本發(fā)明涉及晶體材料技術領域,具體涉及由稀土晶體生長設備、稀土晶體生長工藝及應用。
背景技術:
稀土功能晶體材料作為光、聲、電等轉換的重要媒介,能夠為多種重要關鍵器件提供高品質(zhì)工作物質(zhì)。稀土閃爍晶體具有高密度、高光輸出、快衰減的特性,滿足了高能物理、核醫(yī)學等應用領域對閃爍體的基本要求,稀土光電晶體材料能夠實現(xiàn)電、光的相互作用和轉換,被廣泛地應用于通信、宇航、醫(yī)學、地質(zhì)學、氣象學、建筑學、軍事技術等領域。
法國Cyberstar公司生產(chǎn)的晶體生長爐被公認為具有最好的綜合性能,能夠實現(xiàn)電腦控制智能控制晶體的全程生長。但在晶體生長全過程中,需要晶體生長人員進行實時觀測以便隨時調(diào)節(jié)生長參數(shù),在這一過程中,會帶來頻繁的人為擾動,影響稀土晶體質(zhì)量。
并且,通用晶體生長爐膛上方設有觀測元件,方便晶體生長人員進行前期熔料判斷、引晶操作、及后期實時觀察晶體生長過程,出現(xiàn)任何異常及時處理。為了避免觀測孔受到爐頂高溫的影響(高溫熔體沿軸向向上傳熱),觀測孔體積小,這種小面積上觀測孔能夠有效避免晶體生長人員接觸過多熱量。這類上觀測孔觀測面積小且傾斜一定的角度,使得晶體生長人員能夠盡量觀測到爐膛內(nèi)部及溫場結構內(nèi)部事件,方便處理晶體提拉生長過程中的異常情況。但由于上觀測元件觀測面積過小,在生長大尺寸高溫稀土晶體時,由保溫材料搭建的溫場結構觀測孔開于溫場上方,即只能利用上觀測元件進行監(jiān)測,爐膛上方觀測孔過小導致晶體提拉生長過程中只能通過晶體生長人員進行肉眼觀測,即生長過程圖像無法實現(xiàn)遠程監(jiān)控和記錄。在稀土晶體生長中,這將造成極大的人力資源浪費。此外,市售的提拉生長設備大多是通用晶體生長設備,需要晶體生長人員針對擬生長的晶體自行搭建溫場結構進行生長,缺乏稀土晶體生長專用提拉生長設備。
技術實現(xiàn)要素:
有鑒于此,本發(fā)明要解決的技術問題在于提供稀土晶體生長設備、稀土晶體生長工藝及應用,該生長設備可實現(xiàn)晶體提拉爐的遠程觀測。
本發(fā)明提供了一種稀土晶體生長設備,包括:
晶體生長爐;
所述晶體生長爐的內(nèi)部設置有加熱元件;
所述晶體生長爐的爐膛頂端設置有觀測視窗;
所述晶體生長爐的爐膛頂端的外部、所述觀測視窗的外圍設置有循環(huán)冷卻水系統(tǒng);
所述晶體生長爐的爐膛頂端的外部、所述觀測視窗的上部設置有圖像觀測元件。
優(yōu)選的,所述觀測視窗的直徑為50~80mm。
優(yōu)選的,所述圖像觀測元件包括攝像儀與攝像儀支架;所述攝像儀可通過攝像支架旋轉。
優(yōu)選的,所述圖像觀測元件還包括濾光片;所述濾光片設置于所述攝像儀的前端。
優(yōu)選的,所述晶體生長爐的爐體側壁由爐內(nèi)到爐外包括依次設置的第一保溫材料層、第二保溫材料層與第三保溫材料層;所述第一保溫材料層為氧化鋯保溫材料;所述第二保溫材料層由氧化鋯與氧化鋁形成;所述第三保溫材料層為氧化鋯保溫材料。
優(yōu)選的,所述第一保溫材料層的密度為5.2~3.8g/cm3;所述第二保溫材料層的密度為3.5~2.3g/cm3;所述第三保溫材料層的密度為1.8~0.6g/cm3。
優(yōu)選的,所述第一保溫材料層的厚度為1~3.5cm;
