本發(fā)明涉及坩堝以及使用坩堝制造碳材料的制造方法，更詳細(xì)而言，本發(fā)明涉及熱處理所使用的坩堝以及使用坩堝進(jìn)行熱處理而制造的碳材料的制造方法。

背景技術(shù)：

碳材料、尤其是石墨具有高導(dǎo)電性、高導(dǎo)熱性、耐化學(xué)品性、自潤滑性等特異的性質(zhì)，因此作為冶金用、電氣·電子制品用、機(jī)械用等的材料被廣泛應(yīng)用于各種用途。最近，在高溫下進(jìn)行熱處理使石墨結(jié)晶生長而提高了其導(dǎo)熱性的材料用作散熱片、散熱基板，此外，還用作鋰離子二次電池的負(fù)電極材料等。

石墨能夠通過對酚醛、呋喃等樹脂、焦炭、中間相炭等原料在例如2000℃～3200℃的溫度下進(jìn)行熱處理而得到。

在日本特開2002—69757號公報(bào)中公開了碳纖維和其制造方法以及其裝置。在日本特許第2744617號中公開了氣相生長碳纖維的連續(xù)石墨化處理方法和裝置。

在日本特許第3787241號中公開了一種石墨制造裝置，在該石墨制造裝置中連接多根圓筒狀的石墨管而形成加熱管，在該加熱管的內(nèi)部配置了用于輸送石墨原料的輸送托盤。在該裝置中，利用輸送托盤，石墨原料在加熱管的內(nèi)部依次移動(dòng)。采用該結(jié)構(gòu)能夠連續(xù)地對石墨原料進(jìn)行熱處理。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

在上述石墨化處理裝置、石墨制造裝置的結(jié)構(gòu)中，有時(shí)從原料揮發(fā)的雜質(zhì)再次附著于原料。

本發(fā)明的目的在于制造純度較高的碳材料。

在此公開的碳材料的制造方法包括以下工序：準(zhǔn)備坩堝，該坩堝具有容器和蓋，所述容器包括圓筒狀的主體部和用于覆蓋主體部的一端的底部，所述蓋包括圓筒部和用于覆蓋圓筒部的一端的圓板部；將原料收納于坩堝；將軸向成為水平地配置的石墨管加熱；以及將收納有原料的坩堝以主體部的軸向成為與石墨管的軸向平行的方式裝入石墨管的內(nèi)部。在主體部的外周面形成有外螺紋，在圓筒部的內(nèi)周面形成有用于與外螺紋緊固的內(nèi)螺紋。蓋的外徑與容器的外徑相等，圓板部具有貫通口。

根據(jù)上述的制造方法的坩堝的結(jié)構(gòu)，在容器的主體部的外周形成有外螺紋，在蓋的圓筒部的內(nèi)周形成有內(nèi)螺紋。因此，因外螺紋和內(nèi)螺紋的滑動(dòng)而產(chǎn)生的粉塵不會進(jìn)入到容器的內(nèi)部。由此，能夠抑制異物混入到在容器的內(nèi)部收納的原料。因此，能夠制造純度較高的碳材料。

圓板部具有貫通口。根據(jù)該結(jié)構(gòu)，即使在內(nèi)壓的上升速度較大的情況下，由于揮發(fā)成分從貫通口排出，因此也能夠防止蓋的破損。

采用本發(fā)明能夠制造純度較高的碳材料。

附圖說明

圖1是表示熱處理裝置的概略結(jié)構(gòu)的俯視圖。

圖2是沿圖1的ii—ii線的剖視圖。

圖3是表示坩堝的概略結(jié)構(gòu)的立體圖。

圖4是沿圖3的iv—iv線的剖視圖。

圖5是表示碳材料的制造方法的一例的流程圖。

圖6是從加熱器的軸向觀察熱處理裝置的主視圖。

圖7是表示假想的比較例的坩堝的概略結(jié)構(gòu)的剖視圖。

具體實(shí)施方式

[實(shí)施方式]

