本發(fā)明涉及材料加工領(lǐng)域,具體涉及一種拉伸剝離制備石墨烯的密煉機(jī)及制備石墨烯的方法。
背景技術(shù):
:石墨烯是由一層碳原子組成的平面碳納米材料,是目前已知最薄的二維材料,其厚度僅為0.335nm,它由六方的晶格組成。石墨烯中的碳原子之間由σ鍵連接,賦予了石墨烯極其優(yōu)異的力學(xué)性質(zhì)和結(jié)構(gòu)剛性。而且,在石墨烯中,每個(gè)碳原子都有一個(gè)未成鍵的p電子,這些p電子可以在晶體中自由移動(dòng),且運(yùn)動(dòng)速度高達(dá)光速的1/300,賦予了石墨烯良好的導(dǎo)電性。在光學(xué)方面,石墨烯幾乎是完全透明的,只吸收2.3%的光。石墨烯具有奇特的力學(xué)、光學(xué)和電學(xué)性質(zhì),石墨烯擁有十分廣闊的發(fā)展前景。石墨烯的制備方法主要包括化學(xué)氣相沉積法、氧化插層再還原法、液相剝離法、機(jī)械剝離法。其中化學(xué)氣相沉積法可以獲得高質(zhì)量的石墨烯,然而產(chǎn)率低,對(duì)襯底要求高,轉(zhuǎn)移存在極大的困難;氧化插層再還原法可以實(shí)現(xiàn)批量生產(chǎn)石墨烯,但是由于氧化過(guò)程中石墨烯的結(jié)構(gòu)遭到破壞,難以得到高質(zhì)量的石墨烯產(chǎn)品;液相剝離法是在合適的溶劑中,利用超聲能量對(duì)石墨片層進(jìn)行解離,然而,溶劑剝離法制備石墨烯存在難以去除殘留溶劑的問(wèn)題,而且溶劑剝離產(chǎn)率一般很低。相比之下,機(jī)械物理剝離法是一種能以低成本制備出高質(zhì)量石墨烯的簡(jiǎn)單易行的方法。機(jī)械物理剝離法制備石墨烯方法簡(jiǎn)單,制備過(guò)程環(huán)保無(wú)污染,生產(chǎn)成本較為低廉,在工業(yè)生產(chǎn)中備受青睞。為了使石墨層間發(fā)生剝離,機(jī)械物理剝離法常用的剝離手段有常規(guī)球磨、攪拌球磨、研磨等。中國(guó)發(fā)明專(zhuān)利申請(qǐng)?zhí)?01410286173.4公開(kāi)了一種石墨烯的制備方法,將氧化石墨用機(jī)械剪切或球磨的方式破碎成小碎片,通過(guò)氣流碰撞研磨剝離得到石墨烯。該發(fā)明基于小碎片氧化石墨在低氫濃度下和低溫的還原和剝離,提供了一種安全、低成本氫還原制備石墨烯的方法。然而這種強(qiáng)力的碰撞損傷了石墨烯的層結(jié)構(gòu),且得到的石墨烯尺寸面積小。中國(guó)發(fā)明專(zhuān)利申請(qǐng)?zhí)?01280019582.7公開(kāi)了一種制備石墨烯的方法,通過(guò)研磨、球磨、氣流磨等借助離子液體研磨4個(gè)小時(shí)獲得石墨烯。借助離子液促進(jìn)了石墨的剝離,但采用長(zhǎng)時(shí)間的研磨獲得的石墨烯晶體尺寸小,而且借助離子液會(huì)使石墨烯層晶格受到影響。常規(guī)球磨、攪拌球磨、研磨等方法中由于研磨對(duì)石墨施加壓力,對(duì)剝離的石墨產(chǎn)生巨大的沖擊力,這種沖擊力會(huì)使石墨烯層產(chǎn)生結(jié)構(gòu)缺陷,極易造成石墨烯層結(jié)構(gòu)晶格缺陷,降低剝離后石墨烯的尺寸,使得制得的石墨烯產(chǎn)品晶體尺寸小,難以獲得大尺寸高質(zhì)量石墨烯;另外,研磨介質(zhì)的強(qiáng)大壓力會(huì)導(dǎo)致石墨層結(jié)構(gòu)變得更加緊密反而會(huì)導(dǎo)致剝離效果降低,造成研磨時(shí)間長(zhǎng)、成本非常高昂,難以進(jìn)行大規(guī)模產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)。密煉機(jī)是一種具有混煉時(shí)間短,生產(chǎn)效率高,操作容易,減少配合劑的損失,改善勞動(dòng)條件等優(yōu)點(diǎn)的生產(chǎn)設(shè)備,廣泛地應(yīng)用于新材料的研發(fā)生產(chǎn)中,不同于常規(guī)球磨、攪拌球磨、研磨等方法,利用密煉機(jī)也可用于制備石墨烯。