本發(fā)明涉及一種利用高壓堿浸出提純石墨的方法，屬于高純石墨的制備領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
：高純石墨是一種技術(shù)含量非常高、應(yīng)用潛力非常大的碳材料，在半導(dǎo)體產(chǎn)業(yè)、光伏產(chǎn)業(yè)、鋰離子電池、航天、軍工、新一代顯示器等傳統(tǒng)領(lǐng)域和新興領(lǐng)域都有廣泛的應(yīng)用，石墨產(chǎn)業(yè)在我國(guó)尚處于產(chǎn)業(yè)化的初步階段。石墨提純就是采取有效的手段除去其中的雜質(zhì)。石墨提純包括化學(xué)提純和物理法提純，化學(xué)提純有堿酸法、氫氟酸法、氯化焙燒法；物理法提純有高溫法。堿酸法的優(yōu)點(diǎn)為：一次性投資少、產(chǎn)品品位較高、設(shè)備易實(shí)現(xiàn)、通用性強(qiáng)，其缺點(diǎn)是能耗大、反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)、設(shè)備腐蝕嚴(yán)重、產(chǎn)生大量廢水。氫氟酸提純法獲得的高純石墨固定碳含量最高可達(dá)99.95％。氫氟酸法的優(yōu)點(diǎn)是：除雜效率高，產(chǎn)品品位高、對(duì)石墨產(chǎn)品的性能影響小、能耗低。缺點(diǎn)是氫氟酸有劇毒和強(qiáng)腐蝕性，必須有嚴(yán)格的安全防護(hù)措施，產(chǎn)生的廢水需要嚴(yán)格處理后才能排放。利用氯化焙燒法獲得的高純石墨固定碳含量最高可達(dá)99.95％。氯化焙燒法具有節(jié)能、提純效率高(>98％)、回收率高等優(yōu)點(diǎn)。但氯氣有毒，腐蝕性強(qiáng)，要求嚴(yán)格密封，對(duì)尾氣必須妥善處理，同時(shí)氯氣成本較高，而且氯化法工藝本身也存在缺陷，產(chǎn)品純度僅能勉強(qiáng)達(dá)到99.95％。且極不穩(wěn)定，在一定程度上限制了其推廣應(yīng)用。高溫法可將石墨提純到99.99％，如進(jìn)一步改善工藝條件，純度可達(dá)到99.995％。高溫法的優(yōu)點(diǎn)是：產(chǎn)品純度極高，缺點(diǎn)是設(shè)備投資最多，能耗大，生產(chǎn)成本高，生產(chǎn)條件嚴(yán)格，也限制了其應(yīng)用范圍。國(guó)內(nèi)傳統(tǒng)堿酸法(《國(guó)內(nèi)外石墨提純技術(shù)的現(xiàn)狀分析》李志遠(yuǎn))是利用石墨中的雜質(zhì)(硅酸鹽等)在500℃以上的高溫下與氫氧化鈉起反應(yīng)，一部分生成溶于水的反應(yīng)產(chǎn)物，被水浸出除去，另一些雜質(zhì)，如鐵的氧化物等，在堿熔后用鹽酸中和，生成溶于水的氯化鐵等，通過(guò)洗滌而除去。SiO2與NaOH反應(yīng)生成的Na2SiO3?？扇苡谒?，在隨后的水浸中大部分被除去。另外，堿溶過(guò)程中，除了生成Na2SiO3。也可生成[A1(OH)]，它也可以溶于水，在水浸中除去。該方法適用于含云母較少的石墨精礦。在生產(chǎn)工藝中，由于酸堿的加入會(huì)產(chǎn)生大量的廢酸廢堿，由于高溫堿熔，消耗大量的能源。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明為了解決現(xiàn)有生產(chǎn)工藝中，由于酸堿的加入會(huì)產(chǎn)生大量的廢酸廢堿，由于高溫堿熔消耗大量的能源的問(wèn)題，提供一種方法簡(jiǎn)單、污染較少的制備高純石墨的方法。本發(fā)明通過(guò)以下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)：一種利用高壓堿浸出提純石墨的方法，其特征是，該方法包括以下幾個(gè)步驟：步驟一，將鱗片石墨精礦進(jìn)行磨礦處理，使其粒度達(dá)到300目以上大于90％；步驟二，配置濃度大于等于6mol/L的氫氧化鈉堿液，將氫氧化鈉堿液和石墨精礦按比例為6:1混合；將混合后的液體置于高壓釜中，將溫度控制在250℃，在不斷攪拌的狀態(tài)下保溫1小時(shí)；將所得浸出液過(guò)濾；步驟三，將步驟二所得石墨混合物加水進(jìn)行堿洗滌作業(yè)，將其洗滌至中性；步驟四，將步驟三所得石墨混合物加入濃度為15％以上的鹽酸，使石墨中的剩余雜質(zhì)與鹽酸反應(yīng)，鹽酸的加入量為石墨的40％～50％，進(jìn)行酸浸取；步驟五，步驟四反應(yīng)完成后，再加水進(jìn)入酸洗滌作業(yè)，將其洗滌至中性；步驟六，將步驟五所得石墨進(jìn)行脫水、烘干得到高純石墨，石墨品位在99.9％以上。