所述第二保溫材料層的厚度為1~4cm;
所述第三保溫材料層的厚度為0.5~1.5cm。
優(yōu)選的,所述加熱元件為銥金制品與Cu感應線圈;所述銥金制品的尺寸為φ70~140mm、深50~150mm;所述Cu感應線圈的尺寸為銥金制品尺寸的2~3倍。
本發(fā)明還提供了一種稀土晶體生長工藝,包括:
a)將高純稀土原料進行混合后,得到混合原料;
b)在真空或保護性氣氛下,將上述步驟得到的混合原料經(jīng)過燒結后,得到多晶料塊;
c)在真空或保護性氣氛下,將上述步驟得到的多晶料塊在權利要求1~8任意一項所述的稀土晶體生長設備中熔化后,采用提拉法在籽晶的引導下進行晶體生長后,得到稀土晶體。
本發(fā)明還提供了上述稀土晶體生長設備在生長釔鋁石榴石類晶體和/或稀土正硅酸鹽類晶體中的應用。
本發(fā)明提供了一種稀土晶體生長設備,該稀土生長設備包括:晶體生長爐;所述晶體生長爐的內(nèi)部設置有加熱元件;所述晶體生長爐的爐膛頂端設置有觀測視窗;所述晶體生長爐的爐膛頂端的外部、所述觀測視窗的外圍設置有循環(huán)冷卻水系統(tǒng);所述晶體生長爐的爐膛頂端的外部、所述觀測視窗的上部設置有圖像觀測元件。與現(xiàn)有技術相比,本發(fā)明在晶體生長爐的頂端的觀測視窗外部設置循環(huán)冷卻水系統(tǒng),可帶走晶體生長過程中向爐膛頂端傳遞的熱量,為觀測視窗外安裝圖像觀測元件提供了合適的工作環(huán)境,而通過圖像觀測元件可實現(xiàn)晶體提拉爐的遠程觀測。
附圖說明
圖1為本發(fā)明提供的稀土晶體生長設備的結構示意圖;
圖2為本發(fā)明提供的循環(huán)冷卻水系統(tǒng)的結構示意圖;
圖3為本發(fā)明提供的晶體生長爐的結構示意圖。
具體實施方式
為了進一步理解本發(fā)明,下面結合實施例對本發(fā)明優(yōu)選實施方案進行描述,但是應當理解,這些描述只是為了進一步說明本發(fā)明的特征和優(yōu)點,而不是對發(fā)明權利要求的限制。
參見圖1、圖2與圖3,圖1為本發(fā)明提供的稀土晶體生長設備的結構示意圖;圖2為循環(huán)冷卻水系統(tǒng)的結構示意圖;圖3為晶體生長爐的結構示意圖。
本發(fā)明提供了一種稀土晶體生長設備,包括:晶體生長爐;所述晶體生長爐的內(nèi)部設置有加熱元件;所述晶體生長爐的爐膛頂端設置有觀測視窗;所述晶體生長爐的爐膛頂端的外部、所述觀測視窗的外圍設置有循環(huán)冷卻水系統(tǒng);所述晶體生長爐的爐膛頂端的外部、所述觀測視窗的上部設置有圖像觀測元件。
按照本發(fā)明,所述晶體生長爐的內(nèi)部設置有加熱元件;所述加熱元件為本領域技術人員熟知的加熱元件即可,并無特殊的限制,本發(fā)明中所述加熱元件優(yōu)選為銥金制品與Cu感應線圈;所述銥金制品的尺寸優(yōu)選為φ70~140mm、深50~150mm;所述Cu感應線圈的尺寸優(yōu)選為銥金制品尺寸的2~3倍。
