一種非平面異形結(jié)構(gòu)石墨烯薄膜的轉(zhuǎn)移方法與流程

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導(dǎo)航： X技術(shù)> 最新專利>無機(jī)化學(xué)及其化合物制造及其合成,應(yīng)用技術(shù)

本發(fā)明涉及石墨烯透明導(dǎo)電薄膜技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種非平面異形結(jié)構(gòu)石墨烯薄膜的轉(zhuǎn)移方法。

背景技術(shù)：

石墨烯薄膜具有優(yōu)異的導(dǎo)電性能和超高的透光性，又因其超薄及柔性可撓等特性能，使其可以制備成透明導(dǎo)電薄膜，有望成為目前普遍使用的氧化銦錫的替代材料，應(yīng)用于觸摸屏、液晶顯示、透明電極、太陽能電池電極以及電磁屏蔽等領(lǐng)域。

通常，采用化學(xué)沉積法可制備出連續(xù)、透明、電導(dǎo)率高以及面積大的石墨烯薄膜，該方法所制備出的石墨烯附著在金屬箔片表面，因此，如何將其無損、高效、簡(jiǎn)便地轉(zhuǎn)移至目標(biāo)載體上，成為能否實(shí)現(xiàn)石墨烯薄膜產(chǎn)業(yè)化的關(guān)鍵。目前，石墨烯薄膜的轉(zhuǎn)移技術(shù)一般只能在二維平面結(jié)構(gòu)進(jìn)行轉(zhuǎn)移，從而限制石墨烯薄膜產(chǎn)業(yè)的發(fā)展及應(yīng)用范圍。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

綜上所述，本發(fā)明的目的在于提供一種非平面異形結(jié)構(gòu)石墨烯薄膜的轉(zhuǎn)移方法，旨在解決現(xiàn)有技術(shù)中石墨烯薄膜無法在非平面異形結(jié)構(gòu)上轉(zhuǎn)移的問題。

本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的，非平面異形結(jié)構(gòu)石墨烯薄膜的轉(zhuǎn)移方法，其包括如下步驟：

步驟一，制備與待轉(zhuǎn)移石墨烯薄膜的異性結(jié)構(gòu)件A形狀相同的金屬基體C；

步驟二，通過化學(xué)氣相沉積法在所述金屬基體C的表面沉積石墨烯薄膜；

步驟三，在所述金屬基體C具有石墨烯薄膜的一側(cè)涂覆一層剝離膠，并干燥固化；

步驟四，在所述金屬基體C具有所述剝離膠的一側(cè)沉積由硅膠前驅(qū)體經(jīng)干燥固化處理后形成的硅膠層；

步驟五，將步驟四中的所述金屬基體C置于刻蝕液中，除去所述金屬基體C后得到異形結(jié)構(gòu)件B；

步驟六，在真空負(fù)壓環(huán)境下，按照齒合形狀將所述異形結(jié)構(gòu)件B具有石墨烯薄膜的一側(cè)貼合于所述異形結(jié)構(gòu)件A上，在分離條件下，石墨烯薄膜與所述剝離膠分離，并移除所述剝離膠和所述硅膠層，使得異形結(jié)構(gòu)件A上貼覆有石墨烯薄膜。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明提供的非平面異形結(jié)構(gòu)石墨烯薄膜的轉(zhuǎn)移方法，通過復(fù)制與待轉(zhuǎn)移石墨烯薄膜的異形結(jié)構(gòu)件A形狀相同的金屬基體C；并在金屬基體C上生長(zhǎng)石墨烯薄膜，同時(shí)，在該石墨烯薄膜層的表面涂覆剝離膠，干燥固化后在該剝離膠的表面沉積一層硅膠層，該硅膠層是由硅膠前驅(qū)體經(jīng)干燥固化形成，硅膠層作為剝離膠的支撐層；當(dāng)金屬基體C完全蝕刻后，形成異形結(jié)構(gòu)件B，該異形結(jié)構(gòu)件B具有與異性結(jié)構(gòu)件A相對(duì)應(yīng)的貼合形狀；按照齒合形狀將異形結(jié)構(gòu)件B具有石墨烯薄膜的一側(cè)貼附于異形結(jié)構(gòu)件A相對(duì)應(yīng)的表面上，并在特定分離條件下，將異形結(jié)構(gòu)件B中的剝離膠和硅膠層分離，石墨烯薄膜則貼附于異形結(jié)構(gòu)件A上，以上克服了現(xiàn)有技術(shù)只能將石墨烯薄膜轉(zhuǎn)移到二維平面結(jié)構(gòu)的缺點(diǎn)，從而擴(kuò)大了石墨烯薄膜的應(yīng)用范圍。