以下，參照附圖詳細(xì)地說明本發(fā)明的實(shí)施方式。對圖中相同或者相當(dāng)?shù)牟糠謽?biāo)注相同的附圖標(biāo)記而不再重復(fù)其說明。另外，為了使說明容易理解，在以下參照的附圖中，簡略地或者示意地表示結(jié)構(gòu)，并省略一部分的結(jié)構(gòu)構(gòu)件。此外，各圖所示的結(jié)構(gòu)構(gòu)件間的尺寸比未必表示實(shí)際的尺寸比。

[整體的結(jié)構(gòu)]

圖1是表示本發(fā)明的一實(shí)施方式的熱處理裝置1的概略結(jié)構(gòu)的俯視圖。圖2是沿圖1的ii—ii線的剖視圖。熱處理裝置1具有加熱器20、槽30、40、爐壁50以及腔室60、70。

熱處理裝置1使在內(nèi)部收納有原料的坩堝10在圓筒狀的加熱器20(石墨管)的內(nèi)部沿軸向移動(dòng)，連續(xù)地進(jìn)行熱處理。加熱器20兼具熱處理裝置1的爐芯管的作用。

加熱器20包括多個(gè)石墨管21a、21b、…、21f。石墨管21a、21b、…、21f使各自的端面對接并同軸地配置。在石墨管21a、21b、…、21f的連接部分嵌有石墨制的連接環(huán)22，其徑向的位置被限制。

加熱器20的兩端分別與槽30、40連接。槽30、40與加熱器20同樣地由石墨等導(dǎo)電性耐熱構(gòu)件形成。槽30、40具有圓筒狀的形狀，該圓筒狀具有與加熱器20相同的內(nèi)徑。

加熱器20的整體和槽30、40的一部分被由耐火塊等構(gòu)成的爐壁50包圍。在被爐壁50包圍的空間里填充有絕熱材料51。絕熱材料51例如有石墨粉等。

在槽30、40的從爐壁50暴露的部分分別形成有電極31、41。從未圖示的電源裝置向電極31、41供給電力。電極31、41經(jīng)由槽30、40而與加熱器20電連接。熱處理裝置1通過向加熱器20通電流而對加熱器20進(jìn)行加熱。

在爐壁50的內(nèi)側(cè)以與加熱器20的周面接觸的方式配置有多個(gè)測溫筒52。加熱器20的溫度利用多個(gè)輻射溫度計(jì)53(圖2)測量。

在槽30、40上分別形成有氣體導(dǎo)入口30a、40a。在爐壁50的內(nèi)側(cè)配置有與槽30的內(nèi)側(cè)連通地形成的氣體排氣筒54。從氣體導(dǎo)入口30a、40a向加熱器20的內(nèi)部導(dǎo)入有氮、氬等非活性氣體。被導(dǎo)入的非活性氣體與通過熱處理揮發(fā)的雜質(zhì)一同被從氣體排氣筒54排出。

槽30、40分別與腔室60、70連接。如圖1所示，腔室60具有閘門61。腔室70具有閘門71。熱處理裝置1還具有傳送機(jī)62、72、壓入裝置63以及方向反轉(zhuǎn)裝置64。此外，在腔室60、70上分別形成有氣體導(dǎo)入口60a、70a。非活性氣體也從氣體導(dǎo)入口60a、70a導(dǎo)入。

多個(gè)坩堝10以互相接觸的狀態(tài)裝入到加熱器20的內(nèi)部。在熱處理裝置1中，利用壓入裝置63將位于腔室60側(cè)的坩堝10向內(nèi)部壓入。由此，加熱器20內(nèi)的多個(gè)坩堝10向腔室70移動(dòng)。

