技術(shù)背景
本發(fā)明涉及用于生產(chǎn)復(fù)合體的方法,所述復(fù)合體具有含有第一濃度的附加組分的高硅酸含量的材料的第一層,所述第一層連接至含有不同于所述第一濃度的第二濃度的附加組分的高硅酸含量的材料的第二層,并且所述第一濃度和所述第二濃度大于或等于零。
現(xiàn)有技術(shù)
具有高硅酸含量的材料在本文被理解為具有至少85%的sio2含量的經(jīng)摻雜或未經(jīng)摻雜的石英玻璃。該材料在下文中也將被簡(jiǎn)稱為“石英玻璃”。石英玻璃的特征在于低熱膨脹系數(shù)、寬波長范圍內(nèi)的光學(xué)透明度以及高耐化學(xué)性和耐熱性。
為了實(shí)現(xiàn)特殊的性質(zhì),石英玻璃摻雜有其他物質(zhì),例如鈦、鋁、硼或鍺。這些物質(zhì)以非常小的量添加并且在玻璃結(jié)構(gòu)中起到外來原子的作用,而不形成除了基質(zhì)之外的第二相。
含有附加組分的石英玻璃在本文被命名“黑色玻璃(blackglass)”,其中碳、硅、碳化硅、氮化硅、氮化鈦或碳化鈦的第二相被插入石英玻璃的基質(zhì)中并固結(jié)成復(fù)合材料。被插入的相(例如si相或碳相)的細(xì)顆粒區(qū)域充當(dāng)光學(xué)缺陷并具有使復(fù)合材料在室溫下具有黑色或灰色視覺外觀的效果。另一方面,所述缺陷還對(duì)復(fù)合材料整體的熱吸收或熱發(fā)射產(chǎn)生影響。在2μm至8μm,即在紅外輻射的波長范圍內(nèi)的熱輻射被強(qiáng)烈吸收。對(duì)熱輻射的高吸收和發(fā)射能力減少其在該復(fù)合材料的表面上的反射。由此防止由反射的熱輻射引起的局部、非再現(xiàn)性的升溫,并且在該復(fù)合材料的環(huán)境中實(shí)現(xiàn)均勻的溫度分布。該復(fù)合材料的高度的發(fā)射使得組件特別適合用于其中再現(xiàn)性和均勻的溫度分布具有重要性的熱處理。
經(jīng)常地,需要將石英玻璃元件連接至彼此,例如用于制造具有復(fù)雜形狀的石英玻璃組件。通常,這種連接通過將組件焊接至彼此來提供。例如ep1042241b1描述了用于石英玻璃管的對(duì)接式(butt-like)焊接的方法。焊接包括將待連接至彼此的表面熔融并且將軟化的表面相對(duì)彼此壓制,這可能容易在焊接區(qū)的區(qū)域中導(dǎo)致不期望的塑性變形。雖然可以通過廣泛的后處理來去除這種類型的變形,但是通常仍有一些尺寸偏差。
在黑色玻璃的焊接期間產(chǎn)生了另外的困難:在加熱期間,溫度可能被限制于低于被插入的相的熔點(diǎn)(si相:1410℃)的值。在被插入的碳的情況下,限制因素為碳由于強(qiáng)烈的加熱而從自由表面(freesurface)分離或者其由于高的工藝溫度而氧化或燃燒掉;這可能導(dǎo)致氣泡的形成。此外,由于上文提及的黑色玻璃的高發(fā)射程度,已經(jīng)通過焊炬引入的大部分熱量被再次發(fā)射,使得該材料相比于透明或不透明的石英玻璃以明亮發(fā)光的方式發(fā)亮,并且快速地再次冷卻。因此,黑色玻璃的接合或成形不可以熱加工的方式。從ep2048121a1已知,在表面的全部面上為黑色玻璃組件提供透明的石英玻璃層。由于該層,可以在熱工藝中處理黑色玻璃組件,特別是將其焊接到另一石英玻璃組件。透明的外層通過使多孔的sio2炱體(sootbody)經(jīng)受與有機(jī)硅化合物的氣相反應(yīng)、然后在真空下玻璃化而產(chǎn)生。