本發(fā)明涉及一種引上法生長YVO4晶體的生長設(shè)備及基于該生長設(shè)備的生長方法。

背景技術(shù)：
晶體生長的技術(shù)有很多種，包括引上法、溫度梯度法、助溶劑法、熔融坩堝下降法，熱交換法、泡生法、導(dǎo)模法、分子束外延法等，每種方法適合不同的晶體和對晶體的要求。因為YVO4熔融的一致性，所以可以用引上法技術(shù)生長。利用引上法技術(shù)，晶體生長周期短，可以在短時間內(nèi)得到大尺寸高質(zhì)量晶體。在引上法晶體工藝中，能獲得的高質(zhì)量晶體的尺寸或重量直接決定于熔融坩堝的大小，即熔融坩堝越大，盛料越多，生長出的晶體成分的一致性更好，所以，要得到大尺寸晶體必須使用較大尺寸的熔融坩堝。通過加大熔融坩堝尺寸可以得到大尺寸晶體，但是隨著晶體重量的增加，所剩熔體中的雜質(zhì)也越來越多。當(dāng)?shù)竭_某個臨界值時，熔體中的雜質(zhì)就進入晶體，從而影響晶體質(zhì)量。晶體的質(zhì)量不僅決定于熔融坩堝的大小，熔融坩堝所盛原料的多少，還決定于固液界面處的溫度梯度。晶體尺寸越大，意味著晶體的成長速度越快。當(dāng)成長速度到達某臨界值時就會產(chǎn)生組分過冷，從而在晶體內(nèi)部產(chǎn)生云層或者散射。即同等生長條件下晶體尺寸越大，晶體質(zhì)量越差，反之亦然。同時，剛剛成型晶體的內(nèi)部一般都存在熱應(yīng)力，晶體尺寸越大熱應(yīng)力越大，嚴(yán)重的情況可造成晶體開裂，或者晶體在光學(xué)加工時開裂，這就需要對晶體進行熱處理。熱處理在晶體生長后期是一種關(guān)鍵的技術(shù)，不僅要符合晶體的特點，使晶體內(nèi)部熱應(yīng)力得到消除，同時還要盡可能縮短熱處理時間，減少生產(chǎn)周期，提高生產(chǎn)效率，這就需要合適的熱處理溫度和升降溫速率。

技術(shù)實現(xiàn)要素：
為了克服上述大尺寸YVO4晶體生長過程中存在的缺陷，本發(fā)明為一種能夠使YVO4晶體在生長過程中提供穩(wěn)定的加熱功率、保溫系統(tǒng)和后加熱系統(tǒng)的生長設(shè)備。與此相應(yīng)，基于本發(fā)明提供的大尺寸YVO4晶體生長設(shè)備旨在提供一種引上法生長YVO4晶體的生長方法。一種引上法生長YVO4晶體的生長設(shè)備，該設(shè)備為爐體，包括熔融坩堝及與其匹配的加熱系統(tǒng)，加熱系統(tǒng)為加熱射頻線圈；籽晶夾桿及與其匹配的動力系統(tǒng)，動力系統(tǒng)包括分別對籽晶提拉夾桿進行升降的引上電機和旋轉(zhuǎn)的晶轉(zhuǎn)電機；置于熔融坩堝外部的保溫系統(tǒng)；與爐體連接的真空泵和擴散泵；以及與爐體對應(yīng)的外部觀察窗；其特征在于：所述的生長設(shè)備還設(shè)置溫度控制系統(tǒng)和后加熱系統(tǒng)；溫度控制系統(tǒng)通過加熱功率信息收集裝置、信息計算裝置、功率調(diào)控裝置、穩(wěn)壓裝置實現(xiàn)對加熱系統(tǒng)的穩(wěn)定控制；后加熱系統(tǒng)為在熔融坩堝上端設(shè)置后加熱金屬片；保溫系統(tǒng)為在熔融坩堝上端設(shè)置多重剛玉保溫罩，籽晶提拉夾桿貫穿于后加熱金屬片與多重保溫罩。本發(fā)明還進一步設(shè)置為：所述的溫度控制系統(tǒng)的加熱功率信息收集裝置為在加熱系統(tǒng)周圍設(shè)置拾波線圈進行功率收集并反饋給信息計算裝置，信息計算裝置為歐陸儀，計算裝置為溫度控制儀，穩(wěn)壓裝置為中頻發(fā)生器。本發(fā)明還進一步設(shè)置為：所述的后加熱金屬片設(shè)置在多重剛玉保溫罩的頂部。