本發(fā)明涉及半導(dǎo)體材料領(lǐng)域，尤其涉及一種用于磷化銦多晶水平合成的裝置及合成過程中的壓力平衡控制方法。

背景技術(shù)：

磷化銦是具戰(zhàn)略性的重要半導(dǎo)體材料之一，在光通信、毫米波高頻、低噪聲、寬帶微電子集成等領(lǐng)域具有重要的應(yīng)用。磷化銦基的長(zhǎng)波長(zhǎng)(1.3-1.55μm)發(fā)光二極管、激光器和探測(cè)器已廣泛用于光纖通信系統(tǒng)，磷化銦基的異質(zhì)結(jié)雙極晶體管(HBT)、高電子遷移率晶體管(HEMT)也已用于新一代高速通信系統(tǒng)，磷化銦還是太赫茲領(lǐng)域的首選材料之一。用半絕緣磷化銦制造的高頻低噪聲器件是新一代雷達(dá)通信、衛(wèi)星通訊的關(guān)鍵元器件。

在制備磷化銦單晶之前,必須先把符合一定純度要求的In和P合成為化合物磷化銦多晶,在此基礎(chǔ)上才能進(jìn)一步制備磷化銦單晶。快速有效地進(jìn)行磷化銦多晶的合成是降低生產(chǎn)成本，提高生產(chǎn)效率的重要途徑,同時(shí)也是制備高質(zhì)量磷化銦單晶的前提。目前一般使用的磷化銦多晶合成方法為水平法，包括水平布里奇曼法(HB)和水平溫度梯度凝固法(HGF)等方法。

水平合成磷化銦多晶是使磷蒸汽和銦熔體反應(yīng)合成磷化銦多晶。當(dāng)銦熔體的溫度高于磷化銦熔體的熔點(diǎn)，磷蒸汽就被銦熔體吸收，直到銦熔體全部轉(zhuǎn)變?yōu)榱谆熑垠w。在反應(yīng)過程中磷的蒸汽壓較高且存在壓力的瞬間變化，因此易出現(xiàn)“炸管”現(xiàn)象。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供了一種磷化銦多晶水平合成裝置及壓力平衡控制方法，可以有效的控制反應(yīng)過程中石英管內(nèi)外的壓力平衡，避免合成過程中出現(xiàn)的由于石英管內(nèi)外壓力不平衡而“炸管”產(chǎn)生，提高磷化銦多晶合成的效率和成品率。

本發(fā)明的目的是通過如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：

根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)方面，本發(fā)明磷化銦多晶水平合成裝置，包括：合成爐，所述合成爐內(nèi)部設(shè)置合成爐加熱體，所述合成爐加熱體由多段加熱區(qū)構(gòu)成的，石英管，位于合成爐加熱體內(nèi)部，其特征在于：所述磷化銦多晶水平合成裝置還包括充放氣控制系統(tǒng)，用于控制合成爐體內(nèi)壓力，以及溫度控制系統(tǒng)，用于控制合成爐爐體內(nèi)溫度。

進(jìn)一步地，所述溫度控制系統(tǒng)包括：溫控儀、加熱器、熱電偶，其中：所述加熱器水平設(shè)置在爐內(nèi)；所述熱電偶插入各段加熱區(qū)，測(cè)量各加熱區(qū)的溫度；所述溫控儀通過補(bǔ)償導(dǎo)線與熱電偶連接，進(jìn)而控制加熱器進(jìn)行加熱。

進(jìn)一步地，所述充放氣控制系統(tǒng)包括：控制系統(tǒng)，所述控制系統(tǒng)根據(jù)預(yù)設(shè)的壓力曲線控制合成爐爐體內(nèi)壓力；充氣氣路，所述充氣氣路設(shè)置在合成爐爐體一側(cè)；以及放氣氣路,所述放氣氣路設(shè)置在合成爐爐體另一側(cè)。

進(jìn)一步地，所述充氣氣路包括高壓氣瓶、進(jìn)氣調(diào)節(jié)閥、進(jìn)氣氣路，進(jìn)氣電磁閥和壓力傳感器，其中，所述進(jìn)氣電磁閥的一端通過進(jìn)氣調(diào)節(jié)閥與高壓氣瓶相連，另一端與合成爐爐體相連，所述壓力傳感器位于遠(yuǎn)離充氣氣路的一側(cè)與合成爐爐體相連；所述放氣氣路包括放氣調(diào)節(jié)閥、放氣電磁閥和放氣氣路，所述放氣調(diào)節(jié)閥通過放氣電磁閥與與合成爐爐體相連。

