本發(fā)明屬于材料
技術(shù)領(lǐng)域：
，具體涉及一種胺基功能化活性炭制備方法。
背景技術(shù)：
：隨著工業(yè)化和現(xiàn)代化速度的加快，環(huán)保問題備受關(guān)注，而在涉及地球環(huán)境保護的諸多問題之中，溫室效應(yīng)的受關(guān)注度較高，溫室氣體中CO2是最主要成分。由于煤、石油、天然氣等化石燃料的大量燃燒，含有CO2的煙氣未經(jīng)處理就直接排放到大氣中，使得大氣中的CO2濃度越來越高，溫室效應(yīng)越發(fā)嚴(yán)重，威脅到了全人類的生存安全。因此，如何降低煙氣中CO2的排放量是一項重要的環(huán)保工作。煙氣中CO2的傳統(tǒng)的處理技術(shù)主要有多孔固體吸附法、液氨吸收法、膜分離凈化法、低溫蒸餾法等。吸附法借助多孔固體吸附劑上發(fā)達(dá)的孔結(jié)構(gòu)、巨大的比表面積，通過表面各種活性官能團與吸附質(zhì)間所形成的各種化學(xué)鍵，可以吸附CO2，達(dá)到降低煙氣中CO2的目的。因此吸附法去除煙氣中CO2倍受關(guān)注。自活性炭問世以來，就一直受到大量研究者的重點關(guān)注。活性炭是一種比較普遍的良好吸附劑，它主要是由無定形碳和微晶體結(jié)構(gòu)構(gòu)成的碳質(zhì)吸附材料，因其具有巨大的比表面積、高度發(fā)達(dá)的孔隙結(jié)構(gòu)、良好的表面化學(xué)性質(zhì)以及優(yōu)良的吸附性能，現(xiàn)在已被廣泛應(yīng)用于氣體分離和水中重金屬吸附等領(lǐng)域。與別的吸附劑相比，活性炭材料的一個主要優(yōu)勢是生產(chǎn)成本低且生產(chǎn)原材料來源廣泛。但是一般的活性炭對CO2的吸附效果并不理想，應(yīng)用并不廣泛。為了擴寬活性炭的在實際中的應(yīng)用，大量研究者對其做了不同的改性，如通過擴孔增大材料的孔結(jié)構(gòu)或加入有機官能團改變其化學(xué)性質(zhì)，可以有效地提高材料的性能，在分離與吸附領(lǐng)域展現(xiàn)了良好的前景。技術(shù)實現(xiàn)要素：本實例實施例的目的是提供一種胺基功能化活性炭制備方法，進(jìn)而至少在一定程度上克服由于相關(guān)技術(shù)的限制和缺陷而導(dǎo)致的一個或者多個問題。根據(jù)本發(fā)明的一個方面，提供一種胺基功能化活性炭制備方法，包括以下步驟：步驟1.將蔗渣用超純水煮沸5min，水洗去除蔗渣里的雜質(zhì)，然后過濾烘干12h；將烘干的蔗渣切成3～5cm，用2mmol·L-1的ZnCl2溶液浸泡24h，然后在通風(fēng)干燥箱中烘干12h，裝入封口袋中，再放入干燥器中備用；步驟2.將25g步驟1中處理過的蔗渣放入3個瓷方舟中再將方舟真空馬弗爐里，以3℃/min的升溫速率，升到500℃，活化60min，當(dāng)馬弗爐內(nèi)溫度降至200℃以下時關(guān)閉馬弗爐；待爐內(nèi)溫度冷卻至室溫，取出材料然后用10％的鹽酸清洗一定時間，再用超純水洗至中性并烘干研磨得到活性炭樣品；步驟3.稱取300mg-700mg步驟2中得到的活性炭樣品置于一錐形瓶中，加入50-80mL溶劑以及16mg-124mg四乙烯五胺，在150r/min-200r/min的條件下，在恒溫水浴震蕩中攪拌6h-12h，然后再進(jìn)行過濾并在80℃-120℃的條件下烘干得到胺基功能化活性炭。進(jìn)一步的，在上述步驟3中，稱取500mg步驟2中得到的活性炭樣品置于一錐形瓶中，加入50mL溶劑,再加入56mg四乙烯五胺，在150r/min的條件下，在恒溫水浴震蕩中攪拌6h，然后再進(jìn)行過濾并在100℃的條件下烘干得到胺基功能化活性炭。進(jìn)一步的，所述溶劑為超純水。進(jìn)一步的，所述恒溫水浴的溫度為30℃。進(jìn)一步的，采用循環(huán)水式多用真空泵進(jìn)行過濾。進(jìn)一步的，所述四乙烯五胺的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5％-15％。進(jìn)一步的，所述四乙烯五胺的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10％。本發(fā)明的一種胺基功能化活性炭制備方法，將制備好的活性炭樣品置于一錐形瓶中，加入50-80mL溶劑以及16mg-124mg四乙烯五胺，在150r/min-200r/min的條件下，在恒溫水浴震蕩中攪拌6h-12h，然后再進(jìn)行過濾并在80℃-120℃的條件下烘干得到胺基功能化活性炭；制備過程生產(chǎn)條件簡單，便于操作，不需要另外添加其它化學(xué)試劑，生產(chǎn)成本低，吸附效果良好，對環(huán)境污染小，具有良好的應(yīng)用前景。附圖說明圖1是一般活性炭(AC-P-10)和經(jīng)KOH二次活化活性炭(KAC-P-10)的吸附脫附等溫圖。圖2是一般活性炭(AC-P-10)和經(jīng)KOH二次活化活性炭(KAC-P-10)的孔徑分布圖。圖3是一般活性炭(AC-P-10)和經(jīng)KOH二次活化活性炭(KAC-P-10)的CO2吸附圖。具體實施方式下面結(jié)合附圖和具體實施例對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。