本發(fā)明還進一步設(shè)置為：所述的多重剛玉保溫罩最內(nèi)層的保溫罩內(nèi)徑尺寸小于熔融坩堝內(nèi)徑尺寸，最內(nèi)層的保溫罩外徑尺寸小于熔融坩堝的外徑尺寸，且多重保溫罩最內(nèi)層的保溫罩與熔融坩堝連接處設(shè)置倒角。本發(fā)明還進一步設(shè)置為：所述的保溫系統(tǒng)在位于熔融坩堝周圍及底部設(shè)置保溫粉，保溫粉下端設(shè)置云母底座。本發(fā)明還進一步設(shè)置為：所述的多重剛玉保溫罩為分體式的剛玉保溫蓋與剛玉保溫管且在剛玉保溫管側(cè)面設(shè)置與觀察窗對應(yīng)的觀察孔。本發(fā)明還進一步設(shè)置為：所述的后加熱金屬片為與熔融坩堝端口形狀對應(yīng)的鉑金片。一種基于上述引上法生長YVO4晶體的生長設(shè)備的生長方法；其特征在于包括如下步驟：a、保證熔融坩堝內(nèi)部不受污染，將塊狀的YVO4原料放入熔融坩堝，籽晶固定于籽晶夾桿上；控制引上電機使籽晶處在多重保溫屏的內(nèi)層保溫屏腔體內(nèi)；b、關(guān)閉爐體爐門，抽真空，使?fàn)t體內(nèi)真空度達到1.0×10-3Pa,然后向爐體內(nèi)充入純氮氣，使?fàn)t體內(nèi)氣壓達到0.1Mpa；c、利用高頻電源給射頻線圈通電，熔融坩堝在射頻線圈內(nèi)部感應(yīng)發(fā)熱，加熱溫度達到1000oC后,塊狀YVO4原料受熱收縮，同時對射頻線圈和爐膛通水，進行預(yù)熱；d、將加熱功率增加至15KW至進行快速升溫，至YVO4原料在熔融坩堝中熔化為熔體；e、以0.2-0.5KW/min降低加熱功率，使熔體溫度降低至高于熔點40-50oC，使熔體流線變細(xì)；f、將籽晶以10r/m的速率旋轉(zhuǎn)，同時將籽晶下降至熔體5-10mm深度,然后提起10mm，重復(fù)以上動作，直至籽晶融化且端部直徑為1mm；g、進一步降低熔體溫度，待熔體溫度穩(wěn)定至高于熔點溫度5-10℃，將籽晶下降進入熔體內(nèi)2mm；h、降低生長功率使熔體溫度降溫至熔點溫度，使光圈將籽晶圍??；i、以-600μV/h的速率降低熔體溫度，并以2mm/h的速率向上提拉籽晶夾桿，使熔體在籽晶周圍緩慢結(jié)晶；j、當(dāng)晶體生長到直徑為5mm時,用-60μV/h的速率降溫，隨著晶體直徑增大，降溫速率逐漸增大；k、當(dāng)晶體尺寸生長到豎直長度為35mm時，停止降溫，使光圈將晶體圍住，最終使晶體直徑在40mm；l、當(dāng)晶體被光圈圍住,且光圈寬度1mm時，采用-180μV/h速率降溫，使光圈寬度保持1mm；m、隨著提拉和降溫的進行，晶體長度逐漸加長，直到長度在40mm，這時將晶體緩緩提起，直至晶體脫離熔體；n、晶體脫離熔體15分鐘后，此時，爐體內(nèi)沖入純氧，使?fàn)t體內(nèi)氣壓達到0.1Mpa，并以-150μV/h的速率降溫，保持晶體旋轉(zhuǎn)；o、當(dāng)加熱功率達到4-5kw時，以-300μV/h的速率降溫，一直到降溫結(jié)束；p、降溫結(jié)束后，經(jīng)過6-8小時的自然冷卻，爐內(nèi)溫度達到室溫，這時將晶體從籽晶夾桿上卸下，從保溫屏中取出。q、最后將晶體置入850-950℃的剛玉砂的退火爐中進行二次退火，消除應(yīng)力。結(jié)合以上生長設(shè)備和生長方法，本發(fā)明相比現(xiàn)有技術(shù)的有益效果是：1、引上法技術(shù)的關(guān)鍵在于晶體生長溫度場的設(shè)計，本設(shè)備設(shè)置多重保溫屏，且最內(nèi)層的保溫屏內(nèi)徑尺寸小于熔融坩堝的內(nèi)徑尺寸，增加了晶體生產(chǎn)時的徑向溫度梯度；通過后加熱系統(tǒng)可以減少縱向溫度梯度，從而實現(xiàn)了晶體所需的最佳溫度場條件。