在玻璃化期間,有機(jī)si化合物的碳組分不能擴(kuò)散出所述炱體的核心區(qū)域,產(chǎn)生具有在核心區(qū)域中的碳相(碳含量為30wt.ppm至50,000wt.ppm)且具有無碳(小于30wt.ppm的碳)的透明外層的黑色玻璃組件。所述外層具有1毫米至10毫米的層厚度,所述層厚度取決于在組件的玻璃化期間所設(shè)定的負(fù)壓。該組件的層厚度的設(shè)定和核心區(qū)域中碳量的調(diào)整結(jié)果是復(fù)雜的,使得根據(jù)ep2048121a1的方法必定被認(rèn)為在整體上是復(fù)雜的。此外,這將僅產(chǎn)生全部面上具有透明外層的黑色玻璃組件;僅一個(gè)連接表面的選擇性形成是不可能的。
在us2014/0072811a1中也公開了具有透明外層的黑色玻璃組件。在該文獻(xiàn)中,在1500℃下燒結(jié)之后,使黑色玻璃板在此與含sio2的料漿物料(slurrymass)接觸,使得所述板在全部面上具有薄的料漿層。此后分別在1000℃和1600℃下進(jìn)行溫度處理,產(chǎn)生致密燒結(jié)的具有厚度為0.1mm的透明、無氣泡的外層的黑色玻璃板。由于使用了已經(jīng)燒結(jié)的板,該料漿物料對(duì)表面的粘附相對(duì)差,因此僅獲得薄的料漿層,并且作為其結(jié)果也僅獲得0.1mm的薄的、透明的外層。這樣的薄的外層對(duì)于后續(xù)通過焊接進(jìn)行接合而言是不夠的,這是因?yàn)檎缟衔囊呀?jīng)說明的那樣,焊炬的熱量立即穿透該外層并作用在位于其下的黑色玻璃上,其在那里被再次發(fā)射,且由此該組件整體而言冷卻得過快而使得不能與具有高硅酸含量的另一材料接合。
此外,de102004054392a1公開了用于連接由具有高硅酸含量的材料構(gòu)成的組件的方法,在該方法中,將含有無定形sio2顆粒的可灌澆或糊狀料漿物料施加于致密燒結(jié)的石英玻璃組件的單個(gè)連接表面。緊接其后,使連接表面相對(duì)于彼此固定或固定于彼此之上。然后將或不同程度地封閉于兩個(gè)連接表面之間的接合物料干燥。相應(yīng)地緩慢的干燥過程產(chǎn)生無裂縫的經(jīng)干燥的層,其適用于連接相對(duì)小的板。所述方法已不再適用于采用相應(yīng)高的壓制壓力的大面積連接,這歸因于待連接的石英玻璃部件的自重(deadweight),或者這將需要長且不經(jīng)濟(jì)的干燥時(shí)間來在無任何缺陷的情況下從接合位置去除接合物料的分散劑。
技術(shù)目的
因此,本發(fā)明的目的是說明方法,該方法允許廉價(jià)地制造具有高硅酸含量的材料的機(jī)械和熱穩(wěn)定的復(fù)合體。具體而言,目的是提供通過焊接方式的大面積接合連接。
發(fā)明總體描述
該目的通過根據(jù)本發(fā)明的方法實(shí)現(xiàn),所述方法包括以下方法步驟:
(a)通過使用含有第一分散劑和分散于其中的第一sio2顆粒以及第一濃度的附加組分的第一料漿物料來制備具有自由表面的第一料漿層,
(b)提供含有第二分散劑和分散于其中的第二sio2顆粒以及不同于所述第一濃度的第二濃度的附加組分的第二料漿物料,
(c)通過將所述第二料漿物料施加至所述第一料漿層的自由表面形成復(fù)合體中間產(chǎn)品,和
