本發(fā)明屬于新材料晶體加工領(lǐng)域，具體涉及一種高純半絕緣碳化硅襯底的制備方法。

背景技術(shù)：

碳化硅(SiC)單晶具有寬禁帶、高熱導(dǎo)率、高臨界擊穿場強(qiáng)和高飽和電子漂移速率等優(yōu)點(diǎn)，因而成為第三代半導(dǎo)體的核心材料之一。其中，半絕緣SiC單晶襯底在高頻下能夠有效降低器件的介質(zhì)損耗并減少寄生效應(yīng)，因此是高頻、微波器件的優(yōu)選材料。然而，通常的物理氣相輸運(yùn)(PVT)法生長碳化硅單晶過程中，由于原料、保溫材料及生長設(shè)備中含有較高含量的電活性雜質(zhì)(如氮、硼、鋁等)，使生長出的碳化硅單晶中含有較高濃度的載流子并呈導(dǎo)電特性。為了使碳化硅單晶呈現(xiàn)半絕緣特性，通常在晶體生長過程中有意的引入深能級雜質(zhì)如釩元素，使其俘獲載流子而使碳化硅呈現(xiàn)高阻態(tài)。然而，高濃度的釩摻雜會在碳化硅單晶中形成沉淀并誘生微管等缺陷，從而影響襯底質(zhì)量及后續(xù)外延及器件的性能。為此，高純半絕緣碳化硅單晶襯底的制備成為研究熱點(diǎn)。然而，高純半絕緣單晶的生長及其生長所需的高純碳化硅原料的制備技術(shù)難度極大。

在高純半絕緣碳化硅單晶的研究過程中，CREE提出，可以利用碳化硅中的本征點(diǎn)缺陷作為深能級俘獲中心，從而實(shí)現(xiàn)碳化硅的半絕緣特性。據(jù)此，CREE提出通過控制碳化硅單晶生長界面的熱場處于非平衡狀態(tài)，并在晶體生長結(jié)束后進(jìn)行快速冷卻以在晶體中引入本征點(diǎn)缺陷來實(shí)現(xiàn)碳化硅單晶的半絕緣特性，但是這一方案依然存在缺陷，體現(xiàn)在：首先，固/氣界面的熱場調(diào)節(jié)具有較高的技術(shù)難度，且非平衡態(tài)的熱場條件下易產(chǎn)生缺陷，從而導(dǎo)致晶體質(zhì)量差等問題；其次，生長結(jié)束后的退火具有局限性，因單晶生長腔室內(nèi)的冷卻時(shí)間長、速率慢，且晶體厚度較大，難以在晶體內(nèi)部均勻的引入高濃度本征點(diǎn)缺陷，從而限制了碳化硅晶體的半絕緣特性。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

根據(jù)現(xiàn)有技術(shù)存在的不足和空白，本發(fā)明的發(fā)明人提供了一種全新的高純半絕緣碳化硅襯底的制備方法，該方法采用正常獲得的碳化硅單晶進(jìn)行粗加工，切割得到厚度為3-8mm的晶棒，也可將碳化硅單晶加工為厚度為300-800μm的碳化硅晶片，之后對上述晶棒或晶片進(jìn)行高溫快速退火從而獲得高純半絕緣碳化硅襯底，該方法避免了在碳化硅晶體生長過程中進(jìn)行熱場調(diào)節(jié)，而是直接對加工好的高質(zhì)量碳化硅單晶進(jìn)行二次高溫快速退火加工，從而在晶片中引入本征點(diǎn)缺陷來實(shí)現(xiàn)碳化硅單晶的半絕緣特性，獲得的半絕緣碳化硅襯底品質(zhì)好且加工方法簡單，效率較之現(xiàn)有技術(shù)更高。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的最大不同在于采用的退火技術(shù)為高溫快速熱處理，其不同于之前的退火技術(shù)的特點(diǎn)在于：(1)快速升溫，升溫速率可達(dá)100℃/s；(2)短時(shí)高溫處理，處理時(shí)間為60s-600s；(3)快速降溫，降溫速率為100-300℃/s；