目前,中國(guó)專(zhuān)利公開(kāi)號(hào)105948028A公開(kāi)了一種密煉機(jī)剝離制備石墨烯前驅(qū)體的方法及石墨烯前驅(qū)體,通過(guò)將石墨在過(guò)量插層劑的水分散液中長(zhǎng)時(shí)間浸潤(rùn)處理后,利用糖類(lèi)物質(zhì)為粘接剝離載體,通過(guò)密煉機(jī)的剪切和拉伸粘性糖類(lèi)物質(zhì),使石墨在糖類(lèi)物質(zhì)的粘接作用下,間接被粘性的糖類(lèi)物質(zhì)拉伸、剪切剝離得到石墨烯前驅(qū)體。但方案中的密煉設(shè)備結(jié)構(gòu)沒(méi)有特殊性,主要利用糖類(lèi)物質(zhì)為粘接剝離載體,剝離獲得的石墨烯尺寸均一性以及剝離效率受限。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中用密煉機(jī)石墨烯尺寸均一性以及剝離效率受限的技術(shù)缺陷,本發(fā)明提出一種拉伸剝離制備石墨烯的密煉機(jī)及制備石墨烯的方法,通過(guò)設(shè)計(jì)特殊結(jié)構(gòu)的密煉機(jī)轉(zhuǎn)子,從而提高利用密煉機(jī)制備石墨烯質(zhì)量以及提高石墨烯剝離效率。為解決上述問(wèn)題,本發(fā)明采用以下技術(shù)方案:一方面提供一種拉伸剝離制備石墨烯的密煉機(jī),包括:機(jī)筒,內(nèi)部設(shè)置一控溫裝置;加料機(jī)構(gòu),設(shè)置在所述機(jī)筒內(nèi)部,由至少一個(gè)喂料口組成;密煉機(jī)構(gòu),與所述加料機(jī)構(gòu)相連通,包括橫截面為曲邊三角形的兩個(gè)凸輪轉(zhuǎn)子作為攪拌軸;動(dòng)力傳動(dòng)機(jī)構(gòu),包括一驅(qū)動(dòng)電機(jī),與所述密煉機(jī)構(gòu)連接導(dǎo)通,用于驅(qū)動(dòng)所述攪拌軸;收集機(jī)構(gòu),用于收集石墨烯前驅(qū)體;其中,將石墨原料、密煉添加劑與水混合而成的膏狀石墨混合物加入所述加料機(jī)構(gòu)后進(jìn)入所述密煉機(jī)構(gòu),在連續(xù)通過(guò)所述攪拌軸過(guò)程中,在轉(zhuǎn)動(dòng)過(guò)程中所述兩個(gè)凸輪轉(zhuǎn)子產(chǎn)生壓縮力和拉伸力,所述膏狀石墨混合物不斷被壓縮和拉伸,在拉伸過(guò)程中石墨被剝離成石墨烯。優(yōu)選的,所述石墨原料為鱗片石墨、膨脹石墨、高取向石墨、熱裂解石墨、氧化石墨中的至少一種,所述石墨原料粒徑小于等于1毫米;所述密煉添加劑為具有膠粘性的水溶性葡萄糖、果糖、半乳糖、山梨糖、塔格糖、肌醇、甘露糖中的至少一種。優(yōu)選的,所述機(jī)筒的直徑為800-1100mm。優(yōu)選的,在所述驅(qū)動(dòng)電機(jī)驅(qū)動(dòng)下,所述兩個(gè)凸輪轉(zhuǎn)子進(jìn)行同向轉(zhuǎn)動(dòng),其中,所述兩個(gè)凸輪轉(zhuǎn)子在轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí),所述兩個(gè)凸輪轉(zhuǎn)子兩個(gè)橫切面中心連線(xiàn)與所述兩個(gè)凸輪轉(zhuǎn)子兩個(gè)橫切面邊沿相切點(diǎn)重合,所述兩個(gè)轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)動(dòng)一周,容腔體積呈周期性變化,所述膏狀石墨混合物不斷被壓縮和拉伸,在拉伸過(guò)程中石墨被剝離成石墨烯。優(yōu)選的,所述攪拌軸的長(zhǎng)度與所述曲邊三角形的邊長(zhǎng)之比大于4/1。