(d)在形成復(fù)合體的同時(shí)加熱所述復(fù)合體中間產(chǎn)品。
在根據(jù)本發(fā)明的方法中,由高硅酸含量的材料制造復(fù)合體基于以下手段:在提供含sio2的料漿物料的第一料漿層之后,將第二含sio2的料漿物料施加于第一料漿層,并將兩個(gè)料漿層共同燒結(jié)或玻璃化。
所述第一料漿層在根據(jù)本發(fā)明的方法的涵義內(nèi)必須被理解為基體層或復(fù)合體的功能層的中間產(chǎn)品。
包含自由表面的第一料漿層的制備通過使用當(dāng)被倒出時(shí)固有地形成光滑的自由表面的第一sio2料漿物料進(jìn)行。所述料漿物料的分散劑仍基本存在于該料漿層中,使得所述第一料漿層在本文中并不對(duì)應(yīng)于多孔的生坯物料(如經(jīng)常在干燥料漿物料的分散劑的至少一部分的過程中生成的)。所述料漿層的表面形成平面邊界或連接表面,所述第二料漿物料隨后可被施加于所述平面邊界或連接表面上,而兩種料漿物料并不相互混合。因此,所述復(fù)合體中間產(chǎn)品通過兩個(gè)相互接觸的僅在其水分含量(分散劑的比例)或固體含量方面略有不同的含sio2的料漿物料層生成。所述分散劑在此在邊界表面上起到一種所述第一料漿層和第二sio2料漿物料之間的“接合相”的作用。該過程的優(yōu)點(diǎn)在于,兩種料漿物料在隨后的加熱過程中顯示出相似的收縮行為。
加熱包括將所述分散劑驅(qū)逐出兩種料漿物料和燒結(jié)或玻璃化階段,由此獲得高硅酸含量的材料的多層的復(fù)合體作為固體組件。所述復(fù)合體包括具有第一濃度的附加組分的高硅酸含量的材料的第一層,所述第一層連接至具有不同于所述第一濃度的第二濃度的附加組分的高硅酸含量的材料的第二層。所述第二層由于其附加組分方面的份額而能夠與具有高硅酸含量的材料的另外的組件形成連接表面。所述復(fù)合體在單個(gè)熱工藝中生成,由此根據(jù)本發(fā)明的方法實(shí)現(xiàn)了廉價(jià)的生產(chǎn)。
相比之下,在根據(jù)現(xiàn)有技術(shù)的方法中需要額外的熱工藝,例如后續(xù)對(duì)兩個(gè)已經(jīng)燒結(jié)的組件的焊接或者在致密燒結(jié)或預(yù)燒結(jié)的基體上對(duì)料漿物料的玻璃化。
sio2顆粒在液體(例如水或醇或所述物質(zhì)的混合物)中的分散體或懸浮液被稱為含sio2的料漿物料。sio2顆粒在兩種料漿物料中的比例可以相同,或者可以相差最多5wt%。
所述第一含sio2的料漿物料和所述第二含sio2的料漿物料各自含有其類型可以相同或者可以不同的附加組分。所述第二料漿物料中的附加組分的濃度不同于所述第一料漿物料中的濃度,其中第一濃度和第二濃度大于或等于零。這意味著所述兩種料漿物料之一中的所述附加組分的濃度還可以為零。
在將外來原子引入sio2基質(zhì)中的意義中的摻雜在本文中不被認(rèn)為是附加組分。相反,除了所述sio2基質(zhì)之外,以適合于宏觀形成第二相的量添加的導(dǎo)致由此制備的組件在物理和化學(xué)性質(zhì)方面針對(duì)性變化的物質(zhì)被理解為附加組分。
兩種含sio2的料漿物料的固體含量基本上由sio2顆粒的比例決定。此外,所述附加組分占固體的另外的部分。固體中的sio2比例為至少85wt%,以獲得高硅酸含量的材料的機(jī)械和熱穩(wěn)定的復(fù)合體。