所述晶體生長爐的爐體側壁由爐內(nèi)到爐外優(yōu)選包括依次設置的第一保溫材料層、第二保溫材料層與第三保溫材料層;所述第一保溫材料層為氧化鋯保溫材料;所述第二保溫材料層由氧化鋯與氧化鋁形成;所述第三保溫材料層為氧化鋯保溫材料。其中,所述第一保溫材料層的密度優(yōu)選為5.2~3.8g/cm3,更優(yōu)選為5~4g/cm3,再優(yōu)選為4.8~4.2g/cm3,最優(yōu)選為4.5g/cm3;所述第一保溫層的厚度優(yōu)選為1~3.5cm,更優(yōu)選為2~3.5cm,再優(yōu)選為2.5~3cm,最優(yōu)選為2.5cm;所述第二保溫材料層的密度優(yōu)選為3.5~2.3g/cm3,更優(yōu)選為3.2~2.5g/cm3,再優(yōu)選為3~2.5g/cm3,最優(yōu)選為2.5g/cm3;所述第二保溫層的厚度優(yōu)選為1~4cm,更優(yōu)選為2~3.5cm,再優(yōu)選為2.5~3cm,最優(yōu)選為3cm;所述第三保溫材料層的密度優(yōu)選為1.8~0.6g/cm3,更優(yōu)選為1.6~0.8g/cm3,再優(yōu)選為1.4~1g/cm3,最優(yōu)選為1.2g/cm3;所述第三保溫層的厚度優(yōu)選為0.5~1.5cm,更優(yōu)選為0.8~1.2cm,再優(yōu)選為1~1.2cm,最優(yōu)選為1cm。
本發(fā)明在晶體生長爐膛內(nèi)搭建適用于稀土氧化物的溫度場結構及其配套加熱元件,為稀土氧化物晶體生長提供合適的軸向和徑向溫度梯度,實現(xiàn)φ30~80mm釔鋁石榴石類晶體(RE:Y3Al5O12,RE=Ce,Nd,Sm,Eu,Ho,Tm,Er,Yb)和稀土正硅酸鹽類(Ce:RE2SiO5,RE=La,Gd,Y)。
所述晶體生長爐的爐膛頂端設置有觀測視窗;所述觀測視窗優(yōu)選為廣角觀測視窗;所述觀測視窗的直徑優(yōu)選為50~80mm。
所述晶體生長爐的爐膛頂端的外部、所述觀測視窗的外圍設置有循環(huán)冷卻水系統(tǒng),可帶走晶體生長過程中向爐膛頂端傳遞的熱量,為觀測視窗外安裝圖像觀測元件提供了合適的工作環(huán)境。
所述晶體生長爐的爐膛頂端的外部、所述觀測視窗的上部設置有圖像觀測元件;所述圖像觀測元件為本領域技術人員熟知的圖像觀測元件即可,并無特殊的限制,本發(fā)明中優(yōu)選包括攝像儀與攝像儀支架;所述攝像儀可通過攝像支架旋轉,更優(yōu)選可360°旋轉,充分利用上視窗口的廣視角的優(yōu)勢,對爐膛內(nèi)部環(huán)境能夠實現(xiàn)122°~154°廣視角觀測;所述攝像儀優(yōu)選與電腦端連接,從而實現(xiàn)圖像遠程監(jiān)控功能。
在本發(fā)明中,所述圖像觀測元件優(yōu)選還包括濾光片;所述濾光片設置于所述攝像儀的前端。避免在熔體溫度高于1800℃帶來的強光過亮導致圖像無法觀測。
本發(fā)明在晶體生長爐的頂端的觀測視窗外部設置循環(huán)冷卻水系統(tǒng),可帶走晶體生長過程中向爐膛頂端傳遞的熱量,為觀測視窗外安裝圖像觀測元件提供了合適的工作環(huán)境,而通過圖像觀測元件可實現(xiàn)晶體提拉爐的遠程觀測。
本發(fā)明還提供了一種應用上述稀土晶體生長設備進行稀土晶體生長的工藝,包括:a)將高純稀土原料進行混合后,得到混合原料;b)在真空或保護性氣氛下,將上述步驟得到的混合原料經(jīng)過燒結后,得到多晶料塊;c)在真空或保護性氣氛下,將上述步驟得到的多晶料塊在上述稀土晶體生長設備中熔化后,采用提拉法在籽晶的引導下進行晶體生長后,得到稀土晶體。
