本發(fā)明涉及一種新型納米材料及其合成方法，尤其涉及一種鎢酸鋅納米材料及其合成方法。

背景技術(shù)：

納米材料具有特殊的結(jié)構(gòu)和性能,可以廣泛地應(yīng)用在物理、化學(xué)、光學(xué)、電子學(xué)等領(lǐng)域。金屬鎢酸鹽是一類(lèi)重要的無(wú)機(jī)材料,在光導(dǎo)纖維、閃爍材料、光致發(fā)光物質(zhì)、濕度傳感器、磁性器件、微波應(yīng)用、催化劑和緩蝕劑等方面具有良好的應(yīng)用前景,成為近幾年重點(diǎn)研究的無(wú)機(jī)材料之一。其中，鎢酸鋅納米材料是一種良好的光致發(fā)光、光催化及氣敏性材料。目前所報(bào)道的鎢酸鋅的制備方法主要有高溫固相合成法、水熱法等，但制備出的材料顆粒尺寸較大，分散性較差。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是提供一種鎢酸鋅納米材料及其合成方法，獲得一種顆粒分散更均勻，尺寸更小，比表面積更大的納米材料，此方法工藝簡(jiǎn)單，實(shí)施費(fèi)用低的特點(diǎn)。

本發(fā)明的目的通過(guò)下述技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)：

一種鎢酸鋅納米材料，呈顆粒狀或者棒狀，顆粒狀直徑為15-25nm，棒狀直徑為15-25nm，長(zhǎng)度為20-70nm，并按照下述步驟進(jìn)行制備：

步驟1，將Na₂WO₄·2H₂O和CH₃COONa·3H₂O溶于水和乙二醇溶液中，再加入PVP(平均分子量8000，K16-18；生產(chǎn)廠家阿拉丁)溶解，，記為溶液1；將Zn(CH₃COO)₂·2H₂O溶于同樣濃度的水和乙二醇溶液中，記為溶液2；

所述步驟1中Na₂WO₄·2H₂O和CH₃COONa·3H₂O的摩爾比為(1-1.2)：5，Zn(CH₃COO)₂·2H₂O與Na₂WO₄·2H₂O等摩爾，水和乙二醇溶液中乙二醇與水的體積比為(1:30)-(14:1)，PVP的質(zhì)量為10-76個(gè)質(zhì)量份，每個(gè)質(zhì)量份為0.01g；

步驟2，將溶液2逐滴滴加到溶液1中并攪拌均勻，然后將混合液轉(zhuǎn)移到聚四氟乙烯高壓反應(yīng)釜中進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)溫度為150℃-200℃，反應(yīng)時(shí)間為12h-20h，然后自然冷卻到室溫；

步驟3，將反應(yīng)完成后的混合物離心，取白色沉淀物，用去離子水和無(wú)水乙醇各洗滌數(shù)次，并在50℃干燥箱中干燥，得到鎢酸鋅納米材料。

本發(fā)明的方法成本費(fèi)用低，操作簡(jiǎn)便，耗時(shí)較短，與傳統(tǒng)制備方法相比，主要有以下幾個(gè)優(yōu)勢(shì)：(1)可以有效控制鎢酸鋅納米材料的形態(tài)(2)解決了顆粒團(tuán)聚的特點(diǎn)，使鎢酸鋅顆粒分散更均勻(如附圖3和5所示)，尺寸更小，比表面積更大；(3)工藝簡(jiǎn)單，實(shí)施費(fèi)用低。

附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明鎢酸鋅的XRD圖譜(XRD，德國(guó)布魯克D8Advanced)；

圖2為本發(fā)明鎢酸鋅在乙二醇與水的體積比為14:1，PVP＝0.1g時(shí)的100K倍SEM形貌照片(FE-SEM,Hitachi S-4800)；

圖3為本發(fā)明鎢酸鋅在乙二醇與水的體積比為14:1，PVP＝0.46g時(shí)的100K倍SEM形貌照片(FE-SEM,Hitachi S-4800)；

圖4為本發(fā)明鎢酸鋅在乙二醇與水的體積比為14:1，PVP＝0.76g時(shí)的100K倍SEM形貌照片(FE-SEM,Hitachi S-4800)；