在優(yōu)選的過程中,所述第一含sio2料漿物料和所述第二含sio2料漿物料在其固體含量方面彼此相差不大于5wt%。在兩種sio2料漿物料在固體含量方面差異極大的情況下,在共同加熱和燒結(jié)期間可能在兩種物料的收縮方面產(chǎn)生極大差異,并且這些可能導(dǎo)致復(fù)合體中的裂紋和其他缺陷。
已經(jīng)證明有用的是含sio2的料漿物料各自具有至少65wt%、優(yōu)選至少75wt%的固體含量。在具有這種固體含量的料漿物料中,由干燥和燒結(jié)引起的收縮相對(duì)小,這降低了在制造期間產(chǎn)生的風(fēng)險(xiǎn)并有助于廉價(jià)的生產(chǎn)。此外,這改善了復(fù)合體的形狀穩(wěn)定性(formstability)和尺寸精度。
有利地,根據(jù)方法步驟(a)的第一料漿層的制備和根據(jù)方法步驟c)的復(fù)合體中間產(chǎn)品的形成通過使用第一sio2料漿物料和第二sio2料漿物料被相繼引入其中的吸收性模具(absorbentmold)進(jìn)行。料漿物料中含有的分散劑至少部分地被所述吸收性模具吸收,并加速了形成復(fù)合體的過程。在此配置所述模具使得在引入第一料漿物料之后,所述物料在所述模具中形成具有大面積自由表面的料漿層,并將第二料漿物料施加于其上。吸收性模具(例如,通常作為注漿成型方法中的石膏模具)的使用促進(jìn)了接近最終輪廓的復(fù)合體的生產(chǎn)。然而,根據(jù)本發(fā)明的方法中的吸收性模具還可以包含非吸收性材料的子區(qū)域(sub-area),由此可以針對(duì)性的方式影響進(jìn)入特定空間方向的主體形成。
為了使采用第二料漿物料涂覆于第一料漿層之上期間的混合風(fēng)險(xiǎn)最小化,已經(jīng)證明當(dāng)根據(jù)方法步驟(a)的第一料漿層的制備包括至少30分鐘的沉降階段時(shí)(在其后從第一料漿層的表面除去第一料漿物料的上清液)是有用的。在第一料漿層的制備中,通過緩慢除去分散劑來進(jìn)行的第一料漿物料的沉降或固結(jié)以與時(shí)間相關(guān)的方式進(jìn)行,產(chǎn)生第一料漿層,在其上仍然存在所述第一料漿物料的上清液。例如通過抽吸將該上清液除去,并且留有已經(jīng)經(jīng)歷了通過沉降或固結(jié)階段進(jìn)行的穩(wěn)定化的所述第一料漿層的自由表面。這避免了在后續(xù)對(duì)所述第二料漿物料的施加中由灌澆(pouring)物流引起的對(duì)所述第一料漿層的表面的滲透。所述第一料漿層也被稱為生坯(greenbody)物料或生坯。
還已經(jīng)證明有用的是,憑借以相對(duì)于第一料漿層的自由表面3°至15°的角度引導(dǎo)的灌澆物流來進(jìn)行對(duì)第二含sio2的料漿物料的施加。此外,所述灌澆物流在水平截面中有利地具有拉長形狀。這兩種手段具有以下效果:通過第二含sio2的料漿物料的灌澆物流作用于第一料漿層的自由表面上的力減小,使得基本上平坦的水平表面得以保持,并且所述灌澆物流不會(huì)滲透到由第一料漿物料形成的料漿層中。具有圓角的矩形形狀在本文中被認(rèn)為是拉長形狀。當(dāng)供應(yīng)第二含sio2的料漿物料時(shí)的角度調(diào)節(jié)和灌澆物流的截面的拉長形式可以借助于具有適于第一料漿層的表面膨脹并且至少為50mm的寬度的灌澆通道來實(shí)現(xiàn)。