優(yōu)選的,所述攪拌軸體覆蓋耐磨陶瓷層。優(yōu)選的,所述收集機(jī)構(gòu)內(nèi)部設(shè)置滾筒式冷卻機(jī)或圓盤(pán)式振動(dòng)篩,用于收集石墨烯前驅(qū)體。另一方面,提供一種制備石墨烯的方法,其特征在于,包括如下步驟:(1)將石墨原料、密煉添加劑和水按照質(zhì)量比為1:5-10:2-5混合攪拌均勻,配制成粘稠膏狀石墨混合物;(2)將所述膏狀石墨混合物投入如權(quán)利要求1-7任意一項(xiàng)所述的密煉機(jī)的加料機(jī)構(gòu),加入所述加料機(jī)構(gòu)后進(jìn)入所述密煉機(jī)構(gòu),接通動(dòng)力傳動(dòng)機(jī)構(gòu),控制工作溫度為10-30℃,在連續(xù)通過(guò)所述攪拌軸過(guò)程中,在轉(zhuǎn)動(dòng)過(guò)程中所述兩個(gè)凸輪轉(zhuǎn)子產(chǎn)生壓縮力和拉伸力,所述膏狀石墨混合物不斷被壓縮和拉伸,在拉伸過(guò)程中石墨被剝離成石墨烯,通過(guò)收集機(jī)構(gòu)收集石墨烯前驅(qū)體;(3)將收集的所述石墨烯前驅(qū)體經(jīng)過(guò)清洗去除雜質(zhì),干燥獲得石墨烯材料。其中,所述石墨原料為鱗片石墨、膨脹石墨、高取向石墨、熱裂解石墨、氧化石墨中的至少一種,所述石墨原料粒徑小于等于1毫米;所述密煉添加劑為具有膠粘性的水溶性葡萄糖、果糖、半乳糖、山梨糖、塔格糖、肌醇、甘露糖中的至少一種?,F(xiàn)有方案中的密煉設(shè)備結(jié)構(gòu)沒(méi)有特殊性,主要利用糖類(lèi)物質(zhì)為粘接剝離載體,剝離獲得的石墨烯尺寸均一性以及剝離效率受限。鑒于此,本發(fā)明提出一種拉伸剝離制備石墨烯的密煉機(jī)具有橫截面為曲邊三角形的兩個(gè)凸輪轉(zhuǎn)子作為攪拌軸,其在轉(zhuǎn)動(dòng)過(guò)程中兩轉(zhuǎn)子產(chǎn)生較小的剪切力,而產(chǎn)生較大的壓縮和拉伸力,使得膏狀石墨混合物在連續(xù)通過(guò)所述攪拌軸過(guò)程中,膏狀石墨混合物在粘性添加劑的粘接作用下,間接被粘性的添加劑拉伸、剪切剝離得到石墨烯前驅(qū)體,有效避免了過(guò)大剪切力對(duì)石墨烯造成的晶格損壞。本發(fā)明公開(kāi)的方案制備工藝簡(jiǎn)單,原料來(lái)源廣泛,無(wú)污染,成本低,制備出的前驅(qū)體性質(zhì)穩(wěn)定,易儲(chǔ)存輸運(yùn),易于實(shí)現(xiàn)規(guī)?;I(yè)生產(chǎn)。將本發(fā)明所制備石墨烯性能與普通密煉設(shè)備制備石墨烯相比,在石墨烯質(zhì)量、產(chǎn)量等方面具有的優(yōu)勢(shì)如表1所示。表1:性能指標(biāo)本發(fā)明普通密煉設(shè)備90%石墨烯片徑向大小150-180μm80-120μm90%石墨烯厚度0.5-4nm0.3-6nm剝離效率70%-30%產(chǎn)量200kg/h20-30kg/h本發(fā)明一種拉伸剝離制備石墨烯的密煉機(jī)及制備石墨烯的方法,與現(xiàn)有技術(shù)相比,其突出的特點(diǎn)和優(yōu)異的效果在于:1、本發(fā)明提供的一種拉伸剝離制備石墨烯的密煉機(jī)具有橫截面為曲邊三角形的兩個(gè)凸輪轉(zhuǎn)子作為攪拌軸,其在轉(zhuǎn)動(dòng)過(guò)程中兩轉(zhuǎn)子產(chǎn)生較小的剪切力,而產(chǎn)生較大的壓縮和拉伸力,使得膏狀石墨混合物在連續(xù)通過(guò)所述攪拌軸過(guò)程中,膏狀石墨混合物在粘性添加劑的粘接作用下,間接被粘性的添加劑拉伸、剪切剝離得到石墨烯前驅(qū)體,有效避免了過(guò)大剪切力對(duì)石墨烯造成的晶格損壞。2、本方案以純物理的方式進(jìn)行制備,避免的化學(xué)反應(yīng)對(duì)石墨烯結(jié)構(gòu)的破壞,獲得的產(chǎn)品質(zhì)量較高,對(duì)環(huán)境造成污染少。