本發(fā)明屬于碳材料技術(shù)領(lǐng)域,具體是涉及一種石墨烯及其制備方法。
背景技術(shù):
石墨烯由于其獨(dú)特的結(jié)構(gòu)和光電性質(zhì)使其成為碳材料、納米技術(shù)、凝聚態(tài)物理和功能材料等領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)。石墨烯作為目前發(fā)現(xiàn)的最薄、強(qiáng)度最大、導(dǎo)電導(dǎo)熱性能最強(qiáng)的一種新型納米材料,石墨烯被稱(chēng)為“黑金”,是“新材料之王”,其理論比表面積高達(dá)2630m2/g,可用于效應(yīng)晶體管、電極材料、復(fù)合材料、液晶顯示材料、傳感器等。但在在使用石墨烯的過(guò)程中遇到的最主要問(wèn)題是目前無(wú)法對(duì)其進(jìn)行大量生產(chǎn)。
目前,石墨烯的生產(chǎn)制備方法主要是兩種,一種方法是機(jī)械剝離法,該方法是利用物體與石墨烯之間的摩擦和相對(duì)運(yùn)動(dòng),得到石墨烯薄層材料的方法,但是這種方法獲得石墨烯的效率和純度都極低,結(jié)果很不理想;第二種方法是氧化還原法,該方法是通過(guò)使用硫酸、硝酸等化學(xué)試劑及高錳酸鉀、雙氧水等氧化劑將天然石墨氧化,增大石墨層之間的間距,在石墨層與層之間插入氧化物,制得氧化石墨,然后將反應(yīng)物進(jìn)行水洗,并對(duì)洗凈后的固體進(jìn)行低溫干燥,制得氧化石墨粉體,再通過(guò)物理剝離、高溫膨脹等方法對(duì)氧化石墨粉體進(jìn)行剝離,制得氧化石墨烯,最后通過(guò)化學(xué)法將氧化石墨烯還原,得到石墨烯。這種方法操作簡(jiǎn)單,產(chǎn)量高,但是產(chǎn)品質(zhì)量較低,制備出來(lái)的石墨烯易發(fā)生團(tuán)聚而難于分散,由于存在范德華相互作用,具有高比表面積的石墨烯趨向于形成不可逆的結(jié)塊,甚至重新堆積形成石墨,從而影響了石墨烯大量的生產(chǎn),同樣限制限制了其應(yīng)用。另外,該化學(xué)氧化還原法所采用的還原劑有毒性,對(duì)環(huán)境造成一定的污染。
因此,我們致力于尋找一種生產(chǎn)效率高、產(chǎn)品質(zhì)量高、石墨烯純度高,并且在制備過(guò)程中無(wú)污染的制備石墨烯的方法。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中的上述技術(shù)問(wèn)題,本發(fā)明提供了一種石墨烯,同時(shí)還提供了一種工藝簡(jiǎn)單、制備效率高、石墨烯純度高的石墨烯的制備方法,其制備過(guò)程中環(huán)保,不產(chǎn)生污染。
為了解決上述存在的技術(shù)問(wèn)題,本發(fā)明采用下述技術(shù)方案:
一種石墨烯的制備方法,包括有如下步驟:
S1:將石墨初料進(jìn)行篩選處理,得到石墨原料;
S2:在保護(hù)性氣體氛圍下,對(duì)石墨原料進(jìn)行裂化處理;
S3:將剝離劑加入到裂化處理后的石墨原料中,充分?jǐn)嚢?0min ~ 1h,使剝離劑的溶劑分子插層到石墨的層間,得到石墨-剝離劑混合溶液;所述的剝離劑為表面活性劑,其結(jié)合力大于石墨層間范德華力;
S4:利用氣泡發(fā)生裝置往石墨-剝離劑混合溶液內(nèi)充氣,使得粘附有薄層石墨的剝離劑疏水端被氣體高度充盈,產(chǎn)生氣泡,急巨級(jí)數(shù)增大體積;
S5:利用氣泡爆炸裝置引爆氣泡,利用氣泡爆炸的沖擊力再次弱化石墨層間結(jié)合力,同時(shí)也弱化薄層石墨與剝離劑之間的結(jié)合力,得到石墨、石墨烯及剝離劑混合物;
S6:將上一步驟得到的石墨、石墨烯及剝離劑混合物進(jìn)行離心脫水處理、干燥處理和燒結(jié)處理后,去除剝離劑,得到石墨與石墨烯的混合物;
S7:將石墨與石墨烯的混合物通過(guò)萃取法進(jìn)行萃取,得到石墨烯混合溶液和石墨混合溶液;
S8:將得到的石墨烯混合溶液進(jìn)行分離處理和干燥處理后,得到石墨烯。
在對(duì)上述一種石墨烯的制備方法的改進(jìn)方案中,還包括有步驟S9:將步驟S7中得到的石墨混合液進(jìn)行高溫干燥處理,得到石墨。
在對(duì)上述一種石墨烯的制備方法的改進(jìn)方案中,步驟S2中的裂化處理為微波加熱處理。
在對(duì)上述一種石墨烯的制備方法的改進(jìn)方案中,步驟S6中的燒結(jié)處理為保護(hù)氣氛下的燒結(jié)處理。