圖5為本發(fā)明鎢酸鋅在乙二醇與水的體積比為3:1，PVP＝0.46g時(shí)的100K倍SEM形貌照片(FE-SEM,Hitachi S-4800)；

圖6為本發(fā)明鎢酸鋅在乙二醇與水的體積比為2:1，PVP＝0.46g時(shí)的100K倍SEM形貌照片(FE-SEM,Hitachi S-4800)；

圖7為本發(fā)明鎢酸鋅在乙二醇與水的體積比為1:1，PVP＝0.46g時(shí)的100K倍SEM形貌照片(FE-SEM,Hitachi S-4800)；

圖8為本發(fā)明鎢酸鋅在乙二醇與水的體積比為1:2，PVP＝0.76g時(shí)的TEM形貌照片(TEM,日本電子JEM-2100F)。

具體實(shí)施方式

為使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚，下面對(duì)本發(fā)明實(shí)施方式作進(jìn)一步地詳細(xì)描述。

實(shí)施例1

將0.001mol Na₂WO₄·2H₂O和0.005mol CH₃COONa·3H₂O溶于15mL水和乙二醇溶液中，其中水和乙二醇溶液中乙二醇與水的體積比為14:1，再加入0.46g PVP(平均分子量8000，K16-18；生產(chǎn)廠家阿拉丁)溶解，記為溶液1；將0.001mol Zn(CH₃COO)₂·2H₂O溶于15mL同樣濃度的水和乙二醇溶液中，記為溶液2；

將溶液2逐滴滴加到溶液1中并攪拌均勻，然后將混合液轉(zhuǎn)移到50mL聚四氟乙烯高壓反應(yīng)釜中進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)溫度為200℃，反應(yīng)時(shí)間為12h，然后自然冷卻到室溫；

將反應(yīng)完成后的混合物離心，取白色沉淀物，用去離子水和無(wú)水乙醇各洗滌數(shù)次，并在50℃干燥箱中干燥，得到鎢酸鋅納米材料。

實(shí)施例2

將0.0011mol Na₂WO₄·2H₂O和0.005mol CH₃COONa·3H₂O溶于15mL水和乙二醇溶液中，其中水和乙二醇溶液中乙二醇與水的體積比為14:1，再加入0.76g PVP(平均分子量8000，K16-18；生產(chǎn)廠家阿拉丁)溶解，記為溶液1；將0.0011mol Zn(CH₃COO)₂·2H₂O溶于15mL同樣濃度的水和乙二醇溶液中，記為溶液2；

將溶液2逐滴滴加到溶液1中并攪拌均勻，然后將混合液轉(zhuǎn)移到50mL聚四氟乙烯高壓反應(yīng)釜中進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)溫度為180℃，反應(yīng)時(shí)間為15h，然后自然冷卻到室溫；

將反應(yīng)完成后的混合物離心，取白色沉淀物，用去離子水和無(wú)水乙醇各洗滌數(shù)次，并在50℃干燥箱中干燥，得到鎢酸鋅納米材料。

實(shí)施例3

將0.0012mol Na₂WO₄·2H₂O和0.005mol CH₃COONa·3H₂O溶于15mL水和乙二醇溶液中，其中水和乙二醇溶液中乙二醇與水的體積比為2:1，再加入0.46g PVP(平均分子量8000，K16-18；生產(chǎn)廠家阿拉丁)溶解，記為溶液1；將0.0012mol Zn(CH₃COO)₂·2H₂O溶于15mL同樣濃度的水和乙二醇溶液中，記為溶液2；

將溶液2逐滴滴加到溶液1中并攪拌均勻，然后將混合液轉(zhuǎn)移到50mL聚四氟乙烯高壓反應(yīng)釜中進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)溫度為150℃，反應(yīng)時(shí)間為20h，然后自然冷卻到室溫；

將反應(yīng)完成后的混合物離心，取白色沉淀物，用去離子水和無(wú)水乙醇各洗滌數(shù)次， 并在50℃干燥箱中干燥，得到鎢酸鋅納米材料。

實(shí)施例4

將0.001mol Na₂WO₄·2H₂O和0.005mol CH₃COONa·3H₂O溶于15mL水和乙二醇溶液中，其中水和乙二醇溶液中乙二醇與水的體積比為1:2，再加入0.76g PVP(平均分子量8000，K16-18；生產(chǎn)廠家阿拉丁)溶解，記為溶液1；將0.001mol Zn(CH₃COO)₂·2H₂O溶于15mL同樣濃度的水和乙二醇溶液中，記為溶液2；