利用剛玉導(dǎo)熱性能好的特點，在熔融坩堝上端置放剛玉保溫罩，增加了固液界面附近晶體和熔體的散熱，提高了溫度梯度，避免了組分過冷的產(chǎn)生，從而避免了晶體中容易出現(xiàn)的散射。對加剛玉前后晶體內(nèi)部質(zhì)量對比，明顯地檢測到后者晶體內(nèi)部散射減少和消失的情況。2、生長設(shè)備還設(shè)置溫度控制系統(tǒng)，溫度控制系統(tǒng)通過加熱功率信息收集裝置、信息計算裝置、功率調(diào)控裝置、穩(wěn)壓裝置實現(xiàn)對加熱系統(tǒng)的穩(wěn)定控制，使工藝變得簡便，避免了熱偶信號情況下熱電偶斷開或測溫不準(zhǔn)而引起的工藝波動，并且降低了生產(chǎn)成本。3、后加熱系統(tǒng)通過加熱鉑金片在射頻中感應(yīng)中受熱的特點，在生長系統(tǒng)的剛玉保溫屏上端部設(shè)置鉑金片，形成后加熱，減少了生長系統(tǒng)的縱向溫度梯度，使晶體不容易開裂，并且避免了原料容易受保溫罩污染的問題，為大尺寸高品質(zhì)晶體的生長提供了保證。4、本發(fā)明的生長方法中，加熱之前，將爐體抽成真空后，沖入惰性氣體達到一定氣壓；在升溫過程中，在較低的溫度下，加熱功率維持較長的時間，使原料充分收縮，熔融坩堝充分預(yù)熱，然后使功率快速升到預(yù)定功率，避免了YVO4晶體容易出現(xiàn)的封料和爬料問題。5、本發(fā)明的生長方法中，結(jié)合籽晶夾桿的提拉速度、溫度場的設(shè)計以及生長過程中不同狀態(tài)下對降溫速率的調(diào)整；克服了晶體的表面的生長紋以及晶體內(nèi)部的長絲結(jié)構(gòu)對晶體質(zhì)量的影響。6、在晶體熱處理中確定了最佳的熱處理溫度、升溫、恒溫和降溫，采用了將晶體置入剛玉砂中和充氧的方法，使晶體受熱均勻，減少了晶體受外界溫度波動的影響，消除了晶體內(nèi)部的色心和宏觀微觀缺陷，消除了熱應(yīng)力，避免了光學(xué)加工時晶體開裂，提高了利用率。附圖說明為了更清楚地說明本發(fā)明實施例或現(xiàn)有技術(shù)中的技術(shù)方案，下面將對實施例或現(xiàn)有技術(shù)描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本發(fā)明的一些實施例，對于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動性的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其他的附圖。圖1為本發(fā)明實施例生長設(shè)備的結(jié)構(gòu)示意圖；圖2為本發(fā)明實施例的生長設(shè)備的原理框圖。圖中標(biāo)號含義：1-籽晶夾桿；2-籽晶；3-晶體溶液；4-觀察窗；5-熔融坩堝；6-剛玉保溫管；7-剛玉保溫蓋；8-后加熱金屬片；9-射頻線圈；10-熔體；11-保溫粉；12-底座；13-觀察孔。具體實施方式下面將結(jié)合本發(fā)明實施例中的附圖，對本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本發(fā)明中的實施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有作出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發(fā)明保護的范圍。