本發(fā)明所有原料,對其來源沒有特別限制,在市場上購買的或按照本領域技術人員熟知的常規(guī)方法制備的即可。
本發(fā)明所有原料,其純度高于0.9999(4N)。
其中,所述高純稀土原料為本領域技術人員熟知的可得到稀土晶體的高純原料即可,并無特殊的限制,本發(fā)明中優(yōu)選為可生長釔鋁石榴石類晶體和/或稀土正硅酸鹽類晶體的高純稀土原料。
本發(fā)明按照設定比例將高純原料進行混合,得到混合原料。本發(fā)明對所述混合的條件沒有特別限制,以本領域技術人員熟知的此類反應的混合條件即可,本領域技術人員可以根據(jù)實際生產(chǎn)情況、原料情況進行調(diào)整,本發(fā)明優(yōu)選為均勻混合,所述混合的時間優(yōu)選為24~120h,更優(yōu)選為40~120h,更優(yōu)選為60~120h,最優(yōu)選為80~120h。本發(fā)明對所述混合的方式?jīng)]有特別限制,以本領域技術人員熟知的混合方式,本發(fā)明優(yōu)選采用混料器混合。本發(fā)明對所述混合原料的其他性質(zhì)沒有特別限制,以本領域技術人員熟知的制備稀土閃爍晶體的混合原料的性質(zhì)即可,本發(fā)明所述混合原料的粒度優(yōu)選為0.05~30μm,更優(yōu)選為0.1~25μm,更優(yōu)選為1~15μm,最優(yōu)選為2~8μm。
本發(fā)明隨后在真空或保護性氣氛下,將上述步驟得到的混合原料經(jīng)過燒結后,得到多晶料塊。
本發(fā)明對所述真空的壓力沒有特別限制,以本領域技術人員熟知的燒結過程的真空壓力即可,本發(fā)明所述真空的壓力優(yōu)選為小于等于10Pa,更優(yōu)選為小于等于7Pa,更優(yōu)選為小于等于5Pa,最優(yōu)選為3~5Pa;本發(fā)明對所述保護性氣氛沒有特別限制,以本領域技術人員熟知的用于燒結稀土晶體的保護性氣氛即可,本發(fā)明所述保護性氣氛優(yōu)選為氮氣、惰性氣體和還原性氣體中的一種或多種,更優(yōu)選為氮氣和還原性氣體,最優(yōu)選為氮氣、氬氣和氫氣。
本發(fā)明對所述燒結的具體條件沒有特別限制,以本領域技術人員熟知的燒結條件即可,本發(fā)明所述燒結的溫度優(yōu)選為900~1300℃,更優(yōu)選為950~1250℃,更優(yōu)選為1000~1200℃,最優(yōu)選為1050~1150℃。本發(fā)明所述燒結的時間優(yōu)選為12~24h,更優(yōu)選為13~22h,更優(yōu)選為14~22h,最優(yōu)選為15~20h。本發(fā)明對所述燒結的設備沒有特別限制,以本領域技術人員熟知的燒結設備即可,本發(fā)明優(yōu)選將所述混合原料放入高純坩堝中在燒結爐內(nèi)燒結。
本發(fā)明為達到更好的燒結效果,還優(yōu)選將混合原料先經(jīng)過壓餅后,得到原料餅,再進行燒結。本發(fā)明對所述壓餅的具體步驟和工藝參數(shù)沒有特別限制,以本領域技術人員熟知的燒結前壓坯的具體步驟和工藝參數(shù)即可,本領域技術人員可以根據(jù)實際生產(chǎn)情況、原料組成以及產(chǎn)品性能要求進行選擇和調(diào)整,本發(fā)明所述壓餅的壓力優(yōu)選為20~70MPa,更優(yōu)選為30~60MPa,最優(yōu)選為40~50MPa。