在上述條件下，通過快速升溫和短時(shí)保溫在碳化硅晶體中產(chǎn)生Frenkel點(diǎn)缺陷對(空位和自間隙原子)，通過快速降溫將高溫時(shí)產(chǎn)生的缺陷對凍析在晶格中，避免以往慢速退火過程中點(diǎn)缺陷的重新復(fù)合湮滅。

本發(fā)明的具體技術(shù)方案如下：

(1)原材料準(zhǔn)備：

將生長出的合格碳化硅單晶進(jìn)行粗加工，切割得到厚度為3-8mm的晶棒

或?qū)⑸L出的碳化硅單晶進(jìn)行加工切片，得到厚度為300-800μm的碳化硅晶片；

上述步驟中切割時(shí)可以采用常規(guī)的金剛線切割；

本發(fā)明所采用的高溫快速熱處理技術(shù)可適用于已經(jīng)接近成品的碳化硅晶片，也可適用于切割得到的具有一定厚度的晶棒。雖然從原理上來講，晶棒越薄(直至薄到常規(guī)晶片厚度)高溫快速熱處理引入點(diǎn)缺陷的效果越好；晶棒越厚，則高溫快速熱處理效果越差。但快速的升降溫可能會對晶片的加工質(zhì)量造成影響(比如翹曲度、彎曲度等由于應(yīng)力而增大)，因此發(fā)明人限定了上述規(guī)格的晶片或晶棒進(jìn)行本發(fā)明所提供的高溫快速熱處理；采用這種規(guī)格可以達(dá)到晶體加工質(zhì)量和性能的最佳平衡；

(2)將上述規(guī)格的晶棒或晶片放入高溫快速退火爐腔室中，設(shè)置退火溫度為2000-2500℃，退火時(shí)間為300-600s，通入惰性氣體作為保護(hù)氣氛；

(3)將退火結(jié)束的晶棒快速拉出退火腔室并在保護(hù)氣氛中快速冷卻，降溫速率不低于100-150℃/s；

與現(xiàn)有的常規(guī)退火操作相比，上述退火溫度遠(yuǎn)高于常規(guī)退火的溫度；更為重要的是在高溫退火時(shí)間和降溫速率上，常規(guī)退火時(shí)間為數(shù)十甚至數(shù)百小時(shí)，而本發(fā)明中采用的高溫快速熱處理退火時(shí)間僅幾分鐘即可。

高溫快速熱處理在現(xiàn)有技術(shù)中常用于單晶硅襯底的處理，其退火溫度一般為1300℃，這與單晶硅的性質(zhì)息息相關(guān)；而現(xiàn)有技術(shù)中對于碳化硅的相應(yīng)處理還是一個(gè)空白，因此本發(fā)明在本領(lǐng)域中第一次確定了針對碳化硅高溫快速熱處理時(shí)的退火溫度，并提供了對應(yīng)的技術(shù)，填補(bǔ)了本領(lǐng)域的空白；

同時(shí)發(fā)明人將退火時(shí)間限定為300-600s，退火時(shí)間是為了保證在高溫處理下Frenkel缺陷對充分產(chǎn)生并有足夠時(shí)間達(dá)到其在此溫度下的平衡態(tài)，如時(shí)間過短則Frenkel缺陷對產(chǎn)生不完全，后續(xù)引入的點(diǎn)缺陷濃度較低；如時(shí)間過長則Frenkel缺陷對的產(chǎn)生已達(dá)平衡態(tài)，對后續(xù)引入的點(diǎn)濃度基本不會產(chǎn)生影響；

