本發(fā)明屬于石墨烯技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種干法研磨剝離制備石墨烯的裝置及生產(chǎn)石墨烯的方法。

背景技術(shù)：

2004 年，英國曼徹斯特大學(xué)的兩位科學(xué)家使用微機(jī)械剝離的方法發(fā)現(xiàn)了石墨烯，并于2010 年獲得了諾貝爾物理學(xué)獎。石墨烯是目前最薄也是最堅(jiān)硬的納米材料，同時具備透光性好、導(dǎo)熱系數(shù)高、電子遷移率高、電阻率低、機(jī)械強(qiáng)度高等眾多普通材料不具備的性能，這種特殊的性能使石墨烯在觸摸屏、傳感器、超級電容、鋰電池、快速充電、太陽能電池、儲氫、電子元器件散熱、材料增強(qiáng)、防腐涂料、生物醫(yī)學(xué)、污水處理、海水淡化等諸多領(lǐng)域具有極大的應(yīng)用價值。

現(xiàn)有技術(shù)主要采用氧化還原制備石墨烯，通過氧化還原法弱化石墨層間的結(jié)合力,從而剝離得到石墨烯,然而由于耗時長、能耗高、成本高昂、污染環(huán)境，難以大規(guī)模產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)，而且氧化還原法得到的石墨烯晶體結(jié)構(gòu)受到嚴(yán)重?fù)p傷，對性能造成影響。

而直接機(jī)械法則可以實(shí)現(xiàn)規(guī)模化低成本制備石墨烯，從而使石墨烯的成本大幅降低。如通過球磨、氣流磨、微細(xì)粉碎機(jī)等的機(jī)械沖擊實(shí)現(xiàn)石墨烯的剝離。在實(shí)踐中，通過機(jī)械方式反復(fù)地研磨盡管獲得了石墨烯，但是由于受到研磨壓應(yīng)力的作用，研磨撞擊對石墨晶格造成一定的破壞，由于研磨對石墨施加壓力，對剝離的石墨產(chǎn)生巨大的沖擊力，這種沖擊力會使石墨烯層產(chǎn)生結(jié)構(gòu)缺陷，極易造成石墨烯層結(jié)構(gòu)晶格缺陷，降低剝離后石墨烯的尺寸，使得制得的石墨烯產(chǎn)品晶體尺寸小。另外，目前研磨生產(chǎn)石墨烯屬于間歇式，在對石墨進(jìn)行剝離的同時，對已剝離的石墨烯無法及時篩選出，因而難以進(jìn)行連續(xù)穩(wěn)定的量產(chǎn)，同時常規(guī)的研磨剝離方法主要是指將石墨在研磨儀中研磨，通過壓力產(chǎn)生的摩擦力對石墨進(jìn)項(xiàng)剪切，容易使石墨烯產(chǎn)生結(jié)構(gòu)缺陷降低剝離后石墨烯的尺寸，使得制得的產(chǎn)品邊緣多有“毛刺”，且晶體尺寸小，其石墨烯的應(yīng)用受到限制，無法發(fā)規(guī)模生產(chǎn)及其應(yīng)用。

綜上所述，目前的機(jī)械剝離制備對石墨烯易造成晶格缺陷，無法大規(guī)模生產(chǎn)，剝離制備效率低，成本高，因此影響石墨烯的市場應(yīng)用。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)，本發(fā)明的目的在于提供一種干法研磨剝離制備石墨烯的裝置及生產(chǎn)石墨烯的方法，該裝置可以代替?zhèn)鹘y(tǒng)的球磨機(jī)、氣流粉碎機(jī)進(jìn)行剪切剝離，同時本發(fā)明在干態(tài)條件下能夠連續(xù)穩(wěn)定的剝離制備石墨烯，其生產(chǎn)效率高，易于實(shí)現(xiàn)石墨烯的大規(guī)模生產(chǎn)。

本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)：

一種干法研磨剝離制備石墨烯的裝置，其特征是：包括驅(qū)動裝置、盤式輥壓裝置、串聯(lián)式磨盤擠出機(jī)、旋流分散器、產(chǎn)品收集器，所述驅(qū)動裝置與盤式輥壓裝置為一體固定；所述盤式輥壓裝置設(shè)置有磨盤與磨輥，磨盤與磨輥的相對運(yùn)動產(chǎn)生剪切力，所述串聯(lián)式磨盤擠出機(jī)設(shè)置有動靜結(jié)合的定盤與動盤，同時筒體內(nèi)旋轉(zhuǎn)的螺桿為“一”字型排布的單螺桿，其螺桿貫穿整個串聯(lián)式磨盤擠出機(jī)。