一種引上法生長YVO4晶體的生長設(shè)備（本實施例中提及的晶體即為YVO4晶體），該設(shè)備為爐體，包括熔融坩堝（5）及與其匹配的加熱系統(tǒng)，加熱系統(tǒng)為加熱射頻線圈（9）；籽晶夾桿（1）及與其匹配的動力系統(tǒng)，動力系統(tǒng)包括分別對籽晶夾桿（1）進行升降的引上電機和旋轉(zhuǎn)的晶轉(zhuǎn)電機；置于熔融坩堝（5）外部的保溫系統(tǒng)；與爐體連接的真空泵和擴散泵；以及與爐體對應(yīng)的外部觀察窗（4）；生長設(shè)備還設(shè)置溫度控制系統(tǒng)和后加熱系統(tǒng)；溫度控制系統(tǒng)通過加熱功率信息收集裝置、信息計算裝置、功率調(diào)控裝置、穩(wěn)壓裝置實現(xiàn)對加熱系統(tǒng)的穩(wěn)定控制；后加熱系統(tǒng)為在熔融坩堝（5）上端設(shè)置后加熱金屬片（8）；保溫系統(tǒng)為在熔融坩堝（5）上端設(shè)置多重剛玉保溫罩，籽晶夾桿（1）貫穿于后加熱金屬片（8）與多重保溫罩。溫度控制系統(tǒng)的加熱功率信息收集裝置為在加熱系統(tǒng)周圍設(shè)置拾波線圈進行功率收集并反饋給信息計算裝置，信息計算裝置為歐陸儀，計算裝置為溫度控制儀，穩(wěn)壓裝置為中頻發(fā)生器。后加熱金屬片（8）設(shè)置在多重剛玉保溫罩的頂部。多重剛玉保溫罩最內(nèi)層的保溫罩內(nèi)徑尺寸小于熔融坩堝（5）內(nèi)徑尺寸，最內(nèi)層的保溫罩外徑尺寸小于熔融坩堝（5）的外徑尺寸，且多重保溫罩最內(nèi)層的保溫罩與熔融坩堝（5）連接處設(shè)置倒角。保溫系統(tǒng)在位于熔融坩堝周圍及底部設(shè)置保溫粉（11），保溫粉下端設(shè)置云母底座（12）。多重剛玉保溫罩為分體式的剛玉保溫蓋（7）與剛玉保溫管（6）且在剛玉保溫管（6）側(cè)面設(shè)置與觀察窗（4）對應(yīng)的觀察孔（13）。后加熱金屬片（8）為與熔融坩堝（5）端口形狀對應(yīng)的鉑金片。一種基于上述引上法生長YVO4晶體的生長設(shè)備的生長方法；其特征在于包括如下步驟：a、保證熔融坩堝內(nèi)部不受污染，將塊狀的YVO4原料放入熔融坩堝，籽晶（2）固定于籽晶夾桿（1）上；控制引上電機使籽晶（2）處在多重保溫屏的內(nèi)層保溫屏腔體內(nèi)；b、關(guān)閉爐體爐門，抽真空，使?fàn)t體內(nèi)真空度達到1.0×10-3Pa,然后向爐體內(nèi)充入純氮氣，使?fàn)t體內(nèi)氣壓達到0.1Mpa；c、利用高頻電源給射頻線圈（9）通電，熔融坩堝（5）在射頻線圈（9）內(nèi)部感應(yīng)發(fā)熱，加熱溫度達到1000oC后,塊狀YVO4原料受熱收縮，同時對射頻線圈（9）和爐膛通水，進行預(yù)熱；d、將加熱功率增加至15KW至進行快速升溫，至YVO4原料在熔融坩堝中熔化為熔體（10）；e、以0.2-0.5KW/min降低加熱功率，使熔體（10）溫度降低至高于熔點40-50oC，使熔體（10）流線變細(xì)；f、將籽晶（2）以10r/m的速率旋轉(zhuǎn)，同時將籽晶（2）下降至熔體（10）5-10mm深度,然后提起10mm，重復(fù)以上動作，直至籽晶（2）融化且端部直徑為1mm；g、進一步降低熔體（10）溫度，待熔體（10）溫度穩(wěn)定至高于熔點溫度5-10℃，將籽晶（2）下降進入熔體（10）內(nèi)2mm；h、降低生長功率使熔體（10）溫度降溫至熔點溫度，使光圈將籽晶（2）圍??