在對(duì)上述一種石墨烯的制備方法的改進(jìn)方案中,步驟S8中的分離處理為電解分離。
在對(duì)上述一種石墨烯的制備方法的改進(jìn)方案中,步驟S8中的干燥處理為冷凍干燥處理。
在對(duì)上述一種石墨烯的制備方法的改進(jìn)方案中,步驟S1中的篩選處理為過(guò)10000目篩選。
在對(duì)上述一種石墨烯的制備方法的改進(jìn)方案中,所述的氣泡爆炸裝置為超聲波裝置。
一種石墨烯,該石墨烯采用上述方案中任一方案所述的制備方法制得。
與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明的有益效果是:其通過(guò)裂化處理初步弱化石墨層間范德華力,然后通過(guò)分子可插入到石墨層間的剝離劑來(lái)與薄層的石墨結(jié)合,起到對(duì)石墨的剝離作用,再通過(guò)氣泡膨脹、爆炸的方式,再次弱化石墨層間結(jié)合力,以斷開(kāi)石墨層與層之間的聯(lián)系,這樣就可以得到石墨、石墨烯及剝離劑混合物,最后通過(guò)分離的方式將剝離劑去除后,再通過(guò)萃取的方式從石墨與石墨烯的混合物中將石墨烯提取出來(lái),就完成了石墨烯的制備,工藝簡(jiǎn)單、制備效率高、石墨烯純度高,其制備過(guò)程中環(huán)保,不產(chǎn)生污染。
下面結(jié)合具體實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)描述:
【具體實(shí)施方式】
一種石墨烯的制備方法,包括有如下步驟:
S1:將石墨初料進(jìn)行篩選處理,得到石墨原料;
S2:在保護(hù)性氣體氛圍下,對(duì)石墨原料進(jìn)行裂化處理,在本步驟中先通過(guò)裂化處理弱化石墨層間的范德華力,并拉大石墨層間的間距;
S3:將剝離劑加入到裂化處理后的石墨原料中,充分?jǐn)嚢?0min ~ 1h,使剝離劑的溶劑分子插層到石墨的層間,得到石墨-剝離劑混合溶液;所述的剝離劑為表面活性劑,其結(jié)合力大于石墨層間范德華力,在石墨與剝離劑充分混合后,由于只有薄層的石墨才能弱結(jié)合地與剝離劑的疏水端結(jié)合,這樣剝離劑的疏水端就會(huì)吸附少量、薄層的石墨;
S4:利用氣泡發(fā)生裝置往石墨-剝離劑混合溶液內(nèi)充氣,使得粘附有薄層石墨的剝離劑疏水端被氣體高度充盈,產(chǎn)生氣泡,急巨級(jí)數(shù)增大體積,在充氣后,吸附有少量、薄層石墨的剝離劑疏水端就會(huì)逐漸拉大其與親水端的間距;
S5:利用氣泡爆炸裝置引爆氣泡,所述的氣泡爆炸裝置為超聲波裝置,利用氣泡爆炸的沖擊力再次弱化石墨層間結(jié)合力,以斷開(kāi)石墨層與層之間的聯(lián)系,同時(shí)也弱化薄層石墨與剝離劑之間的結(jié)合力,根據(jù)能量最低原理,石墨層間未成對(duì)P軌道電子云有機(jī)會(huì)結(jié)合成環(huán)形π鍵,產(chǎn)生部分石墨烯,這樣就可以得到石墨、石墨烯及剝離劑混合物;
S6:將上一步驟得到的石墨、石墨烯及剝離劑混合物進(jìn)行離心脫水處理,用于去除剝離劑,并且在去除剝離劑后,再進(jìn)行干燥處理和燒結(jié)處理,然后就可以得到石墨與石墨烯的混合物;
S7:將石墨與石墨烯的混合物通過(guò)萃取法進(jìn)行萃取,得到石墨烯混合溶液和石墨混合溶液;
S8:將得到的石墨烯混合溶液進(jìn)行分離處理和干燥處理后,得到石墨烯。
S9:將步驟S7中得到的石墨混合液進(jìn)行高溫干燥處理,得到石墨,可以將得到的石墨重新返回到步驟S1中進(jìn)行篩選。
在具體的操作中,步驟S2中的裂化處理為微波加熱處理,步驟S6中的燒結(jié)處理為保護(hù)氣氛下的燒結(jié)處理,步驟S8中的分離處理為電解分離,步驟S8中的干燥處理為冷凍干燥處理,步驟S1中的篩選處理為過(guò)10000目篩選。
上面所述的保護(hù)氣氛為氮?dú)狻?/p>
上面所述的剝離劑為C、H、O組成的有機(jī)物。
本發(fā)明還提供了一種石墨烯,該石墨烯采用上述的制備方法制得。
盡管參照上面實(shí)施例詳細(xì)說(shuō)明了本發(fā)明,但是通過(guò)本公開(kāi)對(duì)于本領(lǐng)域技術(shù)人員顯而易見(jiàn)的是,而在不脫離所述的權(quán)利要求限定的本發(fā)明的原理及精神范圍的情況下,可對(duì)本發(fā)明做出各種變化或修改。因此,本公開(kāi)實(shí)施例的詳細(xì)描述僅用來(lái)解釋?zhuān)皇怯脕?lái)限制本發(fā)明,而是由權(quán)利要求的內(nèi)容限定保護(hù)的范圍。