上述所述盤式輥壓裝置其磨盤分為上下兩層，每層磨盤上采用設(shè)置兩個以上的磨輥為一個剪切單元的結(jié)構(gòu)。

上述所述盤式輥壓裝置其磨輥與磨盤間隙為0.5-2mm。

上述所述串聯(lián)式磨盤擠出機(jī)動盤和定盤上設(shè)置有凹槽，其結(jié)構(gòu)為四面體網(wǎng)格、六面體網(wǎng)格的有限元網(wǎng)格。

上述所述動盤與定盤為三對以上組合，其磨盤結(jié)構(gòu)為菊形、扇形和臼目形三種結(jié)構(gòu)中的一種。

為實(shí)現(xiàn)上述第二目的，本發(fā)明通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的：

一種使用上述裝置干法研磨剝離制備石墨烯的生產(chǎn)方法，其特征在于具體的生產(chǎn)方法如下：

（1）將石墨與剝離劑加入盤式輥壓裝置中，通過磨輥與磨盤的相對運(yùn)動將石墨逐級研磨剝離得到石墨烯粗料，轉(zhuǎn)速為500-2000 rpm；

（2）將步驟（1）得到的石墨烯粗料通過串聯(lián)式磨盤擠出機(jī)，利用動靜結(jié)合的磨盤相對高速運(yùn)動所產(chǎn)生的強(qiáng)剪切力，拖曳剪切及交換作用使石墨層間滑動，在不同階段逐層剝離得到石墨烯，其時間設(shè)置為10-30min；

（3）將步驟（2）得到的石墨烯與分散劑通過旋流分散器分散處理，使石墨烯處于完全分散狀態(tài)，開啟產(chǎn)品收集器，通過風(fēng)壓使分散的石墨烯收集，其旋流分散器轉(zhuǎn)速設(shè)置為2000-5000rpm，時間為5-10min。

上述步驟（1）中所述的石墨為鱗片石墨、膨脹石墨、高取向石墨、熱裂解石墨或者氧化石墨中的一種。

上述步驟（1）中所述的剝離劑為尿素、膽酸鈉、對苯磺酰胺按質(zhì)量比1:2-5:1-3配制。

上述步驟（4）所述的分散劑為三聚磷酸鈉、六偏磷酸鈉、硬脂酸等常規(guī)分散劑。

與現(xiàn)有技術(shù)相比突出的特點(diǎn)和有益的效果在于：

1.本發(fā)明首先是利用盤式輥壓裝置對石墨進(jìn)行逐級輥壓剪切剝離，可循環(huán)多次，并且有效保護(hù)石墨烯的晶體結(jié)構(gòu)，同時使石墨形成片型的取向，石墨層間的滑動，在通過串聯(lián)式磨盤擠出機(jī)，在擠出機(jī)中利用動靜磨盤的相對運(yùn)動以及磨盤上設(shè)置的網(wǎng)格進(jìn)一步的剪切剝離，使石墨完全剝離，減少結(jié)構(gòu)破壞。

2.通過旋流分散器，使已被剝離的石墨烯分散，使石墨烯處于完全分散狀態(tài)，防止石墨烯絮集合團(tuán)聚。

3.本發(fā)明生產(chǎn)石墨烯，其生產(chǎn)效率高，成本低廉，封閉連續(xù)化，易于規(guī)?；a(chǎn)。

附圖說明

圖1是本發(fā)明石墨烯生產(chǎn)裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖2是本發(fā)明盤式輥壓裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖3是本發(fā)明盤式輥壓裝置磨輥結(jié)構(gòu)示意圖；

圖4是本發(fā)明盤式輥壓裝置剪切剝離原理圖；

圖5是本發(fā)明串聯(lián)式磨盤擠出機(jī)結(jié)構(gòu)示意圖；

圖6是本發(fā)明串聯(lián)式磨盤擠出機(jī)定盤結(jié)構(gòu)示意圖；

圖7是本發(fā)明串聯(lián)式磨盤擠出機(jī)動盤結(jié)構(gòu)示意圖；

其中，1-驅(qū)動裝置；2-盤式輥壓裝置；3-串聯(lián)式磨盤擠出機(jī)；4-旋流分散器；5-產(chǎn)品收集器；6-主軸；7-上盤； 8-上襯板；9-軸承；10-下襯板；11-下盤；12-軸承；13-前端蓋；14-輥套；15-調(diào)心輥?zhàn)虞S承；16-平鍵；17-輥體；18-隔套；19-圓柱滾子軸承；20-后端蓋；21-注油孔螺栓；22-油封；23-輥軸；24-定盤；25-獨(dú)立溫控通道；26-動盤。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1

