本發(fā)明涉及加熱爐技術(shù)領(lǐng)域以及晶體生長技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種短溫區(qū)垂直移動(dòng)爐以及利用其生長CdTe晶體的方法。

背景技術(shù)：

CdTe晶體是一種直接帶隙半導(dǎo)體材料，它具有較高的平均原子系數(shù)和較大的禁帶寬度。利用CdTe晶體制作的探測器具有優(yōu)異的吸收系數(shù)和計(jì)數(shù)率，尤其是它不需要任何制冷就可在室溫下工作，因而在高能探測領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。

CdTe晶體生長經(jīng)過多年發(fā)展，目前主要有布里奇曼法和移動(dòng)加熱法兩種制備工藝。其中布里奇曼法生長CdTe晶體速度較快，且能獲得較大尺寸晶體材料，但Te沉淀及夾雜等缺陷難以克服。與布里奇曼法相比，移動(dòng)加熱法具有生長溫度低、單晶成品率較高、組分均勻以及缺陷密度低等優(yōu)點(diǎn)，成為一種頗具前景的CdTe晶體制備技術(shù)，其制得的晶體同時(shí)還具有組分均勻、缺陷密度低等優(yōu)勢。

然而，移動(dòng)加熱法卻存在晶體生長速度慢、工藝復(fù)雜且界面形貌難以控制等缺點(diǎn)。譬如，文獻(xiàn)“J.Crystal Growth,2005,vol.284:406-411”報(bào)道了一種基于移動(dòng)加熱法基礎(chǔ)，通過附加靜態(tài)磁場控制CdTe晶體生長界面的方法，盡管獲得了波浪形的生長界面，但設(shè)備構(gòu)造復(fù)雜且生長速率低，明顯增加了運(yùn)行成本。上海大學(xué)公開了一種移動(dòng)加熱法生長Zn摻雜CdTe晶體的裝置(專利申請(qǐng)?zhí)枺篊N201210349836.3)，爐體分為三個(gè)溫區(qū)，分別采用高頻電磁感應(yīng)加熱和上下電阻加熱，該技術(shù)在晶體提純方面體現(xiàn)出一定優(yōu)勢，但其較多的控溫系統(tǒng)使得設(shè)備構(gòu)造較為復(fù)雜，溫場穩(wěn)定性難以得到保障。

目前制約CdTe晶體規(guī)模應(yīng)用的因素主要有晶體性能、體積和成本等幾方面，因此開發(fā)出一種能有效優(yōu)化CdTe晶體性能并同時(shí)提高單晶率的晶體生長技術(shù)顯得十分迫切。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

針對(duì)上述技術(shù)現(xiàn)狀，本發(fā)明提供了一種自動(dòng)化程度較高、結(jié)構(gòu)簡單且制造成本低的加熱爐置，利用該裝置可實(shí)現(xiàn)CdTe晶體快速生長，同時(shí)獲得高性能高單晶率的CdTe晶體。

本發(fā)明的技術(shù)方案為：一種短溫區(qū)垂直移動(dòng)爐，主要包括爐體、石英坩堝、用于支撐石英坩堝的碳化硅支座、用于支撐爐體的支撐臺(tái)，以及用于監(jiān)控爐體溫度的熱電偶；所述的碳化硅支座與旋轉(zhuǎn)電機(jī)相連，旋轉(zhuǎn)電機(jī)工作時(shí)帶動(dòng)碳化硅支座進(jìn)行水平旋轉(zhuǎn)，從而能夠帶動(dòng)石英坩堝水平旋轉(zhuǎn)；所述的支撐臺(tái)與直線電機(jī)相連，直線電機(jī)工作時(shí)帶動(dòng)支撐臺(tái)在垂直方向上下移動(dòng)；

爐膛內(nèi)壁固定設(shè)置鐵鉻鋁電熱絲，形成加熱區(qū)；爐體上下開口，所述加熱區(qū)在垂直方向的溫度分布呈中間向上下兩側(cè)逐漸降低的趨勢，即，所述加熱區(qū)在垂直方向，中間高度的溫度最高，自中間高度向上，溫度逐漸降低，自中間高度向上，溫度逐漸降低。