根據(jù)本發(fā)明的另一個(gè)方面，本發(fā)明磷化銦多晶水平合成壓力平衡控制方法，包括以下步驟：

1)溫度控制系統(tǒng)對(duì)合成爐加熱體進(jìn)行加熱，根據(jù)合成工藝要求工控機(jī)對(duì)進(jìn)氣電磁閥、放氣電磁閥設(shè)定預(yù)設(shè)值，根據(jù)石英管內(nèi)裝入的磷量和蒸氣壓與溫度關(guān)系，確定石英管內(nèi)磷壓與溫度的變化的工藝曲線；

2)壓力傳感器檢測(cè)加熱爐內(nèi)石英管外的實(shí)際壓力，檢測(cè)進(jìn)氣電磁閥、放氣電磁閥開度信息，并將所檢測(cè)到的信息傳入工控機(jī)與預(yù)設(shè)值進(jìn)行比較；

3)通過比較，根據(jù)工藝曲線由充放氣控制系統(tǒng)調(diào)整充入氣體的流量，將石英管內(nèi)外壓力差調(diào)整到小于0.3Mpa。

進(jìn)一步地，所述充放氣控制系統(tǒng)通過調(diào)整電磁閥開度來控制充入氣體的流量。

進(jìn)一步地，當(dāng)壓力傳感器檢測(cè)的實(shí)際壓力大于預(yù)設(shè)值，減小進(jìn)氣電磁閥開度，增加放氣電磁閥開度；當(dāng)壓力傳感器檢測(cè)的實(shí)際壓力小于預(yù)設(shè)值，增大進(jìn)氣電磁閥開度，減小放氣電磁閥開度。

有益效果

本發(fā)明的磷化銦多晶水平合成裝置及壓力平衡控制方法，通過精確的控制溫度來調(diào)整石英管內(nèi)部壓力，通過精確充放氣壓力控制技術(shù)實(shí)現(xiàn)石英管外部的壓力，實(shí)現(xiàn)反應(yīng)過程中石英管內(nèi)外的壓力平衡，從而有效地避免了合成過程中出現(xiàn)的由于石英管內(nèi)外壓力不平衡產(chǎn)生的“炸管”現(xiàn)象；提高了磷化銦多晶合成的效率和成品率。

附圖說明

圖1是本發(fā)明充放氣壓力控制系統(tǒng)結(jié)構(gòu)示意圖。

圖2是本發(fā)明合成爐加熱體示意圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖更詳細(xì)地描述本發(fā)明的磷化銦多晶水平合成裝置及壓力平衡控制方法。

如圖1和2所示，本發(fā)明提供一種磷化銦多晶水平合成裝置，包括：合成爐，所述合成爐內(nèi)部設(shè)置合成爐加熱體32，所述合成爐加熱體32由多段加熱區(qū)34構(gòu)成，優(yōu)選地，所述合成爐由八段加熱區(qū)34構(gòu)成，所述加熱區(qū)34的側(cè)面中心位置處設(shè)置測(cè)溫?zé)崤疾蹇?；石英?1，位于合成爐加熱體32內(nèi)部；其中，所述磷化銦多晶水平合成裝置還包括充放氣控制系統(tǒng)，用于控制合成爐體內(nèi)壓力，以及溫度控制系統(tǒng)，用于控制合成爐爐體30內(nèi)溫度。

所述溫度控制系統(tǒng)包括：溫控儀、加熱器、熱電偶33，其中，所述加熱器水平設(shè)置在爐內(nèi)中部的八段加熱區(qū)34內(nèi)，加熱器由八段可以分別單獨(dú)控制加熱區(qū)34溫度的加熱絲組成；通過控制各區(qū)溫度，使整個(gè)石英管31內(nèi)形成高溫、中溫、低溫三個(gè)溫區(qū)；所述熱電偶33插入各段加熱區(qū)34，測(cè)量各加熱區(qū)34的溫度；所述溫控儀通過補(bǔ)償導(dǎo)線與熱電偶33連接，進(jìn)而控制加熱器進(jìn)行加熱。

優(yōu)選地，所述熱電偶33為鉑銠鉑熱電偶33，所述鉑銠鉑熱電偶33，具有電性能穩(wěn)定、抗氧化性強(qiáng)，長(zhǎng)期使用溫度為1600℃，短期使用溫度為1800℃，外采用99剛玉保護(hù)套，內(nèi)為高純度鉑銠合金絲，耐溫高，測(cè)溫準(zhǔn)，精度高。