熱處理裝置1驅(qū)動(dòng)閘門61和傳送機(jī)62，將未處理的坩堝10向腔室60搬入。熱處理裝置1驅(qū)動(dòng)閘門71和傳送機(jī)72，將熱處理了的坩堝10從腔室70搬出。熱處理裝置1通過重復(fù)這些動(dòng)作能夠連續(xù)地對坩堝10進(jìn)行熱處理。

方向反轉(zhuǎn)裝置64設(shè)置于傳送機(jī)62的輸送路徑上。方向反轉(zhuǎn)裝置64例如是機(jī)械臂，從傳送機(jī)62的上方抓住坩堝10并使其旋轉(zhuǎn)。方向反轉(zhuǎn)裝置64以蓋處于腔室70側(cè)的方式使坩堝10旋轉(zhuǎn)。通過使蓋處于腔室70側(cè)，能夠防止蓋在壓入裝置63的按壓下破損。

[坩堝10的結(jié)構(gòu)]

圖3是表示坩堝10的概略結(jié)構(gòu)的立體圖。圖4是沿圖3的iv—iv線的剖視圖。坩堝10具有容器11和蓋12。

容器11包括圓筒狀的主體部111和用于覆蓋主體部111的一端的底部112。如圖2所示，主體部111包括主體部1111～1113。主體部1111～1113從容器11的開口側(cè)(與底部112相反的一側(cè))按照主體部1111、主體部1113、主體部1112的順序形成。即，主體部1112形成在主體部1111和底部112之間，主體部1113形成在主體部1111和主體部1112之間。

蓋12包括圓筒部121和用于覆蓋圓筒部121的一端的圓板部122。

在容器11的主體部1111的外周形成有外螺紋1111a。在蓋12的圓筒部121的內(nèi)周形成有內(nèi)螺紋121a。通過緊固外螺紋1111a和內(nèi)螺紋121a，能夠?qū)⑸w12固定于容器11。

蓋12的外徑r1與容器11的外徑r2相等。因此，坩堝10在蓋12固定于容器11的狀態(tài)下成為圓柱狀的形狀。

主體部1112的內(nèi)徑r4大于主體部1111的內(nèi)徑r3。主體部1113的內(nèi)徑從主體部1111向主體部1112去而逐漸變大。另外，在圖4中，主體部1113的內(nèi)徑直線地變化，但也可以是曲線地變化。

在蓋12的圓板部122形成有貫通口122a，該貫通口122a形成在自圓板部122的中心偏離的位置，并在厚度方向上貫通圓板部122。

[碳材料的制造方法]

以下，說明使用坩堝10進(jìn)行熱處理而制造的碳材料的制造方法的一例。但是，使用坩堝10制造碳材料的制造方法并不限定于此。在此，對被制造的碳材料是石墨的情況進(jìn)行說明，但被制造的碳材料并不限定于石墨。

圖5是表示碳材料的制造方法的一例的流程圖。該制造方法具有將石墨原料收納在坩堝10內(nèi)的工序(步驟s1)、將加熱器20加熱的工序(步驟s2)以及將收納有石墨原料的坩堝10裝入加熱器20的工序(步驟s3)。

首先，將石墨原料收納在坩堝10內(nèi)(步驟s1)。石墨原料例如是酚醛、呋喃等樹脂、焦炭、中間相炭等的粉末。在將石墨原料投入到容器11之后，將蓋12固定于容器11。像上述那樣，通過緊固外螺紋1111a和內(nèi)螺紋121a，能夠?qū)⑸w12固定于容器11。

接著，將加熱器20加熱(步驟s2)。像上述那樣，在熱處理裝置1中，通過從電極31、41(圖1)向加熱器20通電，能夠?qū)⒓訜崞?0加熱。加熱溫度例如是2000℃～3200℃，優(yōu)選為2200℃～3000℃。

接著，將收納有石墨原料的坩堝10裝入加熱器20(步驟s3)。這時(shí)，以容器11的主體部111的軸向(圖3中的z方向)與加熱器20的軸向(圖2中的x方向)成為平行的方式插入坩堝10。