具體實(shí)施方式

為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。

本發(fā)明提供的一種非平面異形結(jié)構(gòu)石墨烯薄膜的轉(zhuǎn)移方法，其包括如下步驟：

步驟S01，制備與待轉(zhuǎn)移石墨烯薄膜的異性結(jié)構(gòu)件A形狀相同的金屬基體C；

步驟S02，通過化學(xué)氣相沉積法在金屬基體C的表面沉積石墨烯薄膜；

步驟S03，在金屬基體C具有石墨烯薄膜的一側(cè)涂覆一層剝離膠，并干燥固化；

步驟S04，在所述金屬基體C具有所述剝離膠的一側(cè)沉積由硅膠前驅(qū)體經(jīng)干燥固化處理后形成的硅膠層；

步驟S05，將步驟四中的金屬基體C置于刻蝕液中，除去金屬基體C后得到異形結(jié)構(gòu)件B；

步驟S06，在真空負(fù)壓環(huán)境下，將所述異形結(jié)構(gòu)件B具有石墨烯薄膜的一側(cè)貼合于所述異形結(jié)構(gòu)件A上，在分離條件下，石墨烯薄膜與所述剝離膠分離，并移除所述剝離膠和所述硅膠層，使得異形結(jié)構(gòu)件A上貼覆有石墨烯薄膜。

進(jìn)一步地，金屬基體C的材質(zhì)為銅或鎳，銅和鎳的熔點(diǎn)均在1050℃以上，能夠承受化學(xué)氣相沉積反應(yīng)的高溫環(huán)境。

進(jìn)一步地，在步驟S02中，化學(xué)氣相沉積法的方法為：以甲烷和氫氣作為工作氣體，在溫度為1000～1050℃、負(fù)壓壓力為1～50Pa的條件下，反應(yīng)10～40min。其中，反應(yīng)溫度可為1000℃、1005℃、1010℃、1015℃、1020℃、1025℃、1030℃、1035℃、1040℃、1045℃以及1050℃，負(fù)壓壓力可為1Pa、5Pa、10Pa、15Pa、20Pa、25Pa、30Pa、35Pa、40Pa、45Pa以及50Pa。在化學(xué)氣相沉積反應(yīng)過程中，甲烷的流量在10～30sccm，氫氣的流量為5～20sccm。

進(jìn)一步地，在步驟S03中，剝離膠的涂覆厚度為10～100μm，即涂覆厚度為10μm、15μm、20μm、25μm、30μm、35μm、40μm、45μm、50μm、55μm、60μm、65μm、70μm、75μm、80μm、85μm、90μm以及100μm。剝離膠起到載體的作用，即當(dāng)金屬基板C被完全蝕刻之后，其表面的石墨烯薄膜可以黏貼于剝離膠上，便于轉(zhuǎn)移。

優(yōu)選地，剝離膠可為發(fā)泡膠或紫外膠。其中，發(fā)泡膠為高溫剝離膠，在常溫下具有粘性，加熱后失去粘性；紫外膠則是紫外光照射下固化后，失去粘性。上述兩種剝離膠涂覆于石墨烯薄膜后需干燥固化，其固化條件為在溫度為80～90℃烘烤5～15min。