3、本發(fā)明公開(kāi)的方案制備工藝簡(jiǎn)單,原料來(lái)源廣泛,成本低,制備出的前驅(qū)體性質(zhì)穩(wěn)定,易儲(chǔ)存輸運(yùn),易于實(shí)現(xiàn)規(guī)?;I(yè)生產(chǎn)。附圖說(shuō)明為進(jìn)一步明確一種拉伸剝離制備石墨烯的密煉機(jī),通過(guò)附圖進(jìn)行說(shuō)明。附圖1:本發(fā)明實(shí)施例中一種拉伸剝離制備石墨烯的密煉機(jī)的結(jié)構(gòu)示意圖;附圖2:本發(fā)明實(shí)施例中轉(zhuǎn)子的截面的示意圖。具體實(shí)施方式以下通過(guò)具體實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明,但不應(yīng)將此理解為本發(fā)明的范圍僅限于以下的實(shí)例。在不脫離本發(fā)明上述方法思想的情況下,根據(jù)本領(lǐng)域普通技術(shù)知識(shí)和慣用手段做出的各種替換或變更,均應(yīng)包含在本發(fā)明的范圍內(nèi)。實(shí)施例1如圖1所示和圖2所示,本發(fā)明中一種拉伸剝離制備石墨烯的密煉機(jī)包括機(jī)筒10,機(jī)筒10內(nèi)部設(shè)置一控溫裝置11,控溫裝置11安裝在機(jī)筒10內(nèi)壁上,控溫裝置11包括一熱電偶實(shí)時(shí)測(cè)量溫度并反饋,以控制物料加工溫度維持在一定區(qū)間。機(jī)筒10的直徑為1000mm。加料機(jī)構(gòu)20,設(shè)置在機(jī)筒10上,由至少一個(gè)喂料口21組成;密煉機(jī)構(gòu)30,與加料機(jī)構(gòu)20相連通,包括橫截面為曲邊三角形的兩個(gè)凸輪轉(zhuǎn)子作為攪拌軸31,攪拌軸的長(zhǎng)度與所述曲邊三角形的邊長(zhǎng)之比為4.5/1,攪拌軸體覆蓋耐磨陶瓷層;動(dòng)力傳動(dòng)機(jī)構(gòu)40,包括一驅(qū)動(dòng)電機(jī),與密煉機(jī)構(gòu)30連接導(dǎo)通,用于驅(qū)動(dòng)攪拌軸31。收集機(jī)構(gòu)50,內(nèi)部設(shè)置圓盤(pán)式振動(dòng)篩,用于收集石墨烯前驅(qū)體。在驅(qū)動(dòng)電機(jī)驅(qū)動(dòng)下,所述兩個(gè)凸輪轉(zhuǎn)子進(jìn)行同向轉(zhuǎn)動(dòng),其中,所述兩個(gè)凸輪轉(zhuǎn)子在轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí),所述兩個(gè)凸輪轉(zhuǎn)子兩個(gè)橫切面中心連線(xiàn)與所述兩個(gè)凸輪轉(zhuǎn)子兩個(gè)橫切面邊沿相切點(diǎn)重合,所述兩個(gè)轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)動(dòng)一周,容腔體積呈周期性變化,所述膏狀石墨混合物不斷被壓縮和拉伸,在拉伸過(guò)程中石墨被剝離成石墨烯。在制備石墨烯過(guò)程中,石墨原料可以是鱗片石墨、膨脹石墨、高取向石墨、熱裂解石墨、氧化石墨的粉體中的至少一種,密煉添加劑為具有膠粘性的水溶性葡萄糖、果糖、半乳糖、山梨糖、塔格糖、肌醇、甘露糖中的至少一種。在本實(shí)施例中以鱗片石墨和葡萄糖為例進(jìn)行說(shuō)明,本領(lǐng)域技術(shù)人員可以根據(jù)需要進(jìn)行選擇。