本發(fā)明最后在真空或保護性氣氛下,將上述步驟得到的多晶料塊在上述稀土晶體生長設備中熔化后,采用提拉法籽晶的引導下進行晶體生長后,得到稀土晶體。
本發(fā)明對所述真空的壓力沒有特別限制,以本領域技術人員熟知的燒結過程的真空壓力即可,本發(fā)明所述真空的壓力優(yōu)選為小于等于10Pa,更優(yōu)選為小于等于7Pa,更優(yōu)選為小于等于5Pa,最優(yōu)選為3~5Pa;本發(fā)明對所述保護性氣氛沒有特別限制,以本領域技術人員熟知的用于燒結稀土晶體的保護性氣氛即可,本發(fā)明所述保護性氣氛優(yōu)選為氮氣、惰性氣體和還原性氣體中的一種或多種,更優(yōu)選為氮氣和還原性氣體,最優(yōu)選為氮氣、氬氣和氫氣。
進入升溫階段,多晶料塊開始熔化。釔鋁石榴石類和稀土正硅酸鹽類晶體的熔體包含不同流體組成,在晶料完全熔化后,出現(xiàn)特征液流線。利用外置高溫攝像儀能夠清晰記錄不同時刻熔體表面出現(xiàn)的液流線。晶體生長人員能夠根據(jù)不同時段的液流線特征結合溫度顯示判斷引晶溫度,進行引晶的遠程操作。單人即可完成整個引晶過程,降低人力資源。
本發(fā)明對所述籽晶沒有特別限制,以本領域技術人員熟知的用于制備稀土閃爍晶體的籽晶即可。
本發(fā)明所述引導的溫度(引晶溫度)優(yōu)選為1800~2050℃,更優(yōu)選為1810~2000℃,更優(yōu)選為1830~1970℃,最優(yōu)選為1840~1950℃。
本發(fā)明對所述升溫多晶料塊的升溫過程沒有特別限制,以本領域技術人員熟知的升溫過程即可。本發(fā)明所述引晶操作優(yōu)選在出現(xiàn)特征液流線(液流線)時進行。本領域技術人員能夠理解,液流線是指在液態(tài)流體場中每一點上都與速率矢量相切的曲線。本發(fā)明所述出現(xiàn)特征液流線在宏觀表象上優(yōu)選為,多晶料塊由固相變?yōu)橐合嗪螽斠合啾砻娉霈F(xiàn)波紋時,即為出現(xiàn)特征液流線。
本發(fā)明在出現(xiàn)特征液流線后,使用籽晶進行引晶操作,然后采用提拉法進行晶體生長,按照晶體理論計算得到的生長速率和旋轉速率實現(xiàn)晶體生長,得到稀土晶體。本發(fā)明對所述提拉法沒有特別限制,以本領域技術人員熟知的制備稀土晶體的提拉法即可;本發(fā)明對所述提拉法的工藝參數(shù)沒有特別限制,本領域技術人員可以根據(jù)實際生產(chǎn)情況、原料組成以及產(chǎn)品性能要求進行選擇和調(diào)整。
本發(fā)明所述晶體生長的速率優(yōu)選為2.5~8.0mm/h,更優(yōu)選為4~7.5mm/h,更優(yōu)選為5.1~7.0mm/h,最優(yōu)選為5.5~6.5mm/h;所述晶體旋轉速率優(yōu)選為6~30rpm,更優(yōu)選為8~25rpm,更優(yōu)選為10~22rpm,最優(yōu)選為10~18rpm。
本發(fā)明還提供了一種上述稀土晶體生長設備在生長釔鋁石榴石類晶體和/或稀土正硅酸鹽類晶體中的應用。