一種干法研磨剝離制備石墨烯的裝置，如圖1所示，依次包括驅(qū)動裝置（1）、盤式輥壓裝置（2）、串聯(lián)式磨盤擠出機(jī)（3）、旋流分散器（4）、產(chǎn)品收集器（5），所述的盤式輥壓裝置（2）由主軸（6）、上盤（7）、上襯板（8）、軸承（9）；下襯板（10）、下盤（11）、軸承（12）組成，用于對石墨進(jìn)行逐漸剪切剝離形成片型的取向，層間的滑動，利用后續(xù)的深入剝離制備石墨烯，其盤式輥壓裝置設(shè)置有加料口；其中所述的盤式輥壓裝置（2）中的磨輥由前端蓋（13）、輥套（14）、調(diào)心輥?zhàn)虞S承（15）、平鍵（16）、輥體（17）、隔套（18）、圓柱滾子軸承（19）、后端蓋（20）、注油孔螺栓（21）、油封（22）、輥軸（23）組成，磨輥的轉(zhuǎn)動與磨盤形成形成相對運(yùn)動，產(chǎn)生剪切力，逐級多層次的進(jìn)行剪切剝離石墨，所述的串聯(lián)式磨盤擠出機(jī)（3）由、定盤（24）、獨(dú)立溫控通道（25）、動盤（26）組成，串聯(lián)式磨盤擠出機(jī)與盤式磨盤輥壓裝置相連接，盤式輥壓裝置剪切剝離的得到的初級石墨烯進(jìn)入串聯(lián)式盤式擠出機(jī)進(jìn)行深入逐層次的剝離，所述的定盤（24）、動盤（26）設(shè)置有交錯的凹槽與網(wǎng)格，最后在旋流分散器（4）分散、產(chǎn)品收集器（5）的風(fēng)壓作用下收集石墨烯最終產(chǎn)品。

實(shí)施例2

本實(shí)施例提供一種石墨烯的生產(chǎn)方法，其為采用實(shí)施例1的石墨烯的制備裝置進(jìn)行生產(chǎn)的方法，該方法包括以下步驟；

（1）將石墨與剝離劑加入盤式輥壓裝置中，通過磨輥與磨盤的相對運(yùn)動將石墨逐級研磨剝離得到石墨烯粗料，轉(zhuǎn)速為500 rpm；剝離劑為尿素、膽酸鈉、對苯磺酰胺按質(zhì)量比1:2:1配制

（2）將步驟（1）得到的石墨烯粗料通過串聯(lián)式磨盤擠出機(jī)，利用動靜結(jié)合的磨盤相對高速運(yùn)動所產(chǎn)生的強(qiáng)剪切力，拖曳剪切及交換作用使石墨層間滑動，在不同階段逐層剝離得到石墨烯，其時間設(shè)置為10min；

（3）將步驟（2）得到的石墨烯與分散劑通過旋流分散器分散，產(chǎn)品收集器通過風(fēng)壓收集石墨烯最后產(chǎn)品，其旋流分散器轉(zhuǎn)速設(shè)置為2000rpm，時間為5min。

最終顯示得到的石墨烯層數(shù)在10-50層占有率為80%。

實(shí)施例3

本實(shí)施例提供一種石墨烯的生產(chǎn)方法，其為采用實(shí)施例1的石墨烯的制備裝置進(jìn)行生產(chǎn)的方法，該方法包括以下步驟；

（1）將石墨與剝離劑加入盤式輥壓裝置中，通過磨輥與磨盤的相對運(yùn)動將石墨逐級研磨剝離得到石墨烯粗料，轉(zhuǎn)速為2000 rpm；剝離劑為尿素、膽酸鈉、對苯磺酰胺按質(zhì)量比1:5:3配制

（2）將步驟（1）得到的石墨烯粗料通過串聯(lián)式磨盤擠出機(jī)，利用動靜結(jié)合的磨盤相對高速運(yùn)動所產(chǎn)生的強(qiáng)剪切力，拖曳剪切及交換作用使石墨層間滑動，在不同階段逐層剝離得到石墨烯，其時間設(shè)置為30min；

（3）將步驟（2）得到的石墨烯與分散劑通過旋流分散器與脈沖除塵器的高速攪拌混合均勻，以及除塵作用得到石墨烯最后產(chǎn)品，其旋流分散器轉(zhuǎn)速設(shè)置為5000rpm，時間為10min。

最終顯示得到的石墨烯層數(shù)在10-50層，占有率為90%。