兩種含sio2的料漿物料優(yōu)選含有具有1μm至50μm的粒度的無定形sio2顆粒,其以碎裂和/或球形形式存在。特別優(yōu)選的是在該粒度范圍內(nèi)并且具有寬的尺寸分布的碎裂sio2顆粒,原因是由此可以實(shí)現(xiàn)彼此良好的互鎖(interlock)和有利的燒結(jié)行為連同相對(duì)低的收縮。此外,已經(jīng)發(fā)現(xiàn),在這樣的含sio2的料漿物料中,還獲得了復(fù)合體中間產(chǎn)品的高生坯強(qiáng)度(greenstrength)。
在根據(jù)本發(fā)明的方法的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中,硅顆粒和/或碳顆粒作為附加組分被包含在含sio2的料漿物料中。這導(dǎo)致由具有高熱吸收和熱發(fā)射的高硅酸含量的材料形成待精加工的復(fù)合體的至少一層。含有作為附加組分的硅和/或碳顆粒的含sio2的料漿物料以復(fù)合材料的形式形成復(fù)合體的層,所述復(fù)合材料具有不透明但優(yōu)選半透明或透明的基質(zhì)。含有元素形式的硅(si)并且在本文中被稱為“si相”或含有碳顆粒的相的部分以盡可能細(xì)的分布被插入到基質(zhì)中。被插入的相的細(xì)粒部分一方面充當(dāng)基質(zhì)中的光學(xué)缺陷,并且具有使該復(fù)合材料在室溫下具有黑色或灰黑色視覺外觀的效果,這取決于厚度,從而使得該層被稱為“黑色玻璃”。如上文已經(jīng)說明的那樣,所述缺陷還對(duì)復(fù)合材料整體的熱吸收或熱發(fā)射產(chǎn)生影響。在2μm至8μm,即在紅外輻射的波長范圍內(nèi)的熱輻射被強(qiáng)烈吸收。因此,通過標(biāo)準(zhǔn)焊接方法的這種材料的接合是不可能的或者僅可能達(dá)到不足的程度。
所述復(fù)合材料的熱吸收取決于si相的份額或碳相的份額。它們的份額越大,吸收能力和發(fā)射能力越高。si相的重量比例優(yōu)選為至少0.1wt%。另一方面,si相的特別高的體積分?jǐn)?shù)可能使復(fù)合材料的生產(chǎn)劣化。鑒于此,si相的重量比例優(yōu)選為不大于5%。
這也同樣適用于碳相。其在第一含sio2的料漿物料或第二含sio2的料漿物料的固體含量中的份額優(yōu)選為0.01wt%至3wt%。
關(guān)于加熱復(fù)合體中間產(chǎn)品以形成復(fù)合體,已經(jīng)證明當(dāng)其在不超過1400℃的溫度下進(jìn)行時(shí)是有利的。當(dāng)待處理的sio2料漿物料之一含有si相時(shí),該最高溫度是特別重要的,因?yàn)楸仨毐苊馄渲衧i相熔融的情況。將所述復(fù)合體中間產(chǎn)品在燒結(jié)溫度下保持至少2小時(shí)的時(shí)間。
根據(jù)本發(fā)明的方法實(shí)現(xiàn)了生產(chǎn)機(jī)械和熱穩(wěn)定的復(fù)合體,所述復(fù)合體具有與連接至功能層的基體層一致的兩個(gè)層。這樣的具有高硅酸含量的材料的基體層含有硅和/或碳顆粒的附加組分,而可將第二層指定為不具有這樣的附加組分的高硅酸含量的材料的功能層。該功能層實(shí)現(xiàn)了例如通過使用焊炬的熱加工。
實(shí)施方案
現(xiàn)在將參照專利附圖和實(shí)施方案更詳細(xì)地說明本發(fā)明。具體地,