像上述那樣，熱處理裝置1具有傳送機(jī)62和壓入裝置63等。在本實(shí)施方式中，坩堝10利用傳送機(jī)62進(jìn)行輸送，在預(yù)定的時(shí)刻被裝入加熱器20。由此，坩堝10的內(nèi)部的石墨原料石墨化，從而得到石墨。

圖6是從加熱器20的軸向觀察熱處理裝置1的主視圖(從圖1的x方向正側(cè)觀察的主視圖)。如圖6所示，優(yōu)選的是，坩堝10以蓋12的貫通口122a處于正上方(最上方或者鐘表的12點(diǎn)的位置)的方式裝入加熱器20。

像上述那樣，優(yōu)選的是，坩堝10以蓋12處于腔室70側(cè)的方式裝入。在本實(shí)施方式中，利用方向反轉(zhuǎn)裝置64(圖1)使坩堝10以蓋12處于腔室70側(cè)的方式旋轉(zhuǎn)。根據(jù)該結(jié)構(gòu)，在比方向反轉(zhuǎn)裝置64靠傳送機(jī)62的輸送方向的上游的位置，坩堝10的蓋12位于傳送機(jī)62的圖上的左側(cè)。因此，即使在例如只能將作業(yè)人員配置于傳送機(jī)62的圖上的左側(cè)的情況下，也能夠一邊確認(rèn)貫通口122a的位置一邊作業(yè)。

另外，在上述例子中，說明了在將加熱器20加熱之后將坩堝10裝入加熱器20的情況。但是，也可以在將坩堝10裝入加熱器20之后將加熱器20加熱。

[本實(shí)施方式的效果]

以上，說明了熱處理裝置1的結(jié)構(gòu)、坩堝10的結(jié)構(gòu)以及使用這些制造石墨的制造方法。根據(jù)本實(shí)施方式，石墨原料被收納在坩堝10內(nèi)而被熱處理。在坩堝10中，容器11的開口被蓋12封閉。隨著熱處理的進(jìn)行，雜質(zhì)從石墨原料揮發(fā)。揮發(fā)的雜質(zhì)在坩堝10的內(nèi)壓升高時(shí)從容器11和蓋12之間的間隙以及從貫通孔20a排出。另一方面，排出的雜質(zhì)不會進(jìn)入到坩堝10的內(nèi)部。因此，從石墨原料揮發(fā)的雜質(zhì)不會再次附著于石墨原料。因而，能夠得到純度較高的石墨。

根據(jù)本實(shí)施方式，在容器11的主體部1111的外周形成有外螺紋1111a，在蓋12的圓筒部121的內(nèi)周形成有內(nèi)螺紋121a。參照假想的比較例說明該結(jié)構(gòu)的效果。

圖7是表示假想的比較例的坩堝90的概略結(jié)構(gòu)的剖視圖。坩堝90具有容器91和蓋92。容器91包括圓筒狀的主體部911和用于覆蓋主體部911的一端的底部912。蓋92包括圓柱部921和形成在圓柱部921的一端的圓板部922。在坩堝90中，在容器91的主體部911的內(nèi)周形成有內(nèi)螺紋911a，在蓋92的圓柱部921的外周形成有外螺紋921a。

在坩堝90的結(jié)構(gòu)的情況下，在緊固內(nèi)螺紋911a和外螺紋921a時(shí)，因內(nèi)螺紋911a和外螺紋921a的滑動(dòng)而產(chǎn)生的粉塵有可能進(jìn)入到容器91的內(nèi)部。

與此相對，根據(jù)本實(shí)施方式的坩堝10的結(jié)構(gòu)，因外螺紋1111a和內(nèi)螺紋121a的滑動(dòng)而產(chǎn)生的粉塵不會進(jìn)入到容器11的內(nèi)部。因而，能夠抑制異物混入到石墨原料和石墨。