通過實時觀測釔鋁石榴石晶體的生長全過程。引晶過程的圖像抓拍,經(jīng)過反復調(diào)控,得到合適的溫度梯度,在籽晶剛剛接觸熔體液面時,略有生長,證明生長溫度合適。經(jīng)歷“縮頸”操作后,晶體進入放肩階段,抓拍的放肩前期和中期圖像顯示晶體尺寸不斷變大,沿生長方向投影輪廓的幾何形狀也逐漸改變。進入等徑生長的圖像顯示:相較于放肩階段晶體尺寸增大,沿生長方向投影輪廓的幾何形狀保持不變。該功能能夠顯著降低頻繁人為擾動對稀土晶體質(zhì)量帶來的影響。
為了進一步說明本發(fā)明,下面結合實施例對本發(fā)明提供的稀土晶體生長設備、稀土晶體生長工藝及應用進行詳細說明,本發(fā)明的保護范圍不受以下實施例的限制。
實施例1
提供稀土晶體生長設備:晶體生長爐;所述晶體生長爐的內(nèi)部設置有加熱元件,加熱元件優(yōu)選為銥金制品與Cu感應線圈;所述銥金制品的尺寸優(yōu)選為φ130mm、深130mm;所述Cu感應線圈的尺寸優(yōu)選為銥金制品尺寸的2~3倍;所述晶體生長爐的爐體側壁由爐內(nèi)到爐外優(yōu)選包括依次設置的第一保溫材料層、第二保溫材料層與第三保溫材料層;所述第一保溫材料層為氧化鋯保溫材料;所述第二保溫材料層由氧化鋯與氧化鋁形成;所述第三保溫材料層為氧化鋯保溫材料;所述第一保溫材料層的密度優(yōu)選為4.5g/cm3;所述第一保溫層的厚度為2.5cm;所述第二保溫材料層的密度優(yōu)選為2.5g/cm3;所述第二保溫層的厚度為3cm;所述第三保溫材料層的密度優(yōu)選為1.2g/cm3;所述第三保溫層的厚度為1cm;所述晶體生長爐的爐膛頂端設置有觀測視窗,所述觀測視窗的直徑為55mm;所述晶體生長爐的爐膛頂端的外部、所述觀測視窗的外圍設置有循環(huán)冷卻水系統(tǒng);所述晶體生長爐的爐膛頂端的外部、所述觀測視窗的上部設置有圖像觀測元件,圖像觀測元件包括攝像儀與攝像儀支架;所述攝像儀可通過攝像支架可360°旋轉。
將純度高于99.995%的Y2O3、Al2O3粉料,按照Y2O3:Al2O3=3:5配比稱料,壓制并燒結成圓餅狀Y3Al5O12多晶原料。將5000g依次晶料塊累疊裝入上述稀土生長設備的晶體生長爐膛中的Ir坩堝內(nèi),在籽晶桿前端裝入[111]方向的籽晶。調(diào)整晶體生長爐上方高溫攝像儀觀測位置及角度,在熔體表面中心處聚焦。爐膛抽真空后充入高純N2氣作為保護氣,升溫熔料(多晶料塊)。利用結晶生長的化學鍵合理論計算確定優(yōu)勢生長方向[111],計算Y3Al5O12沿[111]方向的提拉生長速率2.5~6.0mm/h,旋轉速率8~18rpm。引晶過程遠程觀測籽晶和熔體表面的接觸及生長/熔化情況,遠程執(zhí)行“引晶”操作,經(jīng)過反復調(diào)控,得到合適的溫度梯度,在籽晶剛剛接觸熔體液面時,略有生長,證明生長溫度合適。經(jīng)歷“縮頸”操作后,晶體進入生長階段,利用遠程觀測功能原位監(jiān)測生長全過程。該功能能夠顯著降低頻繁人為擾動對稀土晶體質(zhì)量帶來的影響。
生長Y3Al5O12晶體尺寸:等徑尺寸φ78mm,晶體全長240mm,總重量3.24kg。無開裂,晶體質(zhì)量完好。
實施例2
提供實施例1中的稀土晶體生長設備。
