專利名稱：顯微實(shí)時(shí)直觀式溶液法晶體生長裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種溶液法晶體生長過程中可顯微實(shí)時(shí)直接觀察和分 析的設(shè)備系統(tǒng)，特別是一種適用于實(shí)時(shí)觀察各種水溶性晶體、有機(jī)晶 體生長表面形貌的顯微實(shí)時(shí)直觀式溶液法晶體生長裝置，用于觀察晶 體生長表面的顯微結(jié)構(gòu)和形貌特征，分析晶體的生長機(jī)理和顯微尺度 的晶體缺陷形成過程。
背景技術(shù)：
晶體生長機(jī)理的研究在過去100多年時(shí)間內(nèi)，經(jīng)歷了晶體平衡態(tài) 理論、界面生長理論和PBC (周期鍵鏈)理論3個(gè)階段。上海硅酸鹽研 究所的仲維卓于20世紀(jì)90年代初提出了負(fù)離子配位多面體生長基元理 論模型[張學(xué)華，羅豪甦,仲維卓.負(fù)離子配位多面體生長基元模型及 其在晶體生長中的應(yīng)用.中國科學(xué)，2004， 34(3): 241-253.]，這些模 型在某些方面對晶體生長過程作出了解釋，但是都有各自的缺點(diǎn)，所 以這些理論還不能很好地指導(dǎo)晶體生長實(shí)踐。對晶體生長表面進(jìn)行實(shí) 時(shí)觀測分析是研究晶體生長機(jī)理和晶體生長缺陷最有效的手段。受晶 體生長溫度和條件的限制，高溫晶體生長過程難以進(jìn)行實(shí)時(shí)觀測分析， 對晶體生長機(jī)理的研究基本以低溫溶液法晶體生長為模型。目前常用 的晶體生長實(shí)時(shí)觀測手段主要有激光移相干涉儀、激光全息干涉術(shù)和 原子力顯微鏡等。激光全息干涉術(shù)可以對晶體生長表面的固/液邊界層 結(jié)構(gòu)和動(dòng)力學(xué)變化過程進(jìn)行研究[l、于錫玲，實(shí)時(shí)測定晶體生長固/ 液界面和邊界層結(jié)構(gòu)的方法，1998，專利號(CN 1190738); 2、趙朋， 夏海瑞，孫大亮等.利用全息相襯干涉顯微鏡研究EDTA對KDP晶體生長 習(xí)性的影響，人工晶體學(xué)報(bào)，2003， 32 (1): 31-34.]，但是無法直觀 觀測晶體生長表面的形貌；激光移相干涉儀可以分析晶體表面的生長 小丘結(jié)構(gòu)等信息[Nicholas A. Booth, Boris Stanojev等. Differential phase—shifting interferometry for in situ surfacecharacterization during solution growth of crystals. Review of scientific instruments, 2002， 73 (10) :3540-3545.]，但是也無法 直觀反映生長表面的臺階形貌信息；原子力顯微鏡可以分辨晶體生長 表面的單個(gè)基本臺階和生長小丘等詳細(xì)的表面形貌和結(jié)構(gòu)特征[l、 Yang Shangfeng， Su Genbo等-Surface topography of rapidly grown KH2P04 crystals with additives: ex situ investigation by atomic force microscopy. Journal of Crystal Growth, 1999， 203: 425_433. 5 2、 T.N. Thomas, T. A. Land等.AFM investigation of step kinetics and hillock morphology of the {1 0 0} face of KDP [J]. Journal of Crystal Growth, 2004, 260: 566 — 579.]。但是AFM存在兩個(gè)嚴(yán)重 的缺點(diǎn)(1) AFM的掃描區(qū)域很小，報(bào)導(dǎo)的最大掃描區(qū)域?yàn)?00X lOOum2，而臺階束演化的長度范圍是毫米級的。