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蝕刻初級(jí)預(yù)制品的方法及由此得到的蝕刻初級(jí)預(yù)制品與流程

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蝕刻初級(jí)預(yù)制品的方法及由此得到的蝕刻初級(jí)預(yù)制品與流程

第一方面,本發(fā)明涉及一種蝕刻初級(jí)預(yù)制品或芯棒的方法。第二方面,本發(fā)明還涉及由此得到的蝕刻的初級(jí)預(yù)制品,此外還涉及最終預(yù)制品和由其得到的光纖,以及由其制備光纖的方法。

本發(fā)明涉及光纖領(lǐng)域。更具體地,其涉及通過(guò)使用將(未摻雜的或摻雜的)氧化硅層沉積在基體上的化學(xué)氣相沉積法(cvd)來(lái)制造光纖的領(lǐng)域;化學(xué)氣相沉積法的實(shí)例為改良式化學(xué)氣相沉積法(mcvd),等離子體增強(qiáng)的化學(xué)氣相沉積法(pecvd或pcvd),外部氣相沉積法(ovd)和avd(軸向氣相沉積法,也被稱作vad)。



背景技術(shù):

用于遠(yuǎn)程通訊目的的光纖的用途要求光纖實(shí)質(zhì)上無(wú)瑕疵(例如摻雜劑比例的差異,不合要求的橫截面橢圓率等),因?yàn)?,由于光纖長(zhǎng)度較大,這些瑕疵可能會(huì)引起被傳輸信號(hào)的顯著衰減。因此,實(shí)現(xiàn)一種非常均勻、可再現(xiàn)的方法是非常重要的。

制造光纖的方法通常包括如下步驟。然而,需要注意的是,可能存在其他步驟,或者一個(gè)或多個(gè)步驟可以省略。步驟1):制備初級(jí)預(yù)制品;步驟2):清洗初級(jí)預(yù)制品;步驟3):制備最終預(yù)制品;步驟4):拉伸光纖。接下來(lái)會(huì)更詳細(xì)地討論這些步驟。

在根據(jù)本發(fā)明的方法涉及的第二個(gè)步驟中,清洗初級(jí)預(yù)制品或芯棒的外表面以除去表面雜質(zhì)。本發(fā)明涉及一種清洗上述實(shí)心棒的外表面的方法。通常,有兩種清洗所述初級(jí)預(yù)制品外表面的主要方法。第一種是已知使用熱處理,如用火焰拋光來(lái)蒸發(fā)外表面的一部分。第二種是用利用蝕刻技術(shù)的化學(xué)處理,通常是濕法蝕刻,如利用氫氟酸。這兩種方法(磨光和濕法蝕刻)的任一個(gè)均可能引起不必要的表面不規(guī)則性,且兩種方法都很費(fèi)時(shí)。

us5,000,771公開(kāi)了通過(guò)使用從等離子體噴槍延伸出的相當(dāng)一部分導(dǎo)電等離子體區(qū)域(等離子體火球)來(lái)接觸預(yù)制品表面,從而清除諸如氣泡和空氣管路(airline)的缺陷。

us7,722,777公開(kāi)了一種利用蝕刻液,如hf酸來(lái)清洗芯棒的方法(濕法蝕刻)。

現(xiàn)有技術(shù)中清洗初級(jí)預(yù)制品外表面的方法的缺點(diǎn)在于,這些方法可能會(huì)導(dǎo)致不必要的表面不規(guī)則性,而且很費(fèi)時(shí)。因此,需要一種提供如下改進(jìn)的清洗方法:所述方法提供具有降低的外部污染含量的初級(jí)預(yù)制品,所述方法清洗過(guò)的初級(jí)預(yù)制品非常適于在后續(xù)方法中使用。



技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

發(fā)明要解決的問(wèn)題

本發(fā)明的一個(gè)目的在于提供一種清洗初級(jí)預(yù)制品外表面的方法以降低對(duì)初級(jí)預(yù)制品外表面的污染。本發(fā)明的另一目的在于提供一種無(wú)需對(duì)所使用的設(shè)備進(jìn)行大的改動(dòng)就能夠提供改善的初級(jí)預(yù)制品質(zhì)量的方法。

本發(fā)明通過(guò)外部蝕刻方法來(lái)實(shí)現(xiàn)其中一個(gè)或多個(gè)目標(biāo)。在本發(fā)明中,蝕刻方法被用來(lái)清洗內(nèi)表面。

用于解決問(wèn)題的方案

本發(fā)明涉及一種蝕刻初級(jí)預(yù)制品的方法,該方法包括如下步驟:

*將外徑為odpp的初級(jí)預(yù)制品引入外徑為odet且內(nèi)徑為idet的中空蝕刻管的中央腔,使得初級(jí)預(yù)制品外表面的一部分沿成角度的方向與蝕刻管內(nèi)表面的一部分接觸,由此在初級(jí)預(yù)制品外表面的剩余部分和蝕刻管內(nèi)表面的剩余部分之間形成一個(gè)開(kāi)放區(qū)域;