作為優(yōu)選，所述加熱區(qū)在垂直方向的溫度分布呈反“C”型。

作為優(yōu)選，所述加熱區(qū)在垂直方向的高度為h，所述爐膛直徑為d，并且d<h<1.5d。

作為優(yōu)選，所述溫度梯度為30℃-40℃/cm。

作為優(yōu)選，所述的鐵鉻鋁電熱絲由氧化鋁陶瓷片支撐。

作為優(yōu)選，所述的鐵鉻鋁電熱絲緊貼于爐膛內(nèi)壁。

作為優(yōu)選，爐體兩端用氧化鋁纖維隔熱板進(jìn)行保溫。

作為優(yōu)選，所述熱電偶為鉑/鉑銠合金熱電偶。

為了加強(qiáng)石英坩堝的穩(wěn)定性，作為優(yōu)選，石英坩堝與碳化硅支座之間通過耐高溫陶瓷膠進(jìn)行固化粘結(jié)。

作為優(yōu)選，所述爐膛內(nèi)壁鍍碳。

利用本發(fā)明的短溫區(qū)垂直移動(dòng)爐生長CdTe晶體時(shí)，其操作方法如下：

(1)將Te塊和CdTe多晶棒裝入石英坩堝中，抽真空后用乙炔火焰密封；

(2)將石英坩堝置于碳化硅支座上，調(diào)節(jié)碳化硅支座與支撐臺(tái)位置，使石英坩堝位于爐膛內(nèi)；

(3)啟動(dòng)直線電機(jī)，調(diào)節(jié)支撐臺(tái)高度，使石英坩堝位于加熱區(qū)內(nèi)，加熱區(qū)升溫至750℃-950℃后保溫18h-24h，使CdTe多晶棒料錠溶解在熔融的Te中并達(dá)到飽和狀態(tài)；然后，啟動(dòng)旋轉(zhuǎn)電機(jī)，驅(qū)動(dòng)石英坩堝以1r/min-2r/min勻速旋轉(zhuǎn)，啟動(dòng)直線電機(jī)，驅(qū)動(dòng)支撐臺(tái)以5～18mm/d的速度向上移動(dòng)，直至完成晶體生長。

所述的步驟(1)中，作為優(yōu)選，抽真空至1.0×10^-3Pa。

所述的步驟(1)中，為了保障材料純度，優(yōu)選將Te塊和CdTe多晶棒裝入高純氮化硼(PBN)坩堝中，然后將裝好料的氮化硼坩堝置于石英管中，抽真空后用乙炔火焰密封。為了對(duì)CdTe晶核進(jìn)行淘汰，進(jìn)一步優(yōu)選，氮化硼坩堝底部為錐形。

所述的步驟(1)中，石英坩堝底部優(yōu)選帶有CdTe籽晶，將Te塊和CdTe多晶棒裝入石英坩堝中，通過籽晶引晶、放肩進(jìn)行晶體生長，可獲得高質(zhì)量大尺寸的CdTe晶體。

若石英坩堝與碳化硅支座之間通過耐高溫陶瓷膠進(jìn)行固化粘結(jié)，那么在所述的步驟(2)中，還包括啟動(dòng)直線電機(jī)，調(diào)節(jié)支撐臺(tái)高度，使陶瓷膠位于加熱區(qū)內(nèi)，加熱區(qū)升溫，烘干固化陶瓷膠，使石英坩堝與碳化硅支座完全粘結(jié)。

所述的步驟(3)中，作為優(yōu)選，所述升溫速率為1℃-2℃/min。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)和明顯效果：

(1)加熱爐結(jié)構(gòu)簡單

本發(fā)明的加熱爐僅采用鐵鉻鋁電熱絲與熱電偶一套控制系統(tǒng)，因此爐體結(jié)構(gòu)簡單、造價(jià)低廉，并且加熱區(qū)的垂直高度易于控制，形成短溫區(qū)加熱爐。更重要的是，由于爐體上下開口，在空氣的對(duì)流作用下，加熱區(qū)在垂直方向的溫度分布呈中間向上下兩側(cè)逐漸降低的趨勢，這能減小熔區(qū)長度，增加原料區(qū)熔提純效果，降低晶體內(nèi)部雜質(zhì)含量。