將溶液2逐滴滴加到溶液1中并攪拌均勻，然后將混合液轉(zhuǎn)移到50mL聚四氟乙烯高壓反應(yīng)釜中進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)溫度為180℃，反應(yīng)時(shí)間為12h，然后自然冷卻到室溫；

將反應(yīng)完成后的混合物離心，取白色沉淀物，用去離子水和無(wú)水乙醇各洗滌數(shù)次，并在50℃干燥箱中干燥，得到鎢酸鋅納米材料。

實(shí)施例5

將0.001mol Na₂WO₄·2H₂O和0.005mol CH₃COONa·3H₂O溶于15mL水和乙二醇溶液中，其中水和乙二醇溶液中乙二醇與水的體積比為14:1，再加入0.1g PVP(平均分子量8000，K16-18；生產(chǎn)廠家阿拉丁)溶解，記為溶液1；將0.001mol Zn(CH₃COO)₂·2H₂O溶于15mL同樣濃度的水和乙二醇溶液中，記為溶液2；

將溶液2逐滴滴加到溶液1中并攪拌均勻，然后將混合液轉(zhuǎn)移到50mL聚四氟乙烯高壓反應(yīng)釜中進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)溫度為180℃，反應(yīng)時(shí)間為12h，然后自然冷卻到室溫；

將反應(yīng)完成后的混合物離心，取白色沉淀物，用去離子水和無(wú)水乙醇各洗滌數(shù)次，并在50℃干燥箱中干燥，得到鎢酸鋅納米材料。

實(shí)施例6

將0.001mol Na₂WO₄·2H₂O和0.005mol CH₃COONa·3H₂O溶于15mL水和乙二醇溶液中，其中水和乙二醇溶液中乙二醇與水的體積比為3:1，再加入0.46g PVP(平均分子量8000，K16-18；生產(chǎn)廠家阿拉丁)溶解，記為溶液1；將0.001mol Zn(CH₃COO)₂·2H₂O溶于15mL同樣濃度的水和乙二醇溶液中，記為溶液2；

將溶液2逐滴滴加到溶液1中并攪拌均勻，然后將混合液轉(zhuǎn)移到50mL聚四氟乙烯 高壓反應(yīng)釜中進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)溫度為180℃，反應(yīng)時(shí)間為12h，然后自然冷卻到室溫；

將反應(yīng)完成后的混合物離心，取白色沉淀物，用去離子水和無(wú)水乙醇各洗滌數(shù)次，并在50℃干燥箱中干燥，得到鎢酸鋅納米材料。

實(shí)施7

將0.001mol Na₂WO₄·2H₂O和0.005mol CH₃COONa·3H₂O溶于15mL水和乙二醇溶液中，其中水和乙二醇溶液中乙二醇與水的體積比為1:1，再加入0.46g PVP(平均分子量8000，K16-18；生產(chǎn)廠家阿拉丁)溶解，記為溶液1；將0.001mol Zn(CH₃COO)₂·2H₂O溶于15mL同樣濃度的水和乙二醇溶液中，記為溶液2；

將溶液2逐滴滴加到溶液1中并攪拌均勻，然后將混合液轉(zhuǎn)移到50mL聚四氟乙烯高壓反應(yīng)釜中進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)溫度為180℃，反應(yīng)時(shí)間為12h，然后自然冷卻到室溫；

將反應(yīng)完成后的混合物離心，取白色沉淀物，用去離子水和無(wú)水乙醇各洗滌數(shù)次，并在50℃干燥箱中干燥，得到鎢酸鋅納米材料。

以上對(duì)本發(fā)明做了示例性的描述，應(yīng)該說(shuō)明的是，在不脫離本發(fā)明的核心的情況下，任何簡(jiǎn)單的變形、修改或者其他本領(lǐng)域技術(shù)人員能夠不花費(fèi)創(chuàng)造性勞動(dòng)的等同替換均落入本發(fā)明的保護(hù)范圍。