱溶出;
步驟五:進行固液分離,得到硫酸鋁溶液;
步驟六:通過正壓過濾器深度脫硅;
步驟七:向硫酸鋁溶液中通入HCl氣體,直至溶液結(jié)晶,雜質(zhì)離子留在溶液中;
步驟八:經(jīng)過濾后得到純凈的氯化鋁晶體,濾液蒸發(fā)回收氯化氫和硫酸并回用;
步驟九:氯化鋁煅燒生成高純氧化鋁,煙氣回收生成鹽酸,并用于制取氯化氫。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫酸活化-氯化氫結(jié)晶聯(lián)合生產(chǎn)高純氧化鋁的方法,其特征在于:
步驟一中,粉煤灰干燥至粉煤灰含水率 <5%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫酸活化-氯化氫結(jié)晶聯(lián)合生產(chǎn)高純氧化鋁的方法,其特征在于:
步驟二中,灰酸質(zhì)量比為1:(3.2~8),硫酸濃度為86~98%,活化反應溫度在220~330℃,反應時間1~2.4小時。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫酸活化-氯化氫結(jié)晶聯(lián)合生產(chǎn)高純氧化鋁的方法,其特征在于:
步驟三中,傾析法實現(xiàn)固液分離,先粗傾,后細傾。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫酸活化-氯化氫結(jié)晶聯(lián)合生產(chǎn)高純氧化鋁的方法,其特征在于:
步驟四中,分離后固相按渣水質(zhì)量比1:(2.2~7)的比例加入水,在80℃~180℃下于反應釜中反應0.5~3小時。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫酸活化-氯化氫結(jié)晶聯(lián)合生產(chǎn)高純氧化鋁的方法,其特征在于:
步驟五中,采用離心或壓濾方式實現(xiàn)固液分離。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫酸活化-氯化氫結(jié)晶聯(lián)合生產(chǎn)高純氧化鋁的方法,其特征在于:
步驟六中,硫酸鋁溶液通過正壓過濾器實現(xiàn)深度脫硅,正壓過濾器采用0.1μm濾膜,操作壓力不大于0.1 Mpa。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫酸活化-氯化氫結(jié)晶聯(lián)合生產(chǎn)高純氧化鋁的方法,其特征在于:
步驟七中,HCl的通氣速率控制在1~4 m3/h,20千克粉煤灰批次,結(jié)晶過程溫度小于50℃,結(jié)晶終點溶液中H+濃度控制在12.5~14 mol/L。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫酸活化-氯化氫結(jié)晶聯(lián)合生產(chǎn)高純氧化鋁的方法,其特征在于:
步驟八中,采用離心或壓濾方式進行氯化鋁晶體過濾,并用濾餅質(zhì)量60%的濃鹽酸洗滌晶體,濾液蒸發(fā)回收氯化氫和硫酸并回用;
酸循環(huán)利用由以下步驟實現(xiàn):
步驟一:HCl的脫除,是將所得結(jié)晶后濾液與質(zhì)量分數(shù)為88%~93%的濃硫酸混合后使其硫酸濃度上升至65%~70%,同時在向換熱器中通入蒸汽,使釜溫維持在125 ℃~160 ℃之間,將HCl分離出溶液體系,通過不斷循環(huán)將HCl完全脫除并回用于系統(tǒng),此時HCl氣體中含水在0.2%以下,釜內(nèi)溶液中的HCl含量在0.2%以下,在HCl脫除過程中將經(jīng)過熱交換處理后的煅燒尾氣通入系統(tǒng)一并處理;
步驟二:稀硫酸的濃縮,將脫除HCl后的質(zhì)量分數(shù)為65%~70%硫酸溶液加入另一搪瓷釜中,保持真空度,在換熱器中通入蒸汽,使釜內(nèi)溫度保持160 ℃~200 ℃之間,水汽上升冷凝,隨著水汽脫除,硫酸濃度增大至88%~93%后,回用于步驟一作為硫酸萃取劑循環(huán);
步驟三:硫酸的濃縮除雜,將步驟二所得硫酸進一步升溫至200℃~205 ℃,保持真空度進行深度濃縮,釜內(nèi)酸濃度增至96%,金屬鹽雜質(zhì)不斷循環(huán)后在此富集,當超過其在酸中的溶解度時開始析出,并緩慢沉淀于容器底部,將上層澄清酸液放出得到96%的硫酸回用于焙燒工序,沉淀定期排出。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫酸活化-氯化氫結(jié)晶聯(lián)合生產(chǎn)高純氧化鋁的方法,其特征在于:
步驟九中,煅燒的溫度控制在900-1200℃,時間1小時,生產(chǎn)的高純氧化鋁純度大于99.95%,煅燒時產(chǎn)生的HCl用來制備步驟七中所需HCl。