(2)晶體生長固液界面改善

本發(fā)明中支撐石英坩堝的支座選用碳化硅材料，碳化硅具有高熱導(dǎo)率，能夠極大促進(jìn)晶體生長界面結(jié)晶潛熱的釋放，從而獲得有利于單晶生長的微凸固液界面，其在晶體生長過程中，能有效抑制多晶或?qū)\晶的發(fā)育而提高單晶率。

(3)溫場對(duì)稱性優(yōu)化

本發(fā)明使用坩堝旋轉(zhuǎn)系統(tǒng)，克服了因加熱絲繞絲不均勻和坩堝位置偏離爐膛中軸線帶來的溫場不對(duì)稱缺點(diǎn)，使CdTe熔體受熱均勻。

(2)熱量利用效率高

本發(fā)明使用鐵鉻鋁電阻絲加熱，優(yōu)選由氧化鋁陶瓷片支撐并緊貼于爐膛內(nèi)壁，有利于發(fā)熱熱量的充分利用。

因此，利用本發(fā)明的加熱爐生長CdTe晶體成本低，有利于消除Te沉淀、夾雜和孿晶等缺陷，提高CdTe單晶利用率。

附圖說明

圖1是本發(fā)明實(shí)施例1中短溫區(qū)垂直移動(dòng)爐的裝置結(jié)構(gòu)示意圖；

圖2是本發(fā)明實(shí)施例1中短溫區(qū)垂直移動(dòng)爐反“C”型溫場曲線分布示意圖；

圖3是本發(fā)明實(shí)施例1中利用短溫區(qū)垂直移動(dòng)爐生長的具有微凸固液界面的CdTe

晶體。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)描述，需要指出的是，以下所述實(shí)施例旨在便于對(duì)本發(fā)明的理解，而對(duì)其不起任何限定作用。

實(shí)施例1:

本實(shí)施例中，短溫區(qū)垂直移動(dòng)爐裝置結(jié)構(gòu)如圖1所示，參見圖1，本實(shí)施例短溫區(qū)垂直移動(dòng)爐生長CdTe晶體裝置，主要功能部分

包括爐體1、鐵鉻鋁電熱絲2、氧化鋁陶瓷片3、鉑/鉑銠合金熱電偶4、碳化硅導(dǎo)熱支座5、爐體支撐臺(tái)6、移動(dòng)導(dǎo)軌7、伺服旋轉(zhuǎn)電機(jī)8、伺服旋轉(zhuǎn)電機(jī)9、石英坩堝10。

爐體1安裝固定在爐體支撐臺(tái)6上。爐膛內(nèi)壁環(huán)繞著鐵鉻鋁電熱絲2，鐵鉻鋁電熱絲2通過氧化鋁陶瓷片3進(jìn)行支撐并緊貼于爐膛內(nèi)壁，形成加熱區(qū)。爐體1兩端用氧化鋁纖維隔熱板進(jìn)行保溫，爐內(nèi)溫度由鉑/鉑銠合金熱電偶4監(jiān)控測試。

爐體支撐臺(tái)6與移動(dòng)導(dǎo)軌7相連，伺服旋轉(zhuǎn)電機(jī)8驅(qū)動(dòng)爐體支撐臺(tái)6上下垂直移動(dòng)，從而帶動(dòng)爐體1能夠上下垂直移動(dòng)。

石英坩堝10內(nèi)壁鍍碳。石英坩堝10通過耐高溫陶瓷膠與碳化硅導(dǎo)熱支座5固化粘結(jié)。碳化硅導(dǎo)熱支座5與勻速旋轉(zhuǎn)電極9相連，能夠隨勻速旋轉(zhuǎn)電極9旋轉(zhuǎn)而勻速旋轉(zhuǎn)。