制備石墨烯過(guò)程如下:(1)將石墨原料粒徑為小于0.5毫米的鱗片石墨、葡萄糖和水按照質(zhì)量比為1:5:2混合攪拌均勻,配制成粘稠膏狀石墨混合物;(2)將所述膏狀石墨混合物投入密煉機(jī)喂料口,加入所述加料機(jī)構(gòu)后進(jìn)入所述密煉機(jī)構(gòu),接通動(dòng)力傳動(dòng)機(jī)構(gòu),控制工作溫度為10℃,設(shè)置轉(zhuǎn)速為20r/min,兩個(gè)凸輪轉(zhuǎn)子進(jìn)行同向轉(zhuǎn)動(dòng),在連續(xù)通過(guò)所述攪拌軸過(guò)程中,在轉(zhuǎn)動(dòng)過(guò)程中所述兩個(gè)凸輪轉(zhuǎn)子產(chǎn)生壓縮力和拉伸力,所述膏狀石墨混合物不斷被壓縮和拉伸,在拉伸過(guò)程中石墨被剝離成石墨烯,通過(guò)收集機(jī)構(gòu)收集石墨烯前驅(qū)體;(3)將收集的石墨烯前驅(qū)體經(jīng)過(guò)清洗,除去雜質(zhì),干燥獲得石墨烯材料。對(duì)實(shí)施例中制備獲得的石墨烯進(jìn)行性能測(cè)試后,獲得數(shù)據(jù)如表2所示。實(shí)施例2如圖1所示和圖2所示,本發(fā)明中一種拉伸剝離制備石墨烯的密煉機(jī)包括機(jī)筒10,機(jī)筒10內(nèi)部設(shè)置一控溫裝置11,控溫裝置11安裝在機(jī)筒10內(nèi)壁上,控溫裝置11包括一熱電偶實(shí)時(shí)測(cè)量溫度并反饋,以控制物料加工溫度維持在一定區(qū)間。機(jī)筒10的直徑為800mm。加料機(jī)構(gòu)20,設(shè)置在機(jī)筒10上,由至少一個(gè)喂料口21組成;密煉機(jī)構(gòu)30,與加料機(jī)構(gòu)20相連通,包括橫截面為曲邊三角形的兩個(gè)凸輪轉(zhuǎn)子作為攪拌軸31,攪拌軸的長(zhǎng)度與所述曲邊三角形的邊長(zhǎng)之比為4.5/1,攪拌軸體覆蓋耐磨陶瓷層;動(dòng)力傳動(dòng)機(jī)構(gòu)40,包括一驅(qū)動(dòng)電機(jī),與密煉機(jī)構(gòu)30連接導(dǎo)通,用于驅(qū)動(dòng)攪拌軸31。收集機(jī)構(gòu)50,內(nèi)部設(shè)置圓盤(pán)式振動(dòng)篩,用于收集石墨烯前驅(qū)體。在驅(qū)動(dòng)電機(jī)驅(qū)動(dòng)下,所述兩個(gè)凸輪轉(zhuǎn)子進(jìn)行同向或異向轉(zhuǎn)動(dòng),其中,所述兩個(gè)凸輪轉(zhuǎn)子在轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí),所述兩個(gè)凸輪轉(zhuǎn)子兩個(gè)橫切面中心連線(xiàn)與所述兩個(gè)凸輪轉(zhuǎn)子兩個(gè)橫切面邊沿相切點(diǎn)重合,所述兩個(gè)轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)動(dòng)一周,容腔體積呈周期性變化,所述膏狀石墨混合物不斷被壓縮和拉伸,在拉伸過(guò)程中石墨被剝離成石墨烯。在制備石墨烯過(guò)程中,石墨原料可以是鱗片石墨、膨脹石墨、高取向石墨、熱裂解石墨、氧化石墨的粉體中的至少一種,密煉添加劑為具有膠粘性的水溶性葡萄糖、果糖、半乳糖、山梨糖、塔格糖、肌醇、甘露糖中的至少一種。在本實(shí)施例中以鱗片石墨和半乳糖為例進(jìn)行說(shuō)明,本領(lǐng)域技術(shù)人員可以根據(jù)需要進(jìn)行選擇。制備石墨烯過(guò)程如下:(1)將石墨原料粒徑小于0.5毫米的鱗片石墨、半乳糖和水按照質(zhì)量比為1:6:3混合攪拌均勻,配制成粘稠膏狀石墨混合物;(2)將所述膏狀石墨混合物投入密煉機(jī)喂料口,加入所述加料機(jī)構(gòu)后進(jìn)入所述密煉機(jī)構(gòu),接通動(dòng)力傳動(dòng)機(jī)構(gòu),控制工作溫度為15℃,設(shè)置轉(zhuǎn)速為50r/min,兩個(gè)凸輪轉(zhuǎn)子進(jìn)行異向轉(zhuǎn)動(dòng),在連續(xù)通過(guò)所述攪拌軸過(guò)程中,在轉(zhuǎn)動(dòng)過(guò)程中所述兩個(gè)凸輪轉(zhuǎn)子產(chǎn)生壓縮力和拉伸力,所述膏狀石墨混合物不斷被壓縮和拉伸,在拉伸過(guò)程中石墨被剝離成石墨烯,通過(guò)收集機(jī)構(gòu)收集石墨烯前驅(qū)體;(3)將收集的石墨烯前驅(qū)體經(jīng)過(guò)清洗,干燥獲得石墨烯材料。