專利名稱：：一種微波加熱制備載體吸附銅、鋅離子的抗菌劑的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及以硅溶膠為載體吸附銅、鋅離子的無機(jī)抗菌劑粉體制備技術(shù)及弓I入衛(wèi)生瓷釉中的方法。
背景技術(shù)：
：生存環(huán)境和微生物環(huán)境的惡化給地球和人類健康帶來的危險(xiǎn)使人們加強(qiáng)了對(duì)抗菌劑的研究，消滅有害細(xì)菌的生長(zhǎng)和繁殖，受到人們更多的關(guān)注。由于銀的殺菌能力較好，目前含銀離子的抗菌劑使用較多，但是由于銀化學(xué)性質(zhì)活潑，易變色，變色后降低了抗菌性，另外，大量使用銀不僅成本大大提高，而且載銀無機(jī)抗菌劑也會(huì)引起環(huán)境問題，超過一定用量就會(huì)發(fā)生中毒。因此利用銅、鋅離子代替銀離子成為今后研究的重要課題之一。本發(fā)明所制備的抗菌劑是以硅溶膠為載體，同時(shí)吸附銅、鋅兩種離子，由于這兩種離子之間存在著協(xié)同促進(jìn)作用，因此抗菌效果比單一的吸附一種離子效果要好，其最大優(yōu)點(diǎn)是利用微波加熱制備以硅溶膠為載體吸附銅、鋅離子的抗菌劑，由于工藝簡(jiǎn)單，耗時(shí)少，使其部分取代載銀抗菌劑成為可能。對(duì)制成的抗菌劑及抗菌陶瓷進(jìn)行抗菌效果測(cè)試，對(duì)大腸桿菌和真菌的抗菌率測(cè)試均在90%以上，符合中國(guó)建材抗菌陶瓷的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于解決以下兩個(gè)問題1通過微波加熱制備粒徑小而均勻的硅溶膠為載體吸附銅、鋅離子抗菌劑。2把該類抗菌劑加入到衛(wèi)生瓷釉中后使衛(wèi)生瓷具有良好的抗菌性能。且不改變陶瓷釉原本的顏色。其制備方法如下(l)微波加熱法制備載體型銅、鋅離子雙組分的抗菌劑l).稱取0.03mol的硅溶膠，后滴加硝酸直到溶膠顯酸性pH=4左右，后將摩爾比為2:1、濃度為0.1mol/L硝酸銅溶液和硝酸鋅溶液同時(shí)緩慢滴加到硅溶膠中，置于功率為500900W的微波爐中，加熱20100s后取出，放置于室溫條件下，待其冷卻至室溫。2).將上述樣品至于干燥箱中IOO'C下干燥，研磨后得到抗菌先驅(qū)粉體。3).將上述粉體用去離子水洗滌、過濾數(shù)次，以保證除去粉體,中的Cu2+、Zn2，nN03—，并采用NaOH溶液檢驗(yàn)洗滌液中無Cu2+、Zn"殘留。最終制得所需抗菌劑。附圖1為抗菌劑在不同焙燒溫度下的抗菌圈測(cè)試。從圖中可以看出隨著溫度的變化，抑菌圈的寬度變化不大，為0.2mm左右。說明該抗菌劑高溫穩(wěn)定性較好，適用于需高溫焙燒的陶瓷產(chǎn)品。(2)抗菌陶瓷樣品的制備將抗菌劑以干釉總重量的24w"/。加入到衛(wèi)生瓷釉中，攪拌12h左右，抗菌劑在釉漿中分散完全。將抗菌釉漿施于陶坯表面，干燥后采用采用氧化氣氛燒成，最高燒成溫度為126(TC，最后制得抗菌陶瓷樣品。將抗菌陶瓷分別放置于酸性、中性和堿性溶液中進(jìn)行培養(yǎng)浸漬實(shí)驗(yàn)，分別浸漬lhour、lday和lweek，再進(jìn)行抗菌實(shí)驗(yàn)，結(jié)果如表1所示。_表1抗菌陶瓷耐久性抗菌實(shí)驗(yàn)結(jié)果_<table>tableseeoriginaldocumentpage4</column></row><table>2hourldaylweek由表1可見，用一定濃度的酸和次氯酸鈉及水浸漬抗菌陶瓷樣品后，抗菌率下降，在抗菌劑浸漬lweek后抗菌率仍在95。/。以上，仍然保持較高的抗菌性，說明抗菌陶瓷耐酸、堿性較強(qiáng)。