進(jìn)一步地，在步驟S04中，硅膠前驅(qū)體包括如下重量份數(shù)的下列組分：

其中，含氫硅油的重量配比可為1份、2份、3份、4份、5份、6份、7份、8份、9份以及10份，抑制劑的重量配比可為0.1份、0.2份、0.3份、0.4份以及0.5份，催化劑的重量配比可為0.1份、0.11份、0.12份、0.13份、0.14份、0.15份、0.16份、0.17份、0.18份、0.19份以及0.2份。具體地，將100份的乙烯基硅油、1～10份的含氫硅油、0.1～0.5份的抑制劑以及0.1～0.2份的催化在轉(zhuǎn)速為1500～2000r/min的行星式攪拌機(jī)中攪拌1～5min。其中，乙烯基硅油粘度范圍在300～5000cps，含氫硅油粘度范圍在50～500cps。硅膠前驅(qū)體的固化條件為40～60℃烘烤直至完全固化。這里，硅膠層的作用是對(duì)剝離膠起到承載支撐的作用，便于轉(zhuǎn)移。

具體地，抑制劑為1-乙炔基-1-環(huán)己醇、3-甲基-1-戊炔-3-醇、3-苯基-1-丁炔-3-醇以及甲基乙烯基環(huán)四硅氧烷中的任意一種或幾種。優(yōu)選地，抑制劑為1-乙炔基-1-環(huán)己醇。

具體地，催化劑為鉑-乙烯基硅氧烷配合物、雙(炔基)(環(huán)二烯炔基)鉑配合物以及雙(炔基)雙(三苯基膦)鉑配合物中的任意一種或幾種。優(yōu)選地，催化劑為鉑-乙烯基硅氧烷配合物。

進(jìn)一步地，在步驟S05，刻蝕液的濃度為0.1～1mol。具體地，將金屬基體C置于刻蝕液中，直至其金屬部分完全溶于刻蝕液中，得到異形結(jié)構(gòu)件B，并將異性結(jié)構(gòu)件浸沒去離子水中進(jìn)行多次漂洗，每次漂洗的時(shí)間為30～60min，再將其置于溫度為40～50℃的環(huán)境中烘干2～4h。

具體地，刻蝕液為過硫酸銨﹑氯化鐵或硝酸中的任意一種或幾種。

具體地，在步驟S06中，當(dāng)剝離膠為發(fā)泡膠時(shí)，其分離條件為在溫度范圍為120～150℃下進(jìn)行加熱，即溫度范圍可為120℃、125℃、130℃、135℃、140℃145℃以及150℃，將貼合后的異形結(jié)構(gòu)件A和異形結(jié)構(gòu)件B一起放置于溫度范圍為120～150℃環(huán)境下進(jìn)行加熱，發(fā)泡膠因受高溫而失去粘性，并與石墨烯薄膜分離，從而實(shí)現(xiàn)發(fā)泡膠與硅膠層從石墨烯薄膜移除，即石墨烯薄膜轉(zhuǎn)移至異形結(jié)構(gòu)件A上。

具體地，在步驟六中，當(dāng)剝離膠為紫外膠時(shí)，其分離條件為在紫外線的輻射量為300～800mJ/cm²下進(jìn)行輻射，即紫外線的輻射量可為300mJ/cm²、350mJ/cm²、400mJ/cm²、450mJ/cm²、500mJ/cm²、550mJ/cm²、600mJ/cm²、650mJ/cm²、700mJ/cm²、750mJ/cm²以及800mJ/cm²，將貼合后的異形結(jié)構(gòu)件A和異形結(jié)構(gòu)件B一起放置于紫外線的輻射量為300～800mJ/cm²下進(jìn)行輻射，紫外膠因受紫外線照射而失去粘性，并與石墨烯薄膜分離，從而實(shí)現(xiàn)紫外膠與硅膠層從石墨烯薄膜移除，即石墨烯薄膜轉(zhuǎn)移至異形結(jié)構(gòu)件A上。

以下結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的實(shí)現(xiàn)進(jìn)行詳細(xì)的描述。

實(shí)施例1

1)石墨烯薄膜的生長(zhǎng)

采用金屬銅制備與異形結(jié)構(gòu)件A形狀相同的金屬基體C，將金屬基體C置于化學(xué)氣相沉積爐中，升溫至1000℃，負(fù)壓壓力為1Pa，氫氣流量為5sccm，甲烷流量為10sccm，反應(yīng)時(shí)間為10min，金屬基體C的表面生長(zhǎng)出一層石墨烯薄膜。