本發(fā)明的有益效果：該方法工藝操作簡(jiǎn)單，將原有500℃以高溫堿浸出，優(yōu)化為250℃高壓條件，節(jié)約了能耗，并且改進(jìn)后的高壓堿酸法更利于雜質(zhì)的浸出，且浸出率高，制備出高純石墨雜質(zhì)含量少，性能優(yōu)異；對(duì)于污水產(chǎn)生量來(lái)說(shuō)，傳統(tǒng)酸堿法，產(chǎn)生大量污水，污染較大，由本工藝產(chǎn)生的污水量較少，可全部循環(huán)利用，減少了環(huán)境的污染。本發(fā)明針對(duì)堿酸法進(jìn)行改進(jìn)，以高壓堿浸出代替堿焙燒，節(jié)約了能源，降低了成本，而且酸堿洗液進(jìn)行中和處理不產(chǎn)生廢酸廢堿，全部循環(huán)利用。附圖說(shuō)明圖1是本發(fā)明一種利用高壓堿浸出提純石墨的方法工藝流程圖。具體實(shí)施方式下面結(jié)合具體實(shí)例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步說(shuō)明。如圖1所示，一種利用高壓堿浸出提純石墨的方法，該方法包括以下幾個(gè)步驟：步驟一，將鱗片石墨精礦進(jìn)行磨礦處理，使其粒度達(dá)到300目以上大于90％。步驟二，配置濃度大于等于6mol/L的氫氧化鈉堿液，將氫氧化鈉堿液和石墨精礦按比例為6:1混合。將混合后的液體置于高壓釜中，將溫度控制在250℃，在不斷攪拌的狀態(tài)下保溫1小時(shí)。將所得浸出液過(guò)濾。步驟三，將步驟二所得石墨混合物加水進(jìn)行堿洗滌作業(yè)，將其洗滌至中性。所述的堿洗滌作業(yè)的堿洗滌水留存，進(jìn)行后續(xù)的中和處理。步驟四，將步驟三所得石墨混合物加入濃度為15％以上的鹽酸，使石墨中的剩余雜質(zhì)與鹽酸反應(yīng)，鹽酸的加入量為石墨的40％～50％，進(jìn)行酸浸取。其酸浸取液重復(fù)利用。步驟五，步驟四反應(yīng)完成后，再加水進(jìn)入酸洗滌作業(yè)，將其洗滌至中性。酸洗滌作業(yè)中酸洗滌水和所述堿洗滌水中和及沉淀處置后，將全部處理后的液體循環(huán)利用。步驟六，將步驟五所得石墨進(jìn)行脫水、烘干得到高純石墨，石墨品位在99.9％以上。一種利用高壓堿浸出提純石墨的方法，具體實(shí)施例如下：1)所用石墨原料典型成分如表：元素固定碳SCaOAl2O3MgOSiO2Fe含量％95.640.00070.350.300.180.850.582)高純石墨的生產(chǎn)工藝操作(1)磨礦：將鱗片石墨精礦磨礦至粒度為300目(>90％)。(2)高壓堿浸出配置濃度為6mol/L的氫氧化鈉堿液，將堿液和礦按比例為6:1混合，將混合后液體，置于高壓釜中，將溫度控制在250℃，在不斷攪拌的狀態(tài)下保溫1小時(shí)。所得浸出液過(guò)濾，所得石墨加水進(jìn)行堿洗滌作業(yè)(洗滌水留存)，洗滌至中性。(3)酸浸出將洗滌后的石墨混合物加入31％濃度鹽酸，在反應(yīng)釜中使石墨中的剩余雜質(zhì)與鹽酸反應(yīng)，反應(yīng)溫度為60℃，反應(yīng)時(shí)間為1.5小時(shí)，鹽酸的加入量約為石墨的40％～50％，進(jìn)行酸浸取(酸浸取液重復(fù)利用)，酸浸取反應(yīng)完成后，經(jīng)過(guò)濾，將過(guò)濾后的石墨去離子水進(jìn)行洗滌作業(yè)(酸洗滌水和堿洗滌水中和及沉淀處置后，將全部循環(huán)利用)，將殘酸洗凈至中性。(4)將酸洗后的石墨進(jìn)行離心機(jī)脫水，然后采用120℃烘干箱進(jìn)行烘干，最后得到高純石墨，石墨品位在99.9％以上。當(dāng)前第1頁(yè)1 2 3