本發(fā)明的特點(diǎn)是首次將微波加熱的方法引入到硅溶膠為載體吸附銅、鋅離子制備抗菌劑粉體中來，試驗(yàn)說明，與水浴加熱需要210h相比，采用微波加熱的方法在500900W的功率下僅用20100s就可以制成抗菌性能好，純度高的抗菌劑粉體，大大節(jié)省了時(shí)間；本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)的主要差別在于在制備抗菌劑粉體時(shí)，得到的抗菌劑顆粒小且均勻，工藝簡(jiǎn)化，設(shè)備簡(jiǎn)單，大大縮短了時(shí)間。硅溶膠為載體吸附銅、鋅離子抗菌劑使其取代載銀抗菌劑成為可能。表2微波加熱與水浴加熱制備抗菌劑<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>從表2中可以看出，微波加熱的時(shí)間遠(yuǎn)小于水浴加熱的時(shí)間，使用微波爐制備溶膠方便快捷；微波法制的溶膠時(shí)間較水浴加熱法大大縮短，且微波法制的粒徑小，抗菌效果也優(yōu)于水浴加熱法。圖1不同焙燒溫度抗菌劑的抑菌圈圖2微波法與磁力加熱攪拌法制備的抗菌劑的抑菌圈具體實(shí)施方式-實(shí)施例1將硝酸銅和硝酸鋅配成濃度為0.1mol/L的溶液，且按摩爾比為nCuN03:nZnNC)3=2:1的配比同時(shí)緩慢滴加到硅溶膠中，后置于功率為500900W的微波爐中，加熱20100s后取出，室溫放置待其凝膠，干燥、研磨、洗滌、過濾、烘干即得載銅、鋅雙組分的抗菌劑。實(shí)施例2將微波法制得的抗菌劑按干釉總重量24wt^加入到衛(wèi)生瓷釉中，攪拌一小時(shí)后，再將抗菌釉漿施于陶坯表面，干燥后采用氧化氣氛燒成，最高燒成溫度為1260°C，最后制得抗菌陶瓷樣品。權(quán)利要求1.一種微波加熱制備載體吸附銅、鋅離子的抗菌劑的方法，其特征在于該方法包括以下步驟(1)取一定量的硅溶膠置于容器中，先滴入濃度為1mol/L的硝酸使溶膠調(diào)制酸性pH＝4左右，然后同時(shí)滴加摩爾比為2∶1、濃度為0.1mol/L的硝酸銅與硝酸鋅溶液，不斷攪拌10min后，置于微波爐中微波加熱20～100s，使其在微波條件下完成硅溶膠吸附吸附銅、鋅離子的物理化學(xué)反應(yīng)；(2)室溫放置一定時(shí)間，待其凝膠后放入100℃的干燥箱中干燥后得到抗菌先驅(qū)粉體；(3)將抗菌先驅(qū)粉體用去離子水洗滌、過濾數(shù)次，以保證除去剩下的Cu2+、Zn2+和NO3-，并采用NaOH溶液檢驗(yàn)反應(yīng)清液及洗滌液中無游離Cu2+、Zn2+殘留；(4)將洗滌后的粉體至于100℃的烘箱內(nèi)烘干，即得所需得抗菌劑。2.—種用權(quán)利要求1所述的方法制備硅溶膠為載體同時(shí)吸附銅、鋅離子的抗菌劑，并用此抗菌劑制備抗菌陶瓷，其特征在于將該抗菌劑按干釉總重量24wt^用量加入到衛(wèi)生瓷釉中，攪拌12h后，使抗菌劑在釉中分散完全，再將抗菌釉漿施于陶坯表面，干燥后釆用氧化氣氛燒成，最高燒成溫度126(TC，最后制得抗菌陶瓷成品，抗菌測(cè)試符合中國(guó)建材抗菌陶瓷的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。全文摘要本發(fā)明涉及以硅溶膠為載體同時(shí)吸附銅、鋅離子的抗菌劑粉體制備方法。采用微波加熱的方法制備載體吸附銅、鋅離子雙組分的抗菌劑，進(jìn)而制得抗菌衛(wèi)生陶瓷樣品。微波加熱條件下能促進(jìn)硅溶膠吸附銅、鋅離子，較大地縮短了抗菌劑粉體制備周期。且利用銅、鋅兩種離子之間的協(xié)同促進(jìn)作用可得到抗菌效果較好的抗菌劑。由于該抗菌劑不含銀，為取代載銀抗菌劑開辟了新的途徑。將制得的抗菌劑用量以干釉總重量2～4wt％加入到衛(wèi)生瓷釉中，經(jīng)1260℃左右的溫度燒成得到抗菌陶瓷樣品。經(jīng)抗菌性能測(cè)試，符合中國(guó)建材行業(yè)抗菌陶瓷的標(biāo)準(zhǔn)。文檔編號(hào)A01N59/20GK101258856SQ20081009367公開日2008年9月10日申請(qǐng)日期2008年4月21日優(yōu)先權(quán)日2008年4月21日發(fā)明者偉付,吳衛(wèi)華,王黔平,黃轉(zhuǎn)紅申請(qǐng)人:河北理工大學(xué)