本發(fā)明中的補(bǔ)償導(dǎo)線是在一定溫度范圍內(nèi)具有與所匹配熱電偶33熱電動(dòng)勢(shì)相同標(biāo)稱值的一對(duì)帶有絕緣層的導(dǎo)線，連接熱電偶33與測(cè)量裝置，以補(bǔ)償它們與熱電偶33連接處的溫度變化所產(chǎn)生的誤差，可以提高測(cè)溫精度。

優(yōu)選地，所述溫度控制儀采用可控硅通過調(diào)節(jié)加熱器兩端電壓來控制加熱功率。

所述充放氣控制系統(tǒng)包括：控制系統(tǒng)，所述控制系統(tǒng)采用工控機(jī)PID(比例積分微分控制，proportion integration differentiation)根據(jù)預(yù)設(shè)的壓力曲線控制合成爐爐體30內(nèi)壓力，其中，所述充放氣控制系統(tǒng)基于計(jì)算機(jī)控制的，控制精度小于0.1Pa；充氣氣路，所述充氣氣路設(shè)置在合成爐爐體30一側(cè)；以及放氣氣路24,所述放氣氣路24設(shè)置在合成爐爐體30另一側(cè)。

所述充氣氣路包括高壓氣瓶11、進(jìn)氣調(diào)節(jié)閥12、進(jìn)氣氣路14，進(jìn)氣電磁閥13和壓力傳感器15，其中，所述進(jìn)氣電磁閥13的一端通過進(jìn)氣調(diào)節(jié)閥12與高壓氣瓶11相連，另一端與合成爐爐體30相連，所述壓力傳感器15位于遠(yuǎn)離充氣氣路的一側(cè)與合成爐爐體30相連；

所述放氣氣路24包括放氣調(diào)節(jié)閥22、放氣電磁閥23和放氣氣路24，所述放氣調(diào)節(jié)閥22通過放氣電磁閥23與與合成爐爐體30相連。

本發(fā)明還提供一種磷化銦多晶水平合成壓力平衡控制方法，包括以下步驟：

溫度控制系統(tǒng)對(duì)合成爐加熱體32進(jìn)行加熱，根據(jù)合成工藝要求工控機(jī)設(shè)定預(yù)設(shè)值。預(yù)先設(shè)定充氣、放氣曲線；在工控機(jī)內(nèi)根據(jù)工藝要求對(duì)壓力曲線設(shè)定預(yù)設(shè)值，對(duì)進(jìn)氣電磁閥13、放氣電磁閥23范圍設(shè)定預(yù)設(shè)值，電磁閥開度預(yù)設(shè)值范圍0-100％。根據(jù)預(yù)設(shè)的壓力曲線控制進(jìn)氣電磁閥13、放氣電磁閥23的開度，實(shí)現(xiàn)充氣和放氣過程中壓力的精確控制。

根據(jù)石英管31內(nèi)裝入的磷量和蒸氣壓與溫度關(guān)系，確定石英管31內(nèi)磷壓與溫度的變化的工藝曲線。反應(yīng)過程中石英管31內(nèi)壓力由磷揮發(fā)產(chǎn)生,石英管31內(nèi)壓力受加熱溫度控制，各溫區(qū)預(yù)設(shè)溫度值不同，由合成工藝要求決定，控溫精度要求不高于0.1℃。

壓力傳感器15檢測(cè)加熱爐內(nèi)石英管31外的實(shí)際壓力、進(jìn)氣電磁閥13、放氣電磁閥23開度信息，并將所檢測(cè)到的信息傳入工控機(jī)，將檢測(cè)到的實(shí)際壓力與工控機(jī)中保存的預(yù)設(shè)壓力值進(jìn)行比較，根據(jù)需求調(diào)整開度。

根據(jù)工藝曲線由充放氣控制系統(tǒng)控制充入氣體的流量，調(diào)節(jié)石英管31內(nèi)外壓力差小于0.3Mpa，進(jìn)而保持石英管31內(nèi)外壓力平衡。如果壓力傳感器15檢測(cè)到的實(shí)際壓力大于預(yù)設(shè)壓力值，則工控機(jī)控制進(jìn)氣電磁閥13減小開度，放氣電磁閥23增加開度；如果壓力傳感器15檢測(cè)到的實(shí)際壓力小于預(yù)設(shè)壓力值，則工控機(jī)控制進(jìn)氣電磁閥13增加開度，放氣電磁閥23減小開度，保持石英管31內(nèi)外壓力平衡。當(dāng)石英管31內(nèi)外壓力差大于一定數(shù)值時(shí)會(huì)導(dǎo)致炸管，石英管31內(nèi)外壓力差一般控制在小于0.3Mpa。如果通過電磁閥開度仍不能調(diào)節(jié)合成爐爐內(nèi)壓力達(dá)到預(yù)設(shè)值時(shí)，工控機(jī)發(fā)出報(bào)警信號(hào)，自動(dòng)控制無法滿足要求，或設(shè)備出現(xiàn)故障，轉(zhuǎn)為人工控制。