實施例1：蔗渣的預(yù)處理將蔗渣用超純水煮沸5min，水洗去除蔗渣里的雜質(zhì)，然后過濾烘干12h；將烘干的蔗渣切成3～5cm，用2mmol·L-1的ZnCl2溶液浸泡24h，然后在通風(fēng)干燥箱中烘干12h，裝入封口袋中，再放入干燥器中備用。實施例2：活性炭的制備將25g實施例1中處理過的蔗渣放入3個瓷方舟中再將方舟真空馬弗爐里，以3℃/min的升溫速率，升到500℃，活化60min，當(dāng)馬弗爐內(nèi)溫度降至200℃以下時關(guān)閉馬弗爐；待爐內(nèi)溫度冷卻至室溫，取出材料然后用10％的鹽酸清洗一定時間，再用超純水洗至中性并烘干研磨可以得到活性炭(AC)。實施例3：KOH二次改性活性炭的制備將實施例2中所制備的活性炭材料(AC)與KOH以1:2-4的質(zhì)量比在紅外燈下研磨均勻，立即放入馬弗爐中，以2-5℃/min的速率升溫至800℃，活化50-70min，當(dāng)馬弗爐內(nèi)溫度降至200℃以下時關(guān)閉馬弗爐；待爐內(nèi)溫度冷卻至室溫。從馬弗爐取中材料，用10％的鹽酸清洗，再用超純水洗至中性，可以得到活性炭(KAC)。實施例4：蔗渣活性炭的胺基功能化稱取300mg-700mg實施例2中得到的活性炭(AC)置于一錐形瓶中，加入50mL-80mL超純水以及16mg-124mg質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5％-15％的四乙烯五胺(TEPA)，在150r/min-200r/min的條件下，在30℃恒溫水浴震蕩中攪拌6h-12h，然后再利用循環(huán)水式多用真空泵進(jìn)行過濾并在80℃-120℃的條件下烘干可以得到胺基功能化活性炭。實施例5：蔗渣活性炭的胺基功能化稱取300mg實施例3中得到的活性炭(KAC)置于一錐形瓶中，加入50mL超純水以及16mg質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5％的四乙烯五胺(TEPA)，在150r/min的條件下，在30℃恒溫水浴震蕩中攪拌6h，然后再利用循環(huán)水式多用真空泵進(jìn)行過濾并在80℃的條件下烘干可以得到胺基功能化活性炭。實施例6：蔗渣活性炭的胺基功能化稱取500mg實施例3中得到的活性炭(KAC)置于一錐形瓶中，加入50mL超純水以及56mg質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10％的四乙烯五胺(TEPA)，在180r/min的條件下，在30℃恒溫水浴震蕩中攪拌9h，然后再利用循環(huán)水式多用真空泵進(jìn)行過濾并在100℃的條件下烘干可以得到胺基功能化活性炭。實施例7：蔗渣活性炭的胺基功能化稱取500mg實施例3中得到的活性炭(KAC)置于一錐形瓶中，加入60mL超純水以及56mg質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10％的四乙烯五胺(TEPA)，在180r/min的條件下，在30℃恒溫水浴震蕩中攪拌6h，然后再利用循環(huán)水式多用真空泵進(jìn)行過濾并在100℃的條件下烘干可以得到胺基功能化活性炭。實施例7：蔗渣活性炭的胺基功能化稱取700mg實施例3中得到的活性炭(KAC)置于一錐形瓶中，加入80mL超純水以及124mg質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15％的四乙烯五胺(TEPA)，在200r/min的條件下，在30℃恒溫水浴震蕩中攪拌12h，然后再利用循環(huán)水式多用真空泵進(jìn)行過濾并在120℃的條件下烘干可以得到胺基功能化活性炭。上述實施例4制備的胺基功能化活性炭可以被命名為AC-P-N；上述實施例5、實施例6以及實施例7制備的胺基功能化活性炭可以被命名為KAC-P-N。其中N為胺的負(fù)載量，P為四乙烯五胺(TEPA)簡稱；例如AC-P-10可以表示10％TEPA改性的AC。實施例8：將上述實施例4中得到的胺基功能化活性炭用于吸附氣體中CO2，在60℃條件下，對N2/CO2混合氣體(CO2的體積分?jǐn)?shù)為15％)的最大吸附量為2.86mmol/g。下表1示出了經(jīng)過四乙烯五胺(TEPA)進(jìn)一步處理后，一般活性炭(AC)以及KOH二次活化活性炭(KAC)的結(jié)構(gòu)特性。表1活性炭的結(jié)構(gòu)特性樣品孔容BJH(cm3/g)比表面積BET(m2/g)孔徑(nm)AC-P-100.377661.52KAC-P-100.8512352.74參考圖1、圖2以及表1可以看出，經(jīng)TEPA改性的KOH二次活化活性炭孔徑為2.74nm，比表面積、孔容和孔徑均比TEPA改性的一般活性炭大。從圖3可以看出本次發(fā)明的材料對CO2的吸附是一個先快后慢的過程，且在短時間內(nèi)完成吸附，說明該材料對CO2具有較強的吸附力和親合力，較短的吸附時間和較強的吸附能力有利于實際應(yīng)用。本示例實施例采用四乙烯五胺(TEPA)為改性劑，對蔗渣活性炭AC和以ZnCl2-KOH二次活化法制備的KAC進(jìn)行改性，合成出大孔徑、比表面積、孔容的活性炭材料。這種方法不僅保持了活性炭原有的優(yōu)異性能，同時使材料具有良好的CO2吸附性能，在煙氣中CO2的處理領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。當(dāng)前第1頁1 2 3