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一種石墨烯的制備方法與流程

文檔序號(hào):12541953閱讀:527來(lái)源:國(guó)知局

本發(fā)明涉及石墨技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種石墨烯的制備方法。



背景技術(shù):

石墨烯作為一種新型的二維蜂窩狀結(jié)構(gòu)的碳材料,其具有良好的導(dǎo)電性(7200 S/m)、較大的理論比表面積 (2600 m2/g)、高機(jī)械穩(wěn)定性等優(yōu)越的性能,故引起了廣泛的關(guān)注。目前制備石墨烯的方法主要有 :(1)微機(jī)械剝離法,如英國(guó)曼切斯特大學(xué)安德利等人利用膠帶法制備出石墨烯,該方法雖能獲得質(zhì)量較高的少層石墨烯,但產(chǎn)率較低、過(guò)程繁瑣限制了其使用 ;(2)化學(xué)氣相沉積法,該方法是在帶有催化劑襯底的反應(yīng)器中,碳原子在襯底上沉積生長(zhǎng)成石墨烯,該方法能夠生產(chǎn)大量的石墨烯,但是石墨烯的生長(zhǎng)條件苛刻、成本也較高。(3)氧化還原法,該方法包括兩個(gè)步驟 :石墨經(jīng)強(qiáng)氧化劑氧化形成氧化石墨,氧化石墨經(jīng)化學(xué)或熱還原得石墨烯。由于該方法成本較低、操作簡(jiǎn)單而被廣泛應(yīng)用。

化學(xué)還原法被認(rèn)為是大量制備石墨烯的有效方法,常用的還原劑有水合肼、對(duì)苯二酚等,但這些還原劑的極高毒性,對(duì)環(huán)境和人體都有極大的危害。因此新型的低毒性還原劑逐漸受到關(guān)注。然而,現(xiàn)有技術(shù)的反應(yīng)條件使低毒性還原劑在制備工藝中,石墨烯會(huì)產(chǎn)生大量團(tuán)聚,團(tuán)聚現(xiàn)象降低了氧化石墨的還原程度,影響石墨烯的產(chǎn)品質(zhì)量。

因此,有必要提供一種氧化石墨還原程度高的石墨烯的制備方法。



技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

本發(fā)明的目的是克服上述技術(shù)問(wèn)題,提供一種氧化石墨還原程度高,石墨烯產(chǎn)品質(zhì)量好的石墨烯的制備方法。

為解決上述技術(shù)問(wèn)題,本發(fā)明提供的石墨烯的制備方法,包括以下步驟:

S1:將吡啶和甲酸按照體積比1:1-1:5的比例混合均勻,得到混合溶劑;

S2:將氧化石墨分散于所述混合溶劑中,得到混合溶液,所述氧化石墨與所述混合溶劑的添加比例為5-7mg/ml;

S3:將所述混合溶液進(jìn)行超聲分散30-40min;

S4:添加甲基硅油0.2-0.5ml,進(jìn)行常壓回流反應(yīng),直至黑色物質(zhì)不再析出,停止回流反應(yīng);

S5:將產(chǎn)物分離提純,得到預(yù)處理石墨烯;

S6:將預(yù)處理石墨烯涂布在襯底上;

S7:對(duì)設(shè)置有預(yù)處理石墨烯的襯底進(jìn)行激光還原,得到石墨烯成品。

優(yōu)選的,所述步驟S1中,所述吡啶和所述甲酸的混合比為1:4。

優(yōu)選的,所述步驟S2中,所述氧化石墨與所述混合溶劑的添加比例為5mg/ml。

優(yōu)選的,所述步驟S4中,所述甲基硅油的添加量為0.2ml。

優(yōu)選的,所述步驟S6中,所述襯底為鋁箔或硅片。

與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明提供的石墨烯的制備方法,通過(guò)選擇合理的還原劑及相關(guān)工藝參數(shù),使氧化石墨被充分還原,不僅提高了其還原程度,且提高了石墨烯的產(chǎn)品質(zhì)量。

具體實(shí)施方式

下面將結(jié)合實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。

實(shí)施例1

實(shí)施例1

一種石墨烯的制備方法,包括以下步驟:

S1:將吡啶和甲酸按照體積比1:4的比例混合均勻,得到混合溶劑;

S2:將氧化石墨分散于所述混合溶劑中,得到混合溶液,所述氧化石墨與所述混合溶劑的添加比例為5mg/ml;

S3:將所述混合溶液進(jìn)行超聲分散30min;

S4:添加甲基硅油0.2ml,進(jìn)行常壓回流反應(yīng),直至黑色物質(zhì)不再析出,停止回流反應(yīng);

S5:將產(chǎn)物分離提純,得到預(yù)處理石墨烯;

S6:將預(yù)處理石墨烯涂布在襯底上,所述襯底為鋁箔;

S7:對(duì)設(shè)置有預(yù)處理石墨烯的襯底進(jìn)行激光還原,得到石墨烯成品。

實(shí)施例2

一種石墨烯的制備方法,包括以下步驟:

S1:將吡啶和甲酸按照體積比1:5的比例混合均勻,得到混合溶劑;

S2:將氧化石墨分散于所述混合溶劑中,得到混合溶液,所述氧化石墨與所述混合溶劑的添加比例為7mg/ml;

S3:將所述混合溶液進(jìn)行超聲分散40min;

S4:添加甲基硅油0.3ml,進(jìn)行常壓回流反應(yīng),直至黑色物質(zhì)不再析出,停止回流反應(yīng);

S5:將產(chǎn)物分離提純,得到預(yù)處理石墨烯;

S6:將預(yù)處理石墨烯涂布在襯底上,所述襯底為硅片;

S7:對(duì)設(shè)置有預(yù)處理石墨烯的襯底進(jìn)行激光還原,得到石墨烯成品。

實(shí)施例3

一種石墨烯的制備方法,包括以下步驟:

S1:將吡啶和甲酸按照體積比1:1的比例混合均勻,得到混合溶劑;

S2:將氧化石墨分散于所述混合溶劑中,得到混合溶液,所述氧化石墨與所述混合溶劑的添加比例為6mg/ml;

S3:將所述混合溶液進(jìn)行超聲分散35min;

S4:添加甲基硅油0.5ml,進(jìn)行常壓回流反應(yīng),直至黑色物質(zhì)不再析出,停止回流反應(yīng);

S5:將產(chǎn)物分離提純,得到預(yù)處理石墨烯;

S6:將預(yù)處理石墨烯涂布在襯底上,所述襯底為鋁箔;

S7:對(duì)設(shè)置有預(yù)處理石墨烯的襯底進(jìn)行激光還原,得到石墨烯成品。

本發(fā)明提供的石墨烯的制備方法,通過(guò)選擇合理的還原劑及相關(guān)工藝參數(shù),使氧化石墨被充分還原,不僅提高了其還原程度,且提高了石墨烯的產(chǎn)品質(zhì)量。

以上所述僅為本發(fā)明的實(shí)施例,并非因此限制本發(fā)明的專利范圍,凡是利用本發(fā)明說(shuō)明書內(nèi)容所作的等效結(jié)構(gòu)或等效流程變換,或直接或間接運(yùn)用在其它相關(guān)的技術(shù)領(lǐng)域,均同理包括在本發(fā)明的專利保護(hù)范圍內(nèi)。

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