快速降溫時(shí)可以通過快速減小退火爐功率+水冷風(fēng)冷來實(shí)現(xiàn)快速降溫；除此之外也可以采用將退火后的碳化硅晶片或晶棒由垂直的高溫爐膛直接通過通道浸入下面放置的甲基硅油中冷卻來實(shí)現(xiàn)快速降溫，具體可視實(shí)際工況選擇，發(fā)明人在此不再贅述；

通過上述方法獲得的半絕緣碳化硅襯底，其電阻率可提高到1×10⁷Ω·cm以上，一般均可達(dá)到10⁸Ω·cm以上，同時(shí)確保其彎曲度、翹曲度等加工質(zhì)量指標(biāo)達(dá)標(biāo)，而現(xiàn)有技術(shù)中未做退火處理的晶片電阻率在10⁵Ω·cm以下；

可見采用本發(fā)明的方法進(jìn)行處理可以使半絕緣碳化硅襯底的電阻率大大提升同時(shí)確保其加工指標(biāo)不變劣。

綜上所述，發(fā)明人提供了一種全新的高純半絕緣碳化硅襯底的制備方法，該方法采用正常獲得的碳化硅單晶進(jìn)行粗加工，切割得到厚度為3-8mm的晶棒，或加工為厚度為300-800μm的碳化硅晶片之后對上述晶棒或晶片進(jìn)行高溫快速退火從而獲得高純半絕緣碳化硅襯底，該方法避免了在碳化硅晶體生長過程中進(jìn)行熱場調(diào)節(jié)，而是直接對加工好的高質(zhì)量碳化硅單晶進(jìn)行二次高溫快速退火加工，從而在晶片中引入本征點(diǎn)缺陷來實(shí)現(xiàn)碳化硅單晶的半絕緣特性，獲得的半絕緣碳化硅襯底品質(zhì)好且加工方法簡單，效率較之現(xiàn)有技術(shù)更高。

具體實(shí)施方式

下面通過具體的實(shí)施例進(jìn)一步說明本發(fā)明，但是應(yīng)當(dāng)理解為，這些實(shí)施例僅僅是用于更詳細(xì)具體地說明之用，而不應(yīng)理解為用于以任何形式限制本發(fā)明。

實(shí)施例1

一種高純半絕緣碳化硅襯底的制備方法，具體步驟如下：

將初始切片電阻率值＜10⁵Ω·cm的碳化硅晶棒加工成厚度為3mm的標(biāo)準(zhǔn)晶棒。將晶棒置于高溫快速退火爐中，通入高純氬氣作為保護(hù)氣氛。將退火爐膛溫度升至2300℃，升溫速率為100℃/s。在2300℃時(shí)保持500s后，將晶棒直接由爐膛引入到甲基硅油中冷卻，使冷卻速率高于150℃/s。待晶棒冷卻到室溫后，將晶棒加工為厚度350μm的標(biāo)準(zhǔn)晶片，經(jīng)檢測得到電阻率為10¹⁰Ω·cm以上的半絕緣碳化硅晶片。晶片彎曲度＜30μm，翹曲度＜20μm，總厚度變化＜10μm，滿足器件用半絕緣碳化硅襯底要求。

實(shí)施例2

一種高純半絕緣碳化硅襯底的制備方法，具體步驟如下：

將由碳化硅單晶加工獲得的初始切片電阻率值～10⁵Ω·cm，彎曲度和翹曲度分別為25μm和15μm的碳化硅晶片置于高溫快速退火爐中，通入高純氬氣作為保護(hù)氣氛。將退火爐膛溫度升至2200℃，升溫速率為60℃/s。在2200℃時(shí)保持300s后，將晶片直接由爐膛引入到甲基硅油中冷卻，使冷卻速率高于100℃/s。待晶片冷卻到室溫后進(jìn)行清洗，得到電阻率為10¹⁰Ω·cm以上的半絕緣碳化硅晶片。晶片彎曲度為35μm，翹曲度為25μm，總厚度變化為6μm，滿足器件用半絕緣碳化硅襯底要求。