根據(jù)本實(shí)施方式，蓋12的外徑r1與容器11的外徑r2相等。根據(jù)該結(jié)構(gòu)，坩堝10在蓋12固定于容器11的狀態(tài)下成為圓柱狀的形狀。在本實(shí)施方式中，將坩堝10以主體部111的軸向和加熱器20的軸向成為平行的方式配置。這時(shí)，通過坩堝10是圓柱狀的形狀，能夠?qū)③釄?0穩(wěn)定地配置于加熱器20。此外，能夠使坩堝10順暢地移動(dòng)。另外，不必使蓋12的外徑r1和容器11的外徑r2嚴(yán)格地相等，只要實(shí)質(zhì)上相等即可。

如圖4所示，若在容器11上形成外螺紋1111a、在蓋12上形成內(nèi)螺紋121a且使外徑r1和外徑r2相等，則主體部1111的外徑變得小于蓋12的外徑r1。根據(jù)本實(shí)施方式，主體部1112的內(nèi)徑r4大于主體部1111的內(nèi)徑r3。換言之，容器11在底部112側(cè)的內(nèi)徑變大。根據(jù)該結(jié)構(gòu)，即使縮小主體部1111的外徑，也能夠擴(kuò)大容器11的內(nèi)容量。

根據(jù)本實(shí)施方式，主體部1113的內(nèi)徑從主體部1111向主體部1112去而逐漸變大。根據(jù)該結(jié)構(gòu)，在從容器11取出石墨時(shí)，能夠防止石墨卡在主體部1111和主體部1112之間的臺階。由此，能夠順暢地取出石墨。

像上述那樣，若坩堝10的內(nèi)壓升高，則揮發(fā)成分從容器11和蓋12之間的間隙排出。但是，在石墨原料含有許多揮發(fā)成分的情況、在特定的溫度區(qū)產(chǎn)生大量的揮發(fā)成分的情況下，有可能排氣不及時(shí)而導(dǎo)致蓋12破損。根據(jù)本實(shí)施方式，蓋12的圓板部122具有貫通口122a。根據(jù)該結(jié)構(gòu)，即使在內(nèi)壓的上升速度較大的情況下，由于揮發(fā)成分從貫通口122a排出，因此也能夠防止蓋12等的破損。

貫通口122a形成在自圓板部122的中心偏離的位置。在本實(shí)施方式中，將坩堝10以貫通口122a處于正上方的方式裝入加熱器20。根據(jù)該結(jié)構(gòu)，能夠抑制在揮發(fā)成分從貫通口122a排出時(shí)石墨原料噴出。另外，貫通口122a不必嚴(yán)格地處于正上方，只要實(shí)質(zhì)上處于正上方地裝入即可。

[其他的實(shí)施方式]

以上說明了本發(fā)明的實(shí)施方式，但本發(fā)明并不僅限于上述實(shí)施方式，能夠在發(fā)明的范圍內(nèi)進(jìn)行多種變更。

在上述實(shí)施方式中，說明了加熱器20兼具爐芯管的作用的情況。但是，熱處理裝置1也可以與爐芯管獨(dú)立地具有加熱用的加熱器。此外，上述說明了對加熱器20進(jìn)行通電加熱的情況，但也可以對加熱器20進(jìn)行感應(yīng)加熱。

在上述實(shí)施方式中，說明了熱處理裝置1具有腔室60、70的情況。但是，熱處理裝置1也可以設(shè)為這樣的結(jié)構(gòu)：不具有腔室60、70中的任一者或者兩者都不具有，而在槽30的入口側(cè)或者槽40的出口側(cè)具有閘門。此外，也可以不具有傳送機(jī)62、72。或者，也可以替代傳送機(jī)62、72而形成斜面等。

像在上述的實(shí)施方式中例示的那樣，坩堝10能夠適宜地應(yīng)用于具有軸向成為水平地配置的加熱器20的熱處理裝置1。但是，用于處理坩堝10的熱處理裝置的結(jié)構(gòu)并不限定于此，能夠使用多種熱處理裝置。