1.連續(xù)氧化鋁纖維增強(qiáng)氧化鋁陶瓷基復(fù)合材料的制備方法,其特征是:
該方法的操作步驟如下:
(1)纖維織物表面涂層的制備
根據(jù)構(gòu)件尺寸要求,裁剪氧化鋁纖維織物,將氧化鋁纖維織物置于氧化物有機(jī)聚合物前驅(qū)體中抽真空浸漬,所述的氧化物有機(jī)聚合物前驅(qū)體包括聚鋁氧烷、聚硅鋁氧烷或聚鋯氧烷;浸漬完成后將氧化鋁纖維織物置于真空烘箱中進(jìn)行除溶劑處理,氧化物有機(jī)聚合物前驅(qū)體在纖維織物表面固化后在馬弗爐中進(jìn)行高溫裂解,裂解工藝為400℃~900℃,將纖維織物重復(fù)上述先驅(qū)體浸漬-固化-裂解工藝1-5次,直到氧化鋁纖維織物表面獲得100-1000nm厚度的有機(jī)物涂層,然后,再進(jìn)行一次先驅(qū)體浸漬-固化工藝;
(2)復(fù)合材料基體的制備
1)基體坯體骨架的制備
將氧化鋁陶瓷粉體、溶劑、分散劑、粘結(jié)劑按比例置于球磨罐中球磨混合均勻,其中,分散劑與溶劑的比例為2-10g/ml,粘結(jié)劑與溶劑的比例為5-15vol%,氧化鋁料漿的固含量為15-50vol%,獲得陶瓷粉體分散均勻的料漿,將料漿涂刷于步驟(1)中獲得的帶有涂層的氧化鋁纖維織物表面,氧化鋁纖維織物在模具中疊層后放入真空袋中抽真空施加壓力,然后放入冷凍設(shè)備下進(jìn)行冷凍固化,固化溫度為-10--20℃,固化時(shí)間為1-5h,固化后將復(fù)合材料坯體骨架脫模,將脫模后的坯體骨架在真空下干燥,將溶劑升華后即可獲得復(fù)合材料多孔坯體骨架;
2)基體坯體致密化
將上述多孔坯體骨架置于無(wú)機(jī)氧化鋁前驅(qū)體中抽真空浸漬,無(wú)機(jī)氧化鋁前驅(qū)體為鋁溶膠、硝酸鋁溶液、硫酸鋁溶液或氯化鋁溶液,然后將浸漬后的坯體骨架再次放入冷凍設(shè)備下進(jìn)行冷凍固化,固化溫度為-10--20℃,固化時(shí)間為1-5h,固化后將復(fù)合材料坯體脫模,將脫模后的坯體在真空下干燥,反復(fù)無(wú)機(jī)氧化鋁先驅(qū)體溶液的浸漬、冷凍固化及真空干燥工藝步驟,直至無(wú)機(jī)氧化鋁先驅(qū)體溶液浸漬干燥后復(fù)合材料增重≤1%,即獲得基體致密的復(fù)合材料坯體;
3)復(fù)合材料坯體的燒結(jié)
將基體致密的復(fù)合材料坯體在高溫爐中燒結(jié),基體致密的復(fù)合材料坯體的燒結(jié)溫度為1100-1200℃,保溫時(shí)間為1-5h,獲得氧化鋁纖維增強(qiáng)氧化鋁陶瓷基復(fù)合材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化鋁纖維增強(qiáng)氧化鋁陶瓷基復(fù)合材料的制備方法,其特征在于,氧化鋁纖維織物為二維編織織物,包括平紋編織、緞紋編織。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化鋁纖維增強(qiáng)氧化鋁陶瓷基復(fù)合材料的制備方法,其特征在于,有機(jī)氧化物前驅(qū)體的最佳固含量為10-25wt%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化鋁纖維增強(qiáng)氧化鋁陶瓷基復(fù)合材料的制備方法,其特征在于,涂層制備過(guò)程中利用有機(jī)氧化物先驅(qū)體反復(fù)浸漬裂解次數(shù)為2-4次。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化鋁纖維增強(qiáng)氧化鋁陶瓷基復(fù)合材料的制備方法,其特征在于,有機(jī)氧化物先驅(qū)體反復(fù)裂解溫度為500℃~600℃。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化鋁纖維增強(qiáng)氧化鋁陶瓷基復(fù)合材料的制備方法,其特征在于,在坯體骨架制備過(guò)程中,料漿配置中的溶劑為去離子水。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化鋁纖維增強(qiáng)氧化鋁陶瓷基復(fù)合材料的制備方法,其特征在于,氧化鋁陶瓷料漿中的分散劑是下列物質(zhì)之一:分散劑是下列物質(zhì)之一檸檬酸鹽、碳酸鹽、聚丙烯酸鹽、聚甲基丙烯酸鹽,粘結(jié)劑是下列物質(zhì)之一:聚乙烯醇、聚乙烯醇縮丁醛。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化鋁纖維增強(qiáng)氧化鋁陶瓷基復(fù)合材料的制備方法,其特征在于,氧化鋁料漿的固含量為25-35vol%。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化鋁纖維增強(qiáng)氧化鋁陶瓷基復(fù)合材料的制備方法,其特征在于,氧化物纖維在復(fù)合材料中的體積分?jǐn)?shù)在38%~45%。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化鋁纖維增強(qiáng)氧化鋁陶瓷基復(fù)合材料的制備方法,其特征在于,無(wú)機(jī)氧化鋁先驅(qū)體溶液反復(fù)浸漬次數(shù)為5-7次。