(2) AFM掃描得到一 張圖像的時(shí)間長度數(shù)量級是分鐘，而臺階生長速度的數(shù)量級是l s—'。 因此AFM對晶體生長動(dòng)力學(xué)的實(shí)時(shí)研究局限于慢速生長動(dòng)力學(xué)。而且 AFM價(jià)格昂貴，對實(shí)驗(yàn)條件要求苛刻，設(shè)備操作復(fù)雜。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺點(diǎn)，尋求設(shè)計(jì)提供一 種結(jié)構(gòu)簡單新穎、實(shí)施方便、制造成本低、容易操作的實(shí)時(shí)觀測系統(tǒng) 裝置來實(shí)現(xiàn)溶液法晶體生長過程的實(shí)時(shí)觀測，分析晶體生長表面宏觀 臺階的演化過程和缺陷形成過程，研究晶體的生長機(jī)理和物理性能。 要對晶體生長過程進(jìn)行實(shí)時(shí)觀察，首先要滿足晶體正常生長所需要的 條件 一是精確控制生長溶液溫度；二是生長溶液在晶體生長表面流 動(dòng)；同時(shí)利用光學(xué)顯微鏡對晶體生長表面進(jìn)行顯微觀測，需要設(shè)計(jì)小 型晶體生長裝置，而且結(jié)晶器有透明的觀測窗口。
為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明涉及的系統(tǒng)裝置分為溫度控制、結(jié)晶 器、溶液循環(huán)流動(dòng)和顯微觀測四個(gè)組成部分；主體結(jié)構(gòu)包括溫控表、 熱電偶、紅外加熱燈、循環(huán)水泵、溶液缸、外缸、生長溶液、電熱板、 顯微鏡物鏡、晶體生長槽、生長晶體、溶液導(dǎo)管和計(jì)算機(jī)；主體結(jié)構(gòu) 設(shè)置為一體式裝置。本發(fā)明的溫度控制部分包括溫控表、熱電偶、紅外加熱燈和電熱板； 用熱電偶采集生長溶液的溫度信號并傳入溫控表，溫控表按照實(shí)驗(yàn)預(yù) 定的程序通過控制紅外加熱燈的加熱功率來實(shí)現(xiàn)生長溶液的自動(dòng)智能 控制。
本發(fā)明的結(jié)晶器部分由晶體生長槽和生長晶體組成，可以滿足水 溶液晶體生長所需要的基本條件，經(jīng)過控溫的循環(huán)流動(dòng)的飽和溶液可 使晶體在所要求的過飽和度下生長，飽和溶液以一定的流速經(jīng)過晶體 生長表面使晶體表面生長溶液過飽和度均勻，生長槽是用有機(jī)玻璃板 粘合而成。
本發(fā)明的溶液循環(huán)流動(dòng)部分由循環(huán)水泵和溶液導(dǎo)管組成，循環(huán)水 泵與連續(xù)可調(diào)變壓器相連接，通過調(diào)整變壓器的輸出電壓來連續(xù)控制
裝置中生長溶液的流速。
本發(fā)明的顯微觀測部分由顯微鏡和計(jì)算機(jī)配合連通構(gòu)成，小型結(jié) 晶器中的晶體生長過程可以直接通過顯微鏡觀察，利用計(jì)算機(jī)中的圖 像采集程序，對結(jié)晶器中晶體生長的微觀過程進(jìn)行實(shí)時(shí)觀察、拍照和 錄像，通過分析得到圖片和視頻資料，也得到晶體生長過程中的各種 動(dòng)力學(xué)數(shù)據(jù)和生長表面結(jié)構(gòu)的演化過程，進(jìn)而對晶體生長的微觀過程 進(jìn)行深入的分析。
本發(fā)明裝置實(shí)現(xiàn)時(shí)，溫控表設(shè)置在裝置頂部與熱電偶電信息連接， 并與紅外加熱燈溫度傳遞連通，透明玻璃制成的溶液缸內(nèi)70% 80%的 空間中置存生長溶液，生長溶液中豎向設(shè)置有電熱偶，生長溶液上部 中設(shè)置有循環(huán)水泵，循環(huán)水泵經(jīng)過溶液導(dǎo)管并串過裝置底部的晶體生 長槽形成循環(huán)回路，溶液導(dǎo)管的回程段的末端接通于溶液缸的底部； 溶液缸外圍制有透明玻璃體質(zhì)的外缸，外缸左右兩側(cè)壁上分別對稱式 結(jié)構(gòu)制有紅外加熱燈，直接對向溶液缸內(nèi)的溶液并加熱，溶液缸底面 與外缸底面之間對稱斜向設(shè)置有兩個(gè)電熱板，外缸下底面下部設(shè)置有 計(jì)算機(jī)，計(jì)算機(jī)底端裝有顯微鏡物鏡直接對向晶體生長槽中的生長晶 體，其顯微鏡物鏡采集的信息直接輸入計(jì)算機(jī)，裝置底部設(shè)置有盒式 結(jié)構(gòu)的晶體生長槽，其內(nèi)部設(shè)置有生長晶體，并沐浴來自于溶液導(dǎo)管的生長溶液。