圖1是用于說明根據(jù)本發(fā)明的方法的流程圖;
圖2是依照根據(jù)本發(fā)明的方法生產(chǎn)的復(fù)合體的剖視圖。
現(xiàn)將參照?qǐng)D1和圖2參照用于晶圓處理的反應(yīng)器的石英玻璃載體的生產(chǎn),通過舉例的方式說明根據(jù)本發(fā)明的方法。
實(shí)施例1
具有附加組分的第一sio2料漿物料的制備
對(duì)于10kg的第一料漿物料(基礎(chǔ)料漿)1的批料而言,在襯有石英玻璃并具有約20升容積的鼓式研磨機(jī)(drummill)中將8.2kg的通過熔融天然石英原料獲得并具有250μm-650μm的粒度的無定形石英玻璃顆粒2與1.8kg的具有小于3μs的電導(dǎo)率的去離子水3混合。石英玻璃顆粒2預(yù)先以熱氯化法(hotchlorination)純化;注意方石英含量低于1wt%。
將該混合物通過石英玻璃碾磨球在攔阻輥(rollerblock)上以23rpm研磨3天的時(shí)間,直至形成具有82%的固體含量的均勻的第一基礎(chǔ)料漿1的程度。以這種方式研磨的石英玻璃顆粒2的sio2顆粒具有碎裂顆粒形式。在碾磨過程期間,由于溶解了sio2,ph降至約4。
隨后,從以這種方式獲得的基礎(chǔ)料漿1中除去碾磨球,并且以直至獲得83wt%的固體含量的量混合具有99.99%的金屬純度的硅粉末4形式的附加組分。
硅粉末4由具有窄粒度分布的基本上非球形的粉末顆粒組成,其d97值為約10μm,并且之前去除了具有小于2μm的粒度的細(xì)粒內(nèi)容物。通過在基礎(chǔ)料漿1中的持續(xù)混合使硅粉末4均勻分布。
將填充有硅粉末4的第一料漿物料5均化另外12小時(shí)。由此獲得的均勻的第一料漿物料5具有83%的固體含量。作為附加組分的硅粉末在總固體含量中的重量百分比為2%,并且由于sio2和si的相似的比密度,體積分?jǐn)?shù)也幾乎為2%。完成的均化的料漿物料5中的sio2顆粒2具有碎裂形式并且顯示出特征在于約8μm的d50值和約40μm的d90值的粒度分布。
不具有附加組分的第二sio2料漿物料的制備
制備用于產(chǎn)生復(fù)合體8的功能層且不具有附加組分的第二sio2料漿物料6。在上文中更詳細(xì)說明的sio2基礎(chǔ)料漿在此用作第二sio2料漿物料6。
板狀復(fù)合體的制備
將具有硅顆粒4附加組分的第一料漿物料5灌澆至槽形的石膏模具中,在其中其形成具有被灌澆入的第一料漿物料5的自由表面的第一料漿層7。第一料漿層7形成復(fù)合體9的基體層10。第一料漿物料5占據(jù)了所述石膏模具的可能填充高度的約2/3。該腔模實(shí)現(xiàn)了具有500mm×500mm的生坯尺寸(greendimensions)的板幾何結(jié)構(gòu)。
在沒有任何實(shí)質(zhì)性延時(shí)的情況下,除了sio2顆粒2.1之外不具有任何附加組分的第二料漿物料6隨后被緩慢地施加于第一料漿層7的自由表面。當(dāng)?shù)钩龅诙io2料漿物料6時(shí),通過使用灌澆通道引導(dǎo)灌澆物流,使得其以基于第一料漿層7的表面5°的角度施加于所述層。所述灌澆通道具有適應(yīng)于板幾何結(jié)構(gòu)的450mm的寬度,并且在所述層上以約1毫米至5毫米的距離第一料漿層7的最小距離引導(dǎo)。從水平截面來看,由此產(chǎn)生的灌澆物流形式為具有450×5mm2的尺寸的帶圓角的矩形。由此確保了第二sio2料漿物料6的灌澆物流不滲透由第一sio2料漿物料5形成的第一料漿層7的基本平坦的作為邊界的表面。第二sio2料漿物料6占據(jù)所述石膏模具的剩余填充高度的約一半,并且形成具有約30mm的厚度的均勻的封閉料漿層。