；i、以-600μV/h的速率降低熔體（10）溫度，并以2mm/h的速率向上提拉籽晶夾桿（1），使熔體（10）在籽晶（2）周圍緩慢結(jié)晶；j、當(dāng)晶體（3）生長到直徑為5mm時,用-60μV/h的速率降溫，隨著晶體（3）直徑增大，降溫速率逐漸增大；k、當(dāng)晶體（3）尺寸生長到豎直長度為35mm時，停止降溫，使光圈將晶體（3）圍住，最終使晶體直徑在40mm；l、當(dāng)晶體（3）被光圈圍住,且光圈寬度1mm時，采用-180μV/h速率降溫，使光圈寬度保持1mm；m、隨著提拉和降溫的進行，晶體（3）長度逐漸加長，直到長度在40mm，這時將晶體（3）緩緩提起，直至晶體（3）脫離熔體（10）；n、晶體（3）脫離熔體（10）10-15分鐘后，此時，爐體內(nèi)沖入純氧，使?fàn)t體內(nèi)氣壓達到0.1Mpa，并以-150μV/h的速率降溫，保持晶體（3）旋轉(zhuǎn)；o、當(dāng)加熱功率達到4-5kw時，以-300μV/h的速率降溫，一直到降溫結(jié)束；p、降溫結(jié)束后，經(jīng)過6-8小時的自然冷卻，爐內(nèi)溫度達到室溫，這時將晶體（3）從籽晶夾桿（1）上卸下，從保溫屏中取出；q、最后將晶體（3）置入850-950℃的剛玉砂的退火爐中進行二次退火，消除應(yīng)力。結(jié)合以上生長設(shè)備和生長方法，本發(fā)明相比現(xiàn)有技術(shù)的有益效果是：引上法技術(shù)的關(guān)鍵在于晶體生長溫度場的設(shè)計，本設(shè)備設(shè)置多重保溫屏，且最內(nèi)層的保溫屏內(nèi)徑尺寸小于熔融坩堝（5）的內(nèi)徑尺寸，增加了晶體（3）生產(chǎn)時的徑向溫度梯度；通過后加熱系統(tǒng)可以減少縱向溫度梯度，從而實現(xiàn)了晶體（3）所需的最佳溫度場條件。利用剛玉導(dǎo)熱性能好的特點，在熔融坩堝上端置放剛玉保溫罩，增加了固液界面附近晶體（3）和熔體（10）的散熱，提高了溫度梯度，避免了組分過冷的產(chǎn)生，從而避免了晶體（3）中容易出現(xiàn)的散射。對加剛玉前后晶體（3）內(nèi)部質(zhì)量對比，明顯地檢測到后者晶體（3）內(nèi)部散射減少和消失的情況。生長設(shè)備還設(shè)置溫度控制系統(tǒng)，溫度控制系統(tǒng)通過加熱功率信息收集裝置、信息計算裝置、功率調(diào)控裝置、穩(wěn)壓裝置實現(xiàn)對加熱系統(tǒng)的穩(wěn)定控制，使工藝變得簡便，避免了熱偶信號情況下熱電偶斷開或測溫不準(zhǔn)而引起的工藝波動，并且降低了生產(chǎn)成本。后加熱系統(tǒng)通過加熱鉑金片在射頻中感應(yīng)中受熱的特點，在生長系統(tǒng)保溫屏上端部設(shè)置鉑金片，形成后加熱，減少了生長系統(tǒng)的縱向溫度梯度，使晶體（3）不容易開裂，并且避免了原料容易受保溫罩污染的問題，為大尺寸高品質(zhì)晶體（3）的生長提供了保證。本發(fā)明的生長方法中，加熱之前，將爐體抽成真空后，沖入惰性氣體達到一定氣壓；在升溫過程中，在較低的溫度下，加熱功率維持較長的時間，使原料充分收縮，熔融坩堝充分預(yù)熱，然后使功率快速升到預(yù)定功率，避免了晶體（3）容易出現(xiàn)的封料和爬料問題。本發(fā)明的生長方法中，結(jié)合籽晶夾桿（1）的提拉速度、溫度場的設(shè)計以及生長過程中不同狀態(tài)下對降溫速率的調(diào)整；克服了晶體（3）的表面的生長紋以及晶體（3）內(nèi)部的長絲結(jié)構(gòu)對晶體質(zhì)量的影響。在晶體熱處理中確定了最佳的熱處理溫度、升溫、恒溫和降溫，采用了將晶體（3）置入剛玉砂中和充氧的方法，使晶（3）體受熱均勻，減少了晶體（3）受外界溫度波動的影響，消除了晶體（3）內(nèi)部的色心和宏觀微觀缺陷，消除了熱應(yīng)力，避免了光學(xué)加工時晶體（3）開裂，提高了利用率。以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。