本發(fā)明中，石英管31外壓力由壓力控制系統(tǒng)控制，由合成工藝要求決定系統(tǒng)的最高工作壓力5MPa，正常工作壓力2.75MPa，系統(tǒng)控制精度小于0.1Pa。

本發(fā)明使用過程中，需要頻繁地對(duì)爐內(nèi)溫度進(jìn)行調(diào)節(jié)，而溫度調(diào)節(jié)的準(zhǔn)確性又直接關(guān)系到壓力的平衡控制，即溫度影響石英管31內(nèi)壓力，通過溫度控制儀調(diào)節(jié)各段加熱器的功率以達(dá)到控制溫度的目的，石英管31內(nèi)的壓力由溫度決定，溫度和壓力的關(guān)系式為：logP＝aT^-1+blogT+cT+d，其中P為壓力，T為溫度，a,b,c,d為常數(shù)。

所述精密溫控儀采用可控硅來控制各段加熱器的加熱功率，可控硅通過調(diào)節(jié)加熱器兩端電壓的方式來調(diào)節(jié)功率，對(duì)加熱器的功率調(diào)節(jié)迅速準(zhǔn)確，從而準(zhǔn)確控制爐內(nèi)溫度，保證制備過程中各溫區(qū)溫度控制的準(zhǔn)確、及時(shí)，實(shí)現(xiàn)壓力的平衡控制。

實(shí)施例：

溫度控制系統(tǒng)對(duì)合成爐加熱體32進(jìn)行加熱，把高溫區(qū)的溫度升到900度左右，然后再緩慢增加低溫區(qū)紅磷的溫度，此過程氣態(tài)磷幾乎不與銦發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，與此同時(shí)通過充放氣控制系統(tǒng)的充氣氣路向合成爐內(nèi)緩慢充入惰性氣體。根據(jù)合成工藝要求工控機(jī)設(shè)定對(duì)充氣電磁閥，放氣電磁閥23預(yù)設(shè)開度范圍0-100％。根據(jù)裝入的磷量和蒸氣壓與溫度關(guān)系可以確定石英管31內(nèi)磷壓與溫度的變化的工藝曲線。

壓力傳感器15檢測(cè)加熱爐內(nèi)石英管31外的實(shí)際壓力，檢測(cè)進(jìn)氣電磁閥13、放氣電磁閥23開度信息，并將所檢測(cè)到的信息傳入工控機(jī)與預(yù)設(shè)值進(jìn)行比較。

通過比較根據(jù)此工藝曲線控制充入氣體的流量和壓力值保持石英管31內(nèi)外壓力平衡，通過調(diào)整電磁閥開度來控制充入氣體的流量，調(diào)節(jié)石英管31內(nèi)外壓力差小于0.3Mpa，直到充氣壓力達(dá)到27.5個(gè)大氣壓為止，此時(shí)固態(tài)磷的量與氣態(tài)磷處于平衡狀態(tài)。然后緩慢增加高溫區(qū)的溫度，隨著溫度的升高，磷與銦逐漸反應(yīng)，直到溫控儀檢測(cè)到溫度達(dá)到1070度為止，磷將與銦充分反應(yīng)生成配比的磷化銦。

綜上所述，本發(fā)明通過精確的溫度控制和精確充放氣壓力控制技術(shù)可以實(shí)現(xiàn)反應(yīng)過程中石英管內(nèi)外的壓力平衡。有效地避免了合成過程中出現(xiàn)的由于石英管內(nèi)外壓力不平衡產(chǎn)生的“炸管”現(xiàn)象，提高了磷化銦多晶合成的效率和成品率。

以上結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明優(yōu)選實(shí)施例進(jìn)行了描述，但本發(fā)明并不局限于上述具體實(shí)施方式，上述的具體實(shí)施方式僅僅是示意性的，并不是限制性的，本領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明的啟示下，在不脫離本發(fā)明宗旨和權(quán)利要求所保護(hù)的范圍情況下，還可以做出很多形式，這些均屬于本發(fā)明保護(hù)范圍之內(nèi)。