也可以首先將不具有附加組分的sio2料漿物料6灌澆至鑄模中,并然后向其施加具有附加組分的sio2料漿物料6。
第一料漿層7和施加至其的第二sio2料漿物料6共同形成復(fù)合體中間產(chǎn)品8,使該復(fù)合體中間產(chǎn)品8在模鑄和從石膏模具中取出之后經(jīng)受干燥以形成生坯。所述石膏模具吸收分散劑直至約8%的殘余水分。然后將復(fù)合體中間產(chǎn)品8在通風(fēng)爐中在約90℃下干燥5天。此后在燒結(jié)爐中在空氣中燒結(jié)或玻璃化,其中將復(fù)合體中間產(chǎn)品8在1小時(shí)內(nèi)加熱至1390℃的加熱溫度并在該溫度下保持5小時(shí)。以1℃/min的冷卻斜坡(coolingramp)進(jìn)行冷卻至爐溫為1000℃,并然后在密閉爐中不進(jìn)行調(diào)節(jié)。
由此獲得的復(fù)合體9示于圖2的剖視圖中。其包括具有2體積%的si相附加組分的高硅酸含量的材料的基體層10和由sio2料漿物料6形成的純石英玻璃的功能層11。復(fù)合體9為具有以下最終尺寸的板:450×450×54mm。
在不透明石英玻璃的基質(zhì)中,復(fù)合體9的基體層10顯示出彼此分離的并由半金屬si相組成且均勻分布的非球形部分,并且其尺寸和形態(tài)在很大程度上對(duì)應(yīng)于所使用的si粉末的尺寸和形態(tài)。si相部分的最大尺寸平均(中值)為約1-10μm。被插入的si相導(dǎo)致基體層10的黑色著色,并且具有使該層在高溫下顯示出高的熱輻射吸收的效果。后者意味著通過熱處理接合具有被插入的si相的層是不可能的,因?yàn)橛珊妇嬉氲臒崃勘辉俅伟l(fā)射,使得該材料相比于透明或不透明的石英玻璃以明亮發(fā)光的方式發(fā)亮并將再次快速冷卻。該缺點(diǎn)通過厚度為20mm的布置在側(cè)表面(sidesurface)上的復(fù)合體9的功能層11來彌補(bǔ)。其由不透明的石英玻璃構(gòu)成,并且具有孔徑<20μm的約5體積%的封閉微孔孔隙率(closedfineporosity)。復(fù)合體9的該區(qū)域現(xiàn)在可以用于通過熱處理的接合。
實(shí)施例2
對(duì)于由含有硅作為附加組分的第一料漿物料5和不具有附加組分的第二料漿物料6生產(chǎn)根據(jù)本發(fā)明的復(fù)合體而言,使用兩種料漿物料,其除了固體含量之外與實(shí)施例1的第一料漿物料和第二料漿物料一致。然而,所述兩種料漿物料的固體含量在此每次為約80wt%。
將具有si作為附加組分的第一料漿物料5填充到用于生產(chǎn)方形板的僅包括吸收性底部但其壁由非吸收性材料構(gòu)成的鑄模中。鑄造高度(castingheight)為4cm。歸因于吸收性的底表面,因此在鑄模中從底部到頂部逐漸建立對(duì)應(yīng)于第一料漿層7的主體。在3小時(shí)的等待時(shí)間之后,獲得約3cm的所需的主體高度,但是由靜止(still)液體料漿物料組成的厚度為5-10mm的層保留在表面上。憑借泵和/或通過用吸收性軟材料輕拭來吸走殘余的料漿物料,從而由所述第一料漿物料(然后將第二sio2料漿物料6(不具有附加組分)澆鑄到其上)來獲得具有約89wt%的固體含量的主體。第二料漿物料6的鑄造高度為10cm。來自第一料漿層7的主體和施加于其上的第二料漿物料6將共同形成復(fù)合體中間產(chǎn)品8,如實(shí)施例1中所述,所述復(fù)合體中間產(chǎn)品被干燥和燒結(jié),由此形成復(fù)合體9。