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，其總體裝置結(jié)構(gòu)簡單新穎，制備成本低， 使用操作靈便，實(shí)時(shí)觀察和分析原理可靠，特別是可以有效地為研究 生長晶體過程中的許多物理性能提供直觀的理論和現(xiàn)場數(shù)據(jù)。


圖1為本發(fā)明的組成結(jié)構(gòu)原理示意圖
具體實(shí)施例方式
下面通過實(shí)施例并結(jié)合附圖作進(jìn)一步說明。
實(shí)施例
本實(shí)施例涉及的系統(tǒng)裝置分為溫度控制、結(jié)晶器、溶液循環(huán)流動(dòng) 和顯微觀測四個(gè)組成部分；主體結(jié)構(gòu)包括溫控表、熱電偶、紅外加熱 燈、循環(huán)水泵、溶液缸、外缸、生長溶液、電熱板、顯微鏡物鏡、晶 體生長槽、生長晶體、溶液導(dǎo)管和計(jì)算機(jī)；主體結(jié)構(gòu)設(shè)置為一體式裝 置。本發(fā)明裝置實(shí)現(xiàn)時(shí)，溫控表設(shè)置在裝置頂部與熱電偶電信息連接， 并與紅外加熱燈溫度傳遞連通，透明玻璃制成的溶液缸內(nèi)70% 80%的 空間中置存生長溶液，生長溶液中豎向設(shè)置有電熱偶，生長溶液上部 中設(shè)置有循環(huán)水泵，循環(huán)水泵經(jīng)過溶液導(dǎo)管并串過裝置底部的晶體生 長槽形成循環(huán)回路，溶液導(dǎo)管的回程段的末端接通于溶液缸的底部； 溶液缸外圍制有透明玻璃體質(zhì)的外缸，外缸左右兩側(cè)壁上分別對稱式 結(jié)構(gòu)制有紅外加熱燈，直接對向溶液缸內(nèi)的溶液并加熱，溶液缸底面 與外缸底面之間對稱斜向設(shè)置有兩個(gè)電熱板，外缸下底面下部設(shè)置有 計(jì)算機(jī)，計(jì)算機(jī)底端裝有顯微鏡物鏡直接對向晶體生長槽中的生長晶 體，其顯微鏡物鏡采集的信息直接輸入計(jì)算機(jī)，裝置底部設(shè)置有盒式 結(jié)構(gòu)的晶體生長槽，其內(nèi)部設(shè)置有生長晶體，并沐浴來自于溶液導(dǎo)管 的生長溶液。
本實(shí)施例的使用，首先將要觀察的生長晶體11固定在晶體生長槽 IO內(nèi)密封，要觀察的生長晶面平行于觀察窗口，接通循環(huán)水泵4的電 源，使溶液缸5中的經(jīng)過濾過熱處理的生長溶液7在系統(tǒng)中循環(huán)，晶 體生長槽10中的晶體開始生長，利用顯微鏡9和計(jì)算機(jī)13采集晶體生長表面的實(shí)時(shí)信息，分析晶體生長過程；通過調(diào)節(jié)循環(huán)水泵4的電 壓來調(diào)節(jié)溶液的流速，利用FP93溫控表1來控制生長溶液7的過飽和 度；另外可以在測試過程中引入雜質(zhì)來進(jìn)行對比實(shí)驗(yàn)。
權(quán)利要求
1、一種顯微實(shí)時(shí)直觀式溶液法晶體生長裝置，分為溫度控制、結(jié)晶器、溶液循環(huán)流動(dòng)和顯微觀測四個(gè)組成部分；主體結(jié)構(gòu)包括溫控表、熱電偶、紅外加熱燈、循環(huán)水泵、溶液缸、外缸、生長溶液、電熱板、顯微鏡物鏡、晶體生長槽、生長晶體、溶液導(dǎo)管和計(jì)算機(jī)；主體結(jié)構(gòu)設(shè)置為一體式裝置，其特征在于溫控表設(shè)置在裝置頂部與熱電偶電信息連接，并與紅外加熱燈溫度傳遞連通，透明玻璃制成的溶液缸內(nèi)70％～80％的空間