將純度高于99.995%的CeO2、Y2O3、Al2O3粉料,按照CeO2:Y2O3:Al2O3=0.03:2.97:5配比稱料,壓制并燒結成圓餅狀Ce:Y3Al5O12多晶原料。將1000g依次晶料塊累疊裝入上述晶體生長爐膛中的Ir坩堝內(nèi),在籽晶桿前端裝入[111]方向的籽晶。調(diào)整晶體生長爐上方高溫攝像儀觀測位置及角度,在熔體表面中心處聚焦。爐膛抽真空后充入高純N2氣作為保護氣,升溫熔料(多晶料塊)。利用結晶生長的化學鍵合理論計算確定優(yōu)勢生長方向[111],計算Ce:Y3Al5O12沿[111]方向的提拉生長速率2.5~6.0mm/h,旋轉速率8~18rpm。引晶過程遠程觀測籽晶和熔體表面的接觸及生長/熔化情況,遠程執(zhí)行“引晶”操作,經(jīng)過反復調(diào)控,得到合適的溫度梯度,在籽晶剛剛接觸熔體液面時,略有生長,證明生長溫度合適。經(jīng)歷“縮頸”操作后,晶體進入“放肩”階段,晶體尺寸增大,沿生長方向投影輪廓的幾何形狀也逐漸改變,從最初的六邊形向截角六邊形演變。進入等徑生長后,沿生長方向投影輪廓的幾何形狀呈現(xiàn)截角六邊形。等徑生長結束后進入降溫階段,晶體圖像清晰可見,Ce:Y3Al5O12晶體生長完好。
生長Ce:Y3Al5O12晶體尺寸:等徑尺寸φ40mm,晶體全長90mm,總重量0.42kg。無開裂,晶體質(zhì)量完好。晶體發(fā)射峰位置位于~460nm,衰減時間~100ns。
實施例3
提供實施例1中的稀土晶體生長設備。
按照上述過程,將純度高于99.995%的Lu2O3、SiO2、CeO2粉料,按照Lu2O3:SiO2:CeO2=1.195:1:0.005配比稱料,壓制并燒結成圓餅狀Ce:Lu2SiO5多晶原料。將3400g依次晶料塊累疊裝入上述晶體生長爐膛中的Ir坩堝內(nèi),在籽晶桿前端裝入[010]方向的籽晶。調(diào)整晶體生長爐上方高溫攝像儀觀測位置及角度,在熔體表面中心處聚焦。爐膛抽真空后充入高純Ar作為保護氣,升溫熔料(多晶料塊)。利用結晶生長的化學鍵合理論計算確定優(yōu)勢生長方向[010],計算Ce:Lu2SiO5沿[010]方向的提拉生長速率4.0~6.5mm/h,旋轉速率2.5~6.0mm/h,旋轉速率10~25rpm。遠程觀測不同時段的液流線特征,判斷引晶溫度,執(zhí)行“引晶”操作。經(jīng)歷“縮頸”操作后,晶體進入生長階段,利用遠程觀測功能原位監(jiān)測生長全過程。該功能能夠顯著降低頻繁人為擾動對稀土晶體質(zhì)量帶來的影響。
生長Ce:Lu2SiO5晶體尺寸:等徑尺寸φ40mm,晶體全長140mm,總重量1.46kg。無開裂,晶體質(zhì)量完好。晶體發(fā)射峰位置位于~420nm,光輸出28000photos/MeV@622keV,衰減時間~40ns。
以上實施例的說明只是用于幫助理解本發(fā)明的方法及其核心思想。應當指出,對于本技術領域的普通技術人員來說,在不脫離本發(fā)明原理的前提下,還可以對本發(fā)明進行若干改進和修飾,這些改進和修飾也落入本發(fā)明權利要求的保護范圍內(nèi)。
對所公開的實施例的上述說明,使本領域專業(yè)技術人員能夠實現(xiàn)或使用本發(fā)明。對這些實施例的多種修改對本領域的專業(yè)技術人員來說將是顯而易見的,本文中所定義的一般原理可以在不脫離本發(fā)明的精神或范圍的情況下,在其它實施例中實現(xiàn)。因此,本發(fā)明將不會被限制于本文所示的這些實施例,而是要符合與本文所公開的原理和新穎特點相一致的最寬的范圍。