實(shí)施例3
在該情形中,第一料漿物料5含有作為附加組分的碳4。對(duì)于10kg的第一料漿物料5的批料而言,在襯有石英玻璃并具有約20升容積的鼓式研磨機(jī)中將8.2kg的通過熔融天然石英原料獲得的無定形石英玻璃顆粒2與1.8kg具有小于3μs的電導(dǎo)率的去離子水3混合。石英玻璃顆粒2預(yù)先以熱氯化法純化;注意方石英含量低于1wt%。石英玻璃顆粒2具有低于70μm的平均粒度。
將該混合物通過石英玻璃碾磨球在攔阻輥上以23rpm研磨3天的時(shí)間,直至形成固體含量為80%的均勻的第一基礎(chǔ)料漿1的程度。在碾磨過程中,由于溶解了sio2,ph降至約4.5。
隨后,從由此獲得的基礎(chǔ)料漿1中除去碾磨球,并以1.2wt%的量混合作為附加組分4的碳納米顆粒(例如炭黑)。由此獲得的第一sio2料漿物料5的固體含量則為約81wt%。
在第二sio2料漿物料6的制備中,使用特征在于具有在約15μm處的相對(duì)窄的尺寸分布最大值(d50值)的多峰粒度分布的球形sio2顆粒2.1。第二最大值為約2μm。這些具有在15μm處的d50值的sio2顆粒在下文中將被稱為r15。此外,使用具有在5μm和30μm處的d50值的其他sio2顆粒。這些顆粒被分別稱為r5和r30,這取決于它們的d50值。
這些sio2顆粒在熱氯化過程中預(yù)先純化。經(jīng)純化的顆粒的雜質(zhì)含量低,并且整體小于1wt.ppm。特別地,li2o的含量小于10wt.ppb。
以下配方已證明是可用的:
配方1
r30250g
r15500g
r5200g
將所述組分分散在水中,得到86wt%的固體含量。
配方2
r15400g
r590g
煅制二氧化硅:10g,具有200m2/g的bet表面積。
在配方2的情形中將所述組分分散在純乙醇中,得到84wt%的固體含量。
以這種方式制備的高度填充的第二料漿物料6顯示出觸變行為。它們可以被鑄造和延展,且因此非常適合于根據(jù)本發(fā)明的加工技術(shù)。
由具有碳納米顆粒作為附加組分的第一料漿物料5和具有根據(jù)配方1或配方2的sio2顆粒的第二料漿物料6形成的板狀復(fù)合體的制造根據(jù)工藝順序(processsequence)并通過使用與實(shí)施例1相同的石膏模具幾何結(jié)構(gòu)進(jìn)行。
在這種情形中,復(fù)合體9的基體層10顯示出被均勻分布在不透明的石英玻璃的基質(zhì)中的碳顆粒,其導(dǎo)致基體層10的黑色著色,并且具有使其在高溫下顯示出高的熱輻射吸收的效果。后者意味著通過熱加工不可能進(jìn)行具有被插入的c相的層的接合,因?yàn)橛珊妇嬉氲臒崃勘辉俅伟l(fā)射,使得該材料相比于透明或不透明的石英玻璃以明亮發(fā)光的方式發(fā)亮并將再次快速冷卻。該缺點(diǎn)通過厚度為10mm的布置在側(cè)表面上的復(fù)合體9的功能層11來彌補(bǔ)。其由不透明的石英玻璃構(gòu)成。復(fù)合體9的該區(qū)域現(xiàn)可以用于通過熱加工的接合。