對(duì)實(shí)施例中制備獲得的石墨烯進(jìn)行性能測(cè)試后,獲得數(shù)據(jù)如表2所示。實(shí)施例3如圖1所示和圖2所示,本發(fā)明中一種拉伸剝離制備石墨烯的密煉機(jī)包括機(jī)筒10,機(jī)筒10內(nèi)部設(shè)置一控溫裝置11,控溫裝置11安裝在機(jī)筒10內(nèi)壁上,控溫裝置11包括一熱電偶實(shí)時(shí)測(cè)量溫度并反饋,以控制物料加工溫度維持在一定區(qū)間。機(jī)筒10的直徑為1100mm。加料機(jī)構(gòu)20,設(shè)置在機(jī)筒10上,由至少一個(gè)喂料口21組成;密煉機(jī)構(gòu)30,與加料機(jī)構(gòu)20相連通,包括橫截面為曲邊三角形的兩個(gè)凸輪轉(zhuǎn)子作為攪拌軸31,攪拌軸的長(zhǎng)度與所述曲邊三角形的邊長(zhǎng)之比為7/1,攪拌軸體覆蓋耐磨陶瓷層;動(dòng)力傳動(dòng)機(jī)構(gòu)40,包括一驅(qū)動(dòng)電機(jī),與密煉機(jī)構(gòu)40連接導(dǎo)通,用于驅(qū)動(dòng)攪拌軸31。收集機(jī)構(gòu)50,內(nèi)部設(shè)置圓盤(pán)式振動(dòng)篩,用于收集石墨烯前驅(qū)體。在驅(qū)動(dòng)電機(jī)驅(qū)動(dòng)下,所述兩個(gè)凸輪轉(zhuǎn)子進(jìn)行同向或異向轉(zhuǎn)動(dòng),其中,所述兩個(gè)凸輪轉(zhuǎn)子在轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí),所述兩個(gè)凸輪轉(zhuǎn)子兩個(gè)橫切面中心連線(xiàn)與所述兩個(gè)凸輪轉(zhuǎn)子兩個(gè)橫切面邊沿相切點(diǎn)重合,所述兩個(gè)轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)動(dòng)一周,容腔體積呈周期性變化,所述膏狀石墨混合物不斷被壓縮和拉伸,在拉伸過(guò)程中石墨被剝離成石墨烯。在制備石墨烯過(guò)程中,石墨原料可以是鱗片石墨、膨脹石墨、高取向石墨、熱裂解石墨、氧化石墨的粉體中的至少一種,密煉添加劑為具有膠粘性的水溶性葡萄糖、果糖、半乳糖、山梨糖、塔格糖、肌醇、甘露糖中的至少一種。在本實(shí)施例中以鱗片石墨、高取向石墨混合物和山梨糖為例進(jìn)行說(shuō)明,本領(lǐng)域技術(shù)人員可以根據(jù)需要進(jìn)行選擇。制備石墨烯過(guò)程如下:(1)將石墨原料粒徑為小于0.8毫米的鱗片石墨、高取向石墨混合物、山梨糖和水按照質(zhì)量比為1:10:5混合攪拌均勻,配制成粘稠膏狀石墨混合物;(2)將所述膏狀石墨混合物投入密煉機(jī)喂料口,加入所述加料機(jī)構(gòu)后進(jìn)入所述密煉機(jī)構(gòu),接通動(dòng)力傳動(dòng)機(jī)構(gòu),控制工作溫度為28℃,設(shè)置轉(zhuǎn)速為80r/min,兩個(gè)凸輪轉(zhuǎn)子進(jìn)行異向轉(zhuǎn)動(dòng),在連續(xù)通過(guò)所述攪拌軸過(guò)程中,在轉(zhuǎn)動(dòng)過(guò)程中所述兩個(gè)凸輪轉(zhuǎn)子產(chǎn)生壓縮力和拉伸力,所述膏狀石墨混合物不斷被壓縮和拉伸,在拉伸過(guò)程中石墨被剝離成石墨烯,通過(guò)收集機(jī)構(gòu)收集石墨烯前驅(qū)體;(3)將收集的石墨烯前驅(qū)體經(jīng)過(guò)清洗,干燥獲得石墨烯材料。