本發(fā)明涉及一種制備多孔分級納米材料的方法，具體涉及到一種多孔分級硫硒化物納米材料的制備方法，屬于材料科技技術領域。

背景技術：

金屬硫硒化物納米材料由于其優(yōu)異的光、電、熱、磁等方面的性質在諸多領域有著廣泛的應用。目前，制備金屬硫硒化物納米材料方法主要有蒸發(fā)法、濺射法、化學氣相沉積法(cvd)、熱注入法、水熱/溶劑熱法、超聲化學合成法、電沉積法、模板法以及固相合成法等。

多孔分級納米材料是現(xiàn)今納米材料的研究熱點之一，多孔分級納米結構因其獨特的物理化學特性，如可控的分級結構、大的比表面積、開放的多孔構造、優(yōu)異的表面特性等，已成為材料、化學、催化和生物醫(yī)學及其相關交叉學科領域的研究熱點。在眾多的分級納米結構中，三維多孔分級納米結構因其可調的尺寸和形貌、獨特的中空結構、大的比表面積和孔容、豐富的空隙空間、優(yōu)異的可滲透性、良好的生物相容性以及優(yōu)異的光吸收和散射性能，在催化、分離、吸附、藥物運輸和緩釋等領域得到了廣泛的應用。

經(jīng)對現(xiàn)有技術的文獻檢索，圍繞多孔分級硫硒化物納米材料的制備，未發(fā)現(xiàn)有專利報道，國際上報道合成分級硫硒化物納米材料的方法在固相反應和水熱法方面略有涉及，但涉及的多孔分級硫硒化物納米材料未有文獻報道，因此，本領域急需一種安全、高效、低成本的制備方法對上述問題進行改進。

技術實現(xiàn)要素：

為解決現(xiàn)有技術的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種成本低廉、工藝簡單的制備多孔分級硫硒化物納米材料的方法。

為達到上述目的，本發(fā)明是通過以下的技術方案來實現(xiàn)的：

一種多孔分級硫硒化物納米材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)制備植物模板：采集樹葉、花瓣或者油菜花花粉，然后對其進行預處理后形成植物模板；

(2)浸漬植物模板：將無機鹽配制成水溶液，且所述的水溶液中無機鹽的濃度為0.05～0.5mol/l，然后將步驟(1)制備得到的植物模板加入到上述的水溶液中，并攪拌浸漬20～40h；

(3)干燥植物模板：取出步驟(2)浸漬后的植物模板，然后依次經(jīng)過清洗、干燥；

(4)制備多孔分級硫硒化物納米材料：將硫粉(或硒粉)和浸漬后的干燥植物模板依次裝入一端開口的圓柱形瓷舟中，將瓷舟推入管式爐中央熱區(qū)位置，通入氮氣；將管式爐以5℃/min.的速度升溫至一定溫度，并保溫10min.；然后，自然冷卻到室溫，得到多孔分級硫硒化物納米材料。

進一步，步驟(1)所述的預處理過程具體為：

①清洗：將植物模板用清水清洗干凈；

②浸泡清洗：將步驟①清洗干凈后的植物模板在質量百分含量為5％的稀鹽酸酸溶液中浸泡3小時，取出后用清水反復漂洗干凈后在陰暗處晾干。

而所述的植物模板為樹葉、花瓣或者油菜花花粉中的任一種，當然不限于上述的樹葉、花瓣或者油菜花花粉的種類。

此外，步驟(2)所述的無機鹽為為鋅鹽、鉛鹽或鉬鹽中的任一種。且所述的鋅鹽為硝酸鋅、硫酸鋅、氯化鋅或乙酸鋅。所述的鉛鹽為硝酸鉛或乙酸鉛。所述的鉬鹽為鉬酸鈉或鉬酸銨。

更進一步，步驟(3)中所述的清洗包括乙醇清洗和去離子水清洗。

步驟(4)中所述的一定溫度為600～700℃。

本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明所述的制備方法步驟簡單，成本低廉，生產(chǎn)工藝簡單易控，植物模板來源廣泛、容易去除且對環(huán)境無污染，實驗可重復性好。其通過以具有薄膜結構的植物花瓣，葉片或油菜花花粉為模板，通過植物模板上活性基團與無機離子結合，在高溫硫或硒的氣氛中，去除模板的同時，無機離子硫化或硒化并逐漸形成硫硒化物，在植物細胞膜表面和內部經(jīng)脈形成納米顆粒，從而遺傳植物模板的多孔分級結構，獲得多孔分級硫硒化物納米材料，該種材料具有獨特的中空結構、大的比表面積和孔隙率、優(yōu)異的可滲透性、良好的生物相容性以及優(yōu)異的光吸收和散射性能,可以廣泛應用于催化、分離、吸附、藥物運輸和緩釋等領域。

