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一種金屬?氮摻雜多孔碳微球的制備方法與流程

文檔序號:12389752閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.一種金屬-氮摻雜多孔碳微球的制備方法,其特征在于,具體步驟如下:

(1)配制4VP/無水乙醇溶液:將4-乙烯基吡啶單體4VP和無水乙醇混合、攪拌,得到4VP/無水乙醇溶液;

(2)配制金屬鹽溶液:將金屬鹽和無水乙醇混合、攪拌得到金屬鹽/無水乙醇溶液;所述金屬鹽是鐵鹽、銅鹽、鎂鹽、鎳鹽、鈷鹽、鈰鹽或者鑭鹽中任一種;

(3)金屬-有機(jī)物微球的制備:室溫下,將4VP/無水乙醇溶液與金屬鹽/無水乙醇溶液混合,形成配合物沉淀,然后經(jīng)離心分離、真空干燥即得金屬-有機(jī)物微球;

(4)碳化:將金屬-有機(jī)物微球置于管式爐中碳化,冷卻后取出,得到金屬-氮摻雜碳微球;

(5)酸洗:將金屬-氮摻雜碳微球用酸洗滌,再用水洗,過濾、真空干燥得到金屬-氮摻雜多孔碳微球。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟(1)中,4VP/無水乙醇溶液的濃度為0.02~0.2mol/L。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟(2)中,金屬鹽為氯化鐵、氯化銅、氯化鎂、氯化鎳、乙酸鈷、硝酸鈰或硝酸鑭中任一種;金屬鹽/無水乙醇溶液的濃度在0.02~0.2mol/L之間。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟(3)中,金屬-有機(jī)物微球中的金屬離子和4VP單體的摩爾比為1:4~4:1。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟(4)中,碳化時(shí),加熱程序?yàn)椋阂?~5℃/min的升溫速率升溫至400~1000℃,保溫4~24h。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟(5)中,酸為1~2mol/L的鹽酸或者硫酸。

7.一種根據(jù)權(quán)利要求1-6之一所述的制備方法,其特征在于,得到的金屬-氮摻雜多孔微球的表面氮含量為2.3~9.5at%。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備方法,其特征在于,表面氮含量為3.2~8.8at%。

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