對(duì)實(shí)施例中制備獲得的石墨烯進(jìn)行性能測(cè)試后,獲得數(shù)據(jù)如表2所示。實(shí)施例4如圖1所示和圖2所示,本發(fā)明中一種拉伸剝離制備石墨烯的密煉機(jī)包括機(jī)筒10,機(jī)筒10內(nèi)部設(shè)置一控溫裝置11,控溫裝置11安裝在機(jī)筒10內(nèi)壁上,控溫裝置11包括一熱電偶實(shí)時(shí)測(cè)量溫度并反饋,以控制物料加工溫度維持在一定區(qū)間。機(jī)筒10的直徑為900mm。加料機(jī)構(gòu)20,設(shè)置在機(jī)筒10上,由至少一個(gè)喂料口21組成;密煉機(jī)構(gòu)30,與加料機(jī)構(gòu)20相連通,包括橫截面為曲邊三角形的兩個(gè)凸輪轉(zhuǎn)子作為攪拌軸31,攪拌軸的長(zhǎng)度與所述曲邊三角形的邊長(zhǎng)之比為5/1,攪拌軸體覆蓋耐磨陶瓷層;動(dòng)力傳動(dòng)機(jī)構(gòu)40,包括一驅(qū)動(dòng)電機(jī),與密煉機(jī)構(gòu)30連接導(dǎo)通,用于驅(qū)動(dòng)攪拌軸31。收集機(jī)構(gòu)50,內(nèi)部設(shè)置圓盤(pán)式振動(dòng)篩,用于收集石墨烯前驅(qū)體。在驅(qū)動(dòng)電機(jī)驅(qū)動(dòng)下,所述兩個(gè)凸輪轉(zhuǎn)子進(jìn)行同向或異向轉(zhuǎn)動(dòng),其中,所述兩個(gè)凸輪轉(zhuǎn)子在轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí),所述兩個(gè)凸輪轉(zhuǎn)子兩個(gè)橫切面中心連線(xiàn)與所述兩個(gè)凸輪轉(zhuǎn)子兩個(gè)橫切面邊沿相切點(diǎn)重合,所述兩個(gè)轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)動(dòng)一周,容腔體積呈周期性變化,所述膏狀石墨混合物不斷被壓縮和拉伸,在拉伸過(guò)程中石墨被剝離成石墨烯。在制備石墨烯過(guò)程中,石墨原料可以是鱗片石墨、膨脹石墨、高取向石墨、熱裂解石墨、氧化石墨的粉體中的至少一種,密煉添加劑為具有膠粘性的水溶性葡萄糖、果糖、半乳糖、山梨糖、塔格糖、肌醇、甘露糖中的至少一種。在本實(shí)施例中以膨脹石墨和葡萄糖、果糖混合物為例進(jìn)行說(shuō)明,本領(lǐng)域技術(shù)人員可以根據(jù)需要進(jìn)行選擇。制備石墨烯過(guò)程如下:(1)將石墨原料粒徑為小于0.6毫米的膨脹石墨、葡萄糖、果糖混合物和水按照質(zhì)量比為1:8:4混合攪拌均勻,配制成粘稠膏狀石墨混合物;(2)將所述膏狀石墨混合物投入密煉機(jī)喂料口,加入所述加料機(jī)構(gòu)后進(jìn)入所述密煉機(jī)構(gòu),接通動(dòng)力傳動(dòng)機(jī)構(gòu),控制工作溫度為18℃,設(shè)置轉(zhuǎn)速為120r/min,兩個(gè)凸輪轉(zhuǎn)子進(jìn)行同向轉(zhuǎn)動(dòng),在連續(xù)通過(guò)所述攪拌軸過(guò)程中,在轉(zhuǎn)動(dòng)過(guò)程中所述兩個(gè)凸輪轉(zhuǎn)子產(chǎn)生壓縮力和拉伸力,所述膏狀石墨混合物不斷被壓縮和拉伸,在拉伸過(guò)程中石墨被剝離成石墨烯,通過(guò)收集機(jī)構(gòu)收集石墨烯前驅(qū)體;(3)將收集的石墨烯前驅(qū)體經(jīng)過(guò)清洗,干燥獲得石墨烯材料。對(duì)實(shí)施例中制備獲得的石墨烯進(jìn)行性能測(cè)試后,獲得數(shù)據(jù)如表2所示。