附圖說明

圖1為本發(fā)明硫化或硒化制備多孔分級硫硒化物納米材料的示意圖；

圖2為實施例1制備得到的多孔分級硫化鋅納米材料的掃描電鏡照片；

圖3為實施例1制備得到的多孔分級硫化鋅納米材料的掃描電鏡局部放大照片。

具體實施方式

為使本發(fā)明的目的、技術方案和優(yōu)點更加清楚明了，下面結合具體實施方式，對本發(fā)明進一步詳細說明。應該理解，這些描述只是示例性的，而并非要限制本發(fā)明的范圍。

實施例1

采集月季花瓣，將花瓣用清水洗凈后在質量百分含量為5％的稀鹽酸溶液中浸泡3小時，取出后用清水反復漂洗干凈并在陰暗處晾干，形成植物模板；以硫酸鋅配制水溶液，水溶液中無機鹽的濃度為0.2mol/l，將經(jīng)過預處理的植物模板加入到上述的水溶液中浸漬30小時；取出浸漬后植物模板，將樣品先用乙醇水溶液洗，再用去離子水洗凈后干燥，將硫粉和浸漬后的干燥植物模板依次裝入一端開口的圓柱形瓷舟中，將瓷舟推入管式爐中央熱區(qū)位置，通入氮氣；將管式爐以5℃/min.的速度升溫至650℃，并保溫10min.；然后，自然冷卻到室溫，得到多孔分級硫化鋅納米材料。

圖2和圖3為本發(fā)明實施例1制備的多孔分級硫化鋅納米材料的掃描電鏡照片。

如圖2所示：圖2中硫化鋅幾乎完整的遺傳了月季花瓣模板的形貌，樣品保留了花瓣的微米級鱗片狀結構，圖3所示局部放大圖可以看出鱗片狀結構由大約100nm的均一硫化鋅顆粒組成。

實施例2

采集銀杏樹葉，將銀杏樹葉用清水洗凈后在質量百分含量為5％的稀鹽酸溶液中浸泡3小時，取出后用清水反復漂洗干凈并在陰暗處晾干，形成植物模板；以乙酸鉛配制水溶液，水溶液中無機鹽的濃度為0.5mol/l，將經(jīng)過預處理的植物模板加入到上述的水溶液中浸漬20小時；取出浸漬后植物模板，將樣品先用乙醇水溶液洗，再用去離子水洗凈后干燥，將硒粉和浸漬后的干燥植物模板依次裝入一端開口的圓柱形瓷舟中，將瓷舟推入管式爐中央熱區(qū)位置，通入氮氣；將管式爐以5℃/min.的速度升溫至600℃，并保溫10min.；然后，自然冷卻到室溫，得到多孔分級硒化鉛納米材料。

實施例3

采集油菜花花粉，將油菜花花粉用清水洗凈后在質量百分含量為5％的稀鹽酸溶液中浸泡3小時，取出后用清水反復漂洗干凈并在陰暗處晾干，形成植物模板；以氯化鋅配制水溶液，水溶液中無機鹽的濃度為0.4mol/l，將經(jīng)過預處理的植物模板加入到上述的水溶液中浸漬40小時；取出浸漬后植物模板，將樣品先用乙醇水溶液洗，再用去離子水洗凈后干燥，將硒粉和浸漬后的干燥植物模板依次裝入一端開口的圓柱形瓷舟中，將瓷舟推入管式爐中央熱區(qū)位置，通入氮氣；將管式爐以5℃/min.的速度升溫至700℃，并保溫10min.；然后，自然冷卻到室溫，得到多孔分級硒化鋅納米材料。

實施例4

采集繡球花花瓣，將繡球花花瓣用清水洗凈后在質量百分含量為5％的稀鹽酸溶液中浸泡3小時，取出后用清水反復漂洗干凈并在陰暗處晾干，形成植物模板；以鉬酸銨配制水溶液，水溶液中無機鹽的濃度為0.3mol/l，將經(jīng)過預處理的植物模板加入到上述的水溶液中浸漬30小時；取出浸漬后植物模板，將樣品先用乙醇水溶液洗，再用去離子水洗凈后干燥，將硫粉和浸漬后的干燥植物模板依次裝入一端開口的圓柱形瓷舟中，將瓷舟推入管式爐中央熱區(qū)位置，通入氮氣；將管式爐以5℃/min.的速度升溫至670℃，并保溫10min.；然后，自然冷卻到室溫，得到多孔分級二硫化鉬納米材料。

本發(fā)明以植物樹葉、花瓣或者油菜花花粉為模板，將鋅、鉛、鉬的無機鹽通過浸漬的方法，復制植物模板的的微觀結構，再通過硫化或者硒化合成多孔分級硫硒化物納米材料。

盡管已經(jīng)詳細描述了本發(fā)明的實施方式，但是應該理解的是，在不偏離本發(fā)明的精神和范圍的情況下，可以對本發(fā)明的實施方式做出各種改變、替換和變更。