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氧化石墨烯及石墨烯的制備方法與流程

文檔序號:12541959閱讀:925來源:國知局

本發(fā)明屬于碳材料技術(shù)領(lǐng)域,具體是涉及一種氧化石墨烯的制備方法。



背景技術(shù):

石墨烯是目前發(fā)現(xiàn)的唯一存在的二維自由態(tài)原子晶體,是構(gòu)筑零維富勒烯、一維碳納米管、三維石墨的基本結(jié)構(gòu)單元。它具有高電導(dǎo)、高熱導(dǎo)、高硬度和高強(qiáng)度等奇特的物理、化學(xué)性質(zhì),在電子、信息、能源、材料和生物醫(yī)藥領(lǐng)域有廣闊的應(yīng)用前景。

與石墨烯相比,氧化石墨烯有更加優(yōu)異的性能,其不僅具有良好的潤濕性能和表面活性,而且能被小分子或者聚合物插層后剝離,在改善材料的熱學(xué)、電學(xué)、力學(xué)等綜合性能方面發(fā)揮著非常重要的作用。況且,氧化石墨烯也是制備石墨烯的重要途徑。

目前,在制備石墨烯的四大主流制備方法中,氧化石墨還原法也被認(rèn)為是目前制備石墨烯的最佳方法之一。該方法操作簡單、制備成本低,可以大規(guī)模地制備出石墨烯,已成為石墨烯制備的有效途徑。另外該方法還有一個優(yōu)點,就是可以先生產(chǎn)出同樣具有廣泛應(yīng)用前景的功能化石墨烯--氧化石墨烯。該方法是通過使用硫酸、硝酸等化學(xué)試劑及高錳酸鉀、雙氧水等氧化劑將天然石墨氧化,增大石墨層之間的間距,在石墨層與層之間插入氧化物,制得氧化石墨,然后將反應(yīng)物進(jìn)行水洗,并對洗凈后的固體進(jìn)行低溫干燥,制得氧化石墨粉體,再通過物理剝離、高溫膨脹等方法對氧化石墨粉體進(jìn)行剝離,制得氧化石墨烯,最后通過化學(xué)法將氧化石墨烯還原,得到石墨烯。這種方法操作簡單,產(chǎn)量高,但是產(chǎn)品質(zhì)量較低,制備出來的石墨烯易發(fā)生團(tuán)聚而難于分散,由于存在范德華相互作用,具有高比表面積的石墨烯趨向于形成不可逆的結(jié)塊,甚至重新堆積形成石墨,從而影響了石墨烯大量的生產(chǎn),同樣限制限制了其應(yīng)用。該化學(xué)氧化還原法所采用的還原劑有毒性,對環(huán)境造成一定的污染。另外,由于該方法在制備過程中需要加入強(qiáng)酸,這樣制備出來的石墨烯存在硫酸殘留,也存在金屬離子殘留,也使得制備出來的石墨烯電池中帶有硫酸和金屬離子,既影響電池的使用,也對環(huán)境產(chǎn)生污染和破壞。



技術(shù)實現(xiàn)要素:

針對現(xiàn)有技術(shù)中的上述技術(shù)問題,本發(fā)明提供了一種氧化石墨烯及石墨烯的制備方法,其制備過程速度快,效率高,而且制備過程環(huán)保,無污染,沒有強(qiáng)酸、金屬離子殘留。

為了解決上述存在的技術(shù)問題,本發(fā)明采用下述技術(shù)方案:

一種氧化石墨烯及石墨烯的制備方法,包括有如下步驟:

a1.氧化石墨烯的制備方法:取石墨粉和石墨烯混合物作為原料;

a2.將上述原料添加到反應(yīng)釜中,并在反應(yīng)釜中加入浸提液進(jìn)行浸提,得到懸濁液;

a3.將上一步驟中得到的懸濁液進(jìn)行分離過濾,得到氧化石墨烯溶液;

b1.石墨烯的制備方法:將步驟a3中得到的氧化石墨烯溶液進(jìn)行減壓蒸餾,提高氧化石墨烯溶液的濃度;

b2.將氧化石墨烯溶液進(jìn)行還原處理后,得到石墨烯沉淀;

b3.將石墨烯沉淀進(jìn)行干燥處理;

b4.將石墨烯沉淀進(jìn)行煅燒,得到石墨烯。

在對上述氧化石墨烯及石墨烯的制備方法的改進(jìn)方案中,所述的浸提液為過氧化氫溶液。

在對上述氧化石墨烯及石墨烯的制備方法的改進(jìn)方案中,所述煅燒的溫度為600℃。

在對上述氧化石墨烯及石墨烯的制備方法的改進(jìn)方案中,所述的還原處理方式為高能射線照射。

在對上述氧化石墨烯及石墨烯的制備方法的改進(jìn)方案中,所述的分離為離心分離。

與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明提供的氧化石墨烯制備方法是將過氧化氫作為浸提液加入到石墨粉和石墨烯混合物的原料中,浸提出氧化石墨烯溶液,然后通過高能射線照射的還原處理后得到石墨烯沉淀,最后再通過高溫煅燒的方式對石墨烯沉淀進(jìn)行煅燒,得到石墨烯,整個制備過程速度快,效率高,由于在制備的過程中無強(qiáng)酸添加,整個制備過程環(huán)保無污染,且無強(qiáng)酸殘留,也無金屬離子殘留。

下面結(jié)合具體實施方式對本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)描述:

【具體實施方式】

一種氧化石墨烯及石墨烯的制備方法,包括有如下步驟:

a1.氧化石墨烯的制備方法:取石墨粉和石墨烯混合物作為原料;

a2.將上述原料添加到反應(yīng)釜中,并在反應(yīng)釜中加入過氧化氫作為浸提液進(jìn)行浸提,將原料中的石墨烯浸提到浸提液中,在浸提完成后得到懸濁液;

a3.將上一步驟中得到的懸濁液進(jìn)行離心分離處理和過濾,得到氧化石墨烯溶液;

b1.石墨烯的制備方法:將步驟a3中得到的氧化石墨烯溶液進(jìn)行減壓蒸餾,提高氧化石墨烯溶液的濃度;

b2.將氧化石墨烯溶液通過高能射線照射(激光、X射線、粒子束等)的還原處理后,得到石墨烯沉淀;

b3.將石墨烯沉淀進(jìn)行干燥處理;

b4.將石墨烯沉淀進(jìn)行煅燒,煅燒溫度為600℃,得到石墨烯。

本發(fā)明提供的氧化石墨烯制備方法是將過氧化氫作為浸提液加入到石墨粉和石墨烯混合物的原料中,浸提出氧化石墨烯溶液,然后通過高能射線照射的還原處理后得到石墨烯沉淀,最后再通過高溫煅燒的方式對石墨烯沉淀進(jìn)行煅燒,得到石墨烯,整個制備過程速度快,效率高,由于在制備的過程中無強(qiáng)酸添加,整個制備過程環(huán)保無污染,且無強(qiáng)酸殘留,也無金屬離子殘留。

盡管參照上面實施例詳細(xì)說明了本發(fā)明,但是通過本公開對于本領(lǐng)域技術(shù)人員顯而易見的是,而在不脫離所述的權(quán)利要求限定的本發(fā)明的原理及精神范圍的情況下,可對本發(fā)明做出各種變化或修改。因此,本公開實施例的詳細(xì)描述僅用來解釋,而不是用來限制本發(fā)明,而是由權(quán)利要求的內(nèi)容限定保護(hù)的范圍。

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