實(shí)施例5如圖1所示和圖2所示,本發(fā)明中一種拉伸剝離制備石墨烯的密煉機(jī)包括機(jī)筒10,機(jī)筒10內(nèi)部設(shè)置一控溫裝置11,控溫裝置11安裝在機(jī)筒10內(nèi)壁上,控溫裝置11包括一熱電偶實(shí)時(shí)測(cè)量溫度并反饋,以控制物料加工溫度維持在一定區(qū)間。機(jī)筒10的直徑為1050mm。加料機(jī)構(gòu)20,設(shè)置在機(jī)筒10上,由至少一個(gè)喂料口21組成;密煉機(jī)構(gòu)30與加料機(jī)構(gòu)20相連通,包括橫截面為曲邊三角形的兩個(gè)凸輪轉(zhuǎn)子作為攪拌軸31,攪拌軸的長(zhǎng)度與所述曲邊三角形的邊長(zhǎng)之比為8/1,攪拌軸體覆蓋耐磨陶瓷層;動(dòng)力傳動(dòng)機(jī)構(gòu)40,包括一驅(qū)動(dòng)電機(jī),與密煉機(jī)構(gòu)30連接導(dǎo)通,用于驅(qū)動(dòng)攪拌軸31。收集機(jī)構(gòu)50,內(nèi)部設(shè)置圓盤(pán)式振動(dòng)篩,用于收集石墨烯前驅(qū)體。在驅(qū)動(dòng)電機(jī)驅(qū)動(dòng)下,所述兩個(gè)凸輪轉(zhuǎn)子進(jìn)行同向或異向轉(zhuǎn)動(dòng),其中,所述兩個(gè)凸輪轉(zhuǎn)子在轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí),所述兩個(gè)凸輪轉(zhuǎn)子兩個(gè)橫切面中心連線(xiàn)與所述兩個(gè)凸輪轉(zhuǎn)子兩個(gè)橫切面邊沿相切點(diǎn)重合,所述兩個(gè)轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)動(dòng)一周,容腔體積呈周期性變化,所述膏狀石墨混合物不斷被壓縮和拉伸,在拉伸過(guò)程中石墨被剝離成石墨烯。在制備石墨烯過(guò)程中,石墨原料可以是鱗片石墨、膨脹石墨、高取向石墨、熱裂解石墨、氧化石墨的粉體中的至少一種,密煉添加劑為具有膠粘性的水溶性葡萄糖、果糖、半乳糖、山梨糖、塔格糖、肌醇、甘露糖中的至少一種。在本實(shí)施例中以熱裂解石墨和塔格糖為例進(jìn)行說(shuō)明,本領(lǐng)域技術(shù)人員可以根據(jù)需要進(jìn)行選擇。制備石墨烯過(guò)程如下:(1)將石墨原料粒徑為小于0.9毫米的熱裂解石墨、塔格糖和水按照質(zhì)量比為1:7:5混合攪拌均勻,配制成粘稠膏狀石墨混合物;(2)將所述膏狀石墨混合物投入密煉機(jī)喂料口,加入所述加料機(jī)構(gòu)后進(jìn)入所述密煉機(jī)構(gòu),接通動(dòng)力傳動(dòng)機(jī)構(gòu),控制工作溫度為10℃,設(shè)置轉(zhuǎn)速為150r/min,兩個(gè)凸輪轉(zhuǎn)子進(jìn)行異向轉(zhuǎn)動(dòng),在連續(xù)通過(guò)所述攪拌軸過(guò)程中,在轉(zhuǎn)動(dòng)過(guò)程中所述兩個(gè)凸輪轉(zhuǎn)子產(chǎn)生壓縮力和拉伸力,所述膏狀石墨混合物不斷被壓縮和拉伸,在拉伸過(guò)程中石墨被剝離成石墨烯,通過(guò)收集機(jī)構(gòu)收集石墨烯前驅(qū)體;(3)將收集的石墨烯前驅(qū)體經(jīng)過(guò)清洗,干燥獲得石墨烯材料。對(duì)實(shí)施例中制備獲得的石墨烯進(jìn)行性能測(cè)試后,獲得數(shù)據(jù)如表2所示。表2性能指標(biāo)90%石墨烯片徑向大小90%石墨烯厚度剝離效率實(shí)施例一150-160μm0.5-2nm72.5%實(shí)施例二160-180μm1.5-2nm83.4%實(shí)施例三150-178μm0.8-1.6nm80.8%實(shí)施例四160-180μm2.5-3.7nm77.1%實(shí)施例五155-175μm2.9-4.0nm82.1%當(dāng)前第1頁(yè)1 2 3