本實(shí)施例中，加熱區(qū)在垂直方向的高度h為30mm，爐膛直徑d為25mm。

爐體1上下開口，在空氣對(duì)流作用下，加熱區(qū)在垂直方向的溫度分布如圖2所示，呈反“C”型。即，加熱區(qū)在垂直方向，中間高度的溫度最高，自中間高度向上，溫度逐漸降低，該溫度梯度為30-40℃/cm；自中間高度向下，溫度逐漸降低，該溫度梯度為30-40℃/cm。

利用該短溫區(qū)垂直移動(dòng)爐生長CdTe晶體的方法如下：

(1)將小塊狀的Te和尺寸適當(dāng)?shù)腃dTe多晶棒按先后順序，分別裝入內(nèi)壁鍍碳的石英坩堝10中，抽真空至1.0×10^-3Pa用乙炔火焰密封。

(2)將密封好的石英坩堝10置于碳化硅坩堝支座5上，通過耐高溫陶瓷膠粘結(jié)石英坩堝10和碳化硅坩堝支座5；調(diào)節(jié)碳化硅支座5與爐體支撐臺(tái)6的位置，使石英坩堝10位于爐膛內(nèi)；然后，啟動(dòng)直線電機(jī)8，調(diào)節(jié)爐體支撐臺(tái)6的高度，使陶瓷膠位于加熱區(qū)內(nèi)，加熱區(qū)升溫至120℃并保溫2～5h烘干固化陶瓷膠，使石英坩堝10與碳化硅坩堝支座5完全粘結(jié)。

(3)啟動(dòng)直線電機(jī)8，調(diào)節(jié)支撐臺(tái)6的高度，使石英坩堝10位于加熱區(qū)內(nèi)，爐體1升溫至850℃后保溫20h，升溫速率1℃/min，使CdTe多晶棒部分料錠溶解在熔融的Te中并達(dá)到飽和狀態(tài)。然后，啟動(dòng)伺服旋轉(zhuǎn)電機(jī)9驅(qū)動(dòng)石英坩堝10以1r/min勻速一直旋轉(zhuǎn)；最后，啟動(dòng)直線電機(jī)8驅(qū)動(dòng)爐體1以15mm/d的速度向上移動(dòng)，直至完成晶體生長。

圖3是上述制得的CdTe晶體沿中軸線的剖面圖，從圖中可以看出，CdTe晶體具有微凸固液界面。

實(shí)施例2：

本實(shí)施例中，短溫區(qū)垂直移動(dòng)爐裝置結(jié)構(gòu)與實(shí)施例1基本相同，所不同的是：本實(shí)施例中，加熱區(qū)在垂直方向的高度h為35mm，爐膛直徑d為30mm。

利用該短溫區(qū)垂直移動(dòng)爐生長CdTe晶體的方法與實(shí)施例1中的方法基本相同，所不同的是：本實(shí)施例中，在步驟(1)中是將小塊狀的Te和CdTe多晶棒按先后順序，裝入底部為錐形的高純氮化硼坩堝中(PBN)，然后將裝好料的氮化硼坩堝置于石英管中，抽真空至1.0×10^-3Pa并用乙炔火焰密封。

實(shí)施例3：

本實(shí)施例中，短溫區(qū)垂直移動(dòng)爐裝置結(jié)構(gòu)與實(shí)施例2基本相同，所不同的是：本實(shí)施例中，加熱區(qū)在垂直方向的高度h為70mm，爐膛直徑d為60mm。

利用該短溫區(qū)垂直移動(dòng)爐生長CdTe晶體的方法與實(shí)施例2中的方法基本相同，所不同的是：本實(shí)施例步驟(1)中，高純氮化硼坩堝底部帶有籽晶井，在實(shí)施過程中可首先將預(yù)加工好的CdTe籽晶裝入氮化硼坩堝底部的籽晶井中，然后依次裝入小塊狀的Te和CdTe多晶棒于氮化硼坩堝，最后密封石英坩堝，即通過籽晶引晶、放肩進(jìn)行晶體生長，可獲得高質(zhì)量大尺寸的CdTe晶體。

以上所述的實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行了詳細(xì)說明，應(yīng)理解的是以上所述僅為本發(fā)明的具體實(shí)施例，并不用于限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的原則范圍內(nèi)所做的任何修改、補(bǔ)充或類似方式替代等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。