中置存生長溶液，生長溶液中豎向設(shè)置有電熱偶，生長溶液上部中設(shè)置有循環(huán)水泵，循環(huán)水泵經(jīng)過溶液導(dǎo)管并串過裝置底部的晶體生長槽形成循環(huán)回路，溶液導(dǎo)管的回程段的末端接通于溶液缸的底部；溶液缸外圍制有透明玻璃體質(zhì)的外缸，外缸左右兩側(cè)壁上分別對稱式結(jié)構(gòu)制有紅外加熱燈，直接對向溶液缸內(nèi)的溶液并加熱，溶液缸底面與外缸底面之間對稱斜向設(shè)置有兩個(gè)電熱板，外缸下底面下部設(shè)置有計(jì)算機(jī)，計(jì)算機(jī)底端裝有顯微鏡物鏡直接對向晶體生長槽中的生長晶體，其顯微鏡物鏡采集的信息直接輸入計(jì)算機(jī)，裝置底部設(shè)置有盒式結(jié)構(gòu)的晶體生長槽，其內(nèi)部設(shè)置有生長晶體，并沐浴來自于溶液導(dǎo)管的生長溶液。
2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的顯微實(shí)時(shí)直觀式溶液法晶體生長裝 置，其特征在于溫度控制部分包括溫控表、熱電偶、紅外加熱燈和電 熱板；用熱電偶采集生長溶液的溫度信號并傳入溫控表，溫控表按照 實(shí)驗(yàn)預(yù)定的程序通過控制紅外加熱燈的加熱功率來實(shí)現(xiàn)生長溶液的 自動(dòng)智能控制。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的顯微實(shí)時(shí)直觀式溶液法晶體生長裝置， 其特征在于結(jié)晶器部分由晶體生長槽和生長晶體組成，經(jīng)過控溫的循 環(huán)流動(dòng)的飽和溶液使晶體在過飽和度下生長，飽和溶液經(jīng)過晶體生長 表面使晶體表面生長溶液過飽和度均勻。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的顯微實(shí)時(shí)直觀式溶液法晶體生長裝置， 其特征在于溶液循環(huán)流動(dòng)部分由循環(huán)水泵和溶液導(dǎo)管組成，循環(huán)水泵與連續(xù)可調(diào)變壓器相連接，通過調(diào)整變壓器的輸出電壓來連續(xù)控制裝 置中生長溶液的流速。
5、根據(jù)權(quán)利要求1所述的顯微實(shí)時(shí)直觀式溶液法晶體生長裝置， 其特征在于顯微觀測部分由顯微鏡和計(jì)算機(jī)配合連通構(gòu)成，晶體生長 過程直接通過顯微鏡觀察，利用計(jì)算機(jī)中的圖像采集程序，對晶體生 長的微觀過程進(jìn)行實(shí)時(shí)觀察、拍照和錄像，通過分析得到圖片和視頻 資料，也得到晶體生長過程中的各種動(dòng)力學(xué)數(shù)據(jù)和生長表面結(jié)構(gòu)的演 化過。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種溶液法晶體生長過程中可顯微實(shí)時(shí)直接觀察和分析的顯微實(shí)時(shí)直觀式溶液法晶體生長裝置，溫控表設(shè)置在裝置頂部與熱電偶電信息連接，并與紅外加熱燈溫度傳遞連通，透明玻璃制成的溶液缸內(nèi)的生長溶液中豎向設(shè)置有電熱偶和循環(huán)水泵，循環(huán)水泵經(jīng)過溶液導(dǎo)管并串過晶體生長槽形成循環(huán)回路，溶液缸外圍制有透明玻璃體質(zhì)的外缸，外缸兩側(cè)壁上分別制有紅外加熱燈，外缸下部設(shè)置有計(jì)算機(jī)和顯微鏡物鏡，盒式結(jié)構(gòu)的晶體生長槽內(nèi)部設(shè)置有生長晶體，其結(jié)構(gòu)簡單新穎，制備成本低，使用操作靈便，實(shí)時(shí)觀察和分析原理可靠。
文檔編號C30B7/00GK101440513SQ200810238199
公開日2009年5月27日 申請日期2008年12月5日 優(yōu)先權(quán)日2008年12月5日
發(fā)明者葉 畢, 冰 滕, 鐘德高 申請人:青島大學(xué)