*將蝕刻管的中央縱向腔內(nèi)插有初級(jí)預(yù)制品的蝕刻管安裝到機(jī)床上,并將蝕刻管引入安裝在機(jī)床上的施加器的中央開(kāi)口內(nèi),其中,施加器和蝕刻管在軸向方向上相對(duì)于彼此移動(dòng);

*使所述蝕刻管圍繞其軸轉(zhuǎn)動(dòng),由此導(dǎo)致初級(jí)預(yù)制品在蝕刻管內(nèi)的反向轉(zhuǎn)動(dòng);和

*將電磁輻射耦合進(jìn)施加器,并且在蝕刻管被施加器包圍的部分內(nèi)產(chǎn)生在一個(gè)或多個(gè)行程期間沿蝕刻管的長(zhǎng)度方向往復(fù)平移的等離子體,其中,在至少一個(gè)行程的至少一部分行程期間,通過(guò)將含氟蝕刻氣體供應(yīng)至開(kāi)放區(qū)域來(lái)蝕刻初級(jí)預(yù)制品的外部,從而得到蝕刻的初級(jí)預(yù)制品。

在一個(gè)實(shí)施方案中,初級(jí)預(yù)制品的外徑odpp和蝕刻管的內(nèi)徑idet的差odpp-idet為至少4毫米,優(yōu)選為至少6毫米。在一個(gè)實(shí)施方案中,該方法包括至少10個(gè)行程,優(yōu)選為50~200個(gè)。在一個(gè)實(shí)施方案中,在至少一個(gè)行程的至少一部分行程期間,優(yōu)選為在全部的行程期間供應(yīng)含氟蝕刻氣體。在一個(gè)實(shí)施方案中,含氟蝕刻氣體包含以下氣體或者由以下氣體組成:選自ccl2f2,cf4,c2f6,c4f8,sf6,nf3,so2f2,chf3,cclf3,ccl3f及其一種或多種組合的含氟氣體,優(yōu)選含氟氣體為c2f6。在一個(gè)實(shí)施方案中,含氟蝕刻氣體包括與一種或多種載氣混合的含氟氣體,載氣優(yōu)選為氬氣和/或氧氣,優(yōu)選為氧氣。在一個(gè)實(shí)施方案中,施加器和蝕刻管以5~40米/秒,更優(yōu)選為10~30米/秒,如20米/秒的平移速度沿軸向方向相對(duì)于彼此移動(dòng)。在一個(gè)實(shí)施方案中,蝕刻管的轉(zhuǎn)動(dòng)為連續(xù)或逐步轉(zhuǎn)動(dòng),優(yōu)選為逐步轉(zhuǎn)動(dòng)。在一個(gè)實(shí)施方案中,蝕刻管的轉(zhuǎn)動(dòng)速度為每個(gè)行程0.1~2轉(zhuǎn)。在一個(gè)實(shí)施方案中,蝕刻管為氧化硅管,優(yōu)選為石英管。在一個(gè)實(shí)施方案中,電磁輻射的功率為3~10千瓦,優(yōu)選為5~8千瓦。在一個(gè)實(shí)施方案中,蝕刻管的長(zhǎng)度為let,初級(jí)預(yù)制品的長(zhǎng)度為lpp,且lpp<let。

另一方面,本發(fā)明涉及根據(jù)本發(fā)明的方法得到的或可得的蝕刻的初級(jí)預(yù)制品。

另一方面,本發(fā)明涉及一種由根據(jù)本發(fā)明的初級(jí)預(yù)制品制備最終預(yù)制品來(lái)制造光纖的方法,其中通過(guò)使用氧化硅外層來(lái)擴(kuò)大初級(jí)預(yù)制品的直徑。

另一方面,本發(fā)明涉及一種制造光纖的方法,其中,通過(guò)由根據(jù)本發(fā)明中的初級(jí)預(yù)制品制備最終預(yù)制品,并隨后將所述最終預(yù)制品拉伸成光纖。

另一方面,本發(fā)明涉及一種根據(jù)本發(fā)明的制造光纖的方法得到的或可得的光纖。

接下來(lái)將更詳細(xì)地討論本發(fā)明。

附圖說(shuō)明

附圖1是蝕刻管內(nèi)的初級(jí)預(yù)制品的橫截面圖。

附圖2是根據(jù)本發(fā)明的構(gòu)造的縱向截面圖。

具體實(shí)施方式

本說(shuō)明書(shū)中使用的定義

以下定義用于本說(shuō)明書(shū)和權(quán)利要求以定義所述主題。以下未列舉的其他術(shù)語(yǔ)意指具有本領(lǐng)域通常接受的含義。

本說(shuō)明書(shū)中使用的“蝕刻”意為:使用化學(xué)方法來(lái)部分移除玻璃物體的外表面。

本說(shuō)明書(shū)中使用的“等離子蝕刻”意為:使用一種蝕刻氣體和等離子體的蝕刻方法;在等離子體中產(chǎn)生或改進(jìn)蝕刻氣體的蝕刻條件。

本說(shuō)明書(shū)中使用的“內(nèi)切圓”意為:兩個(gè)圓只有一個(gè)共同點(diǎn),其中半徑較小的圓位于半徑較大的圓內(nèi)部。

本說(shuō)明書(shū)中使用的“反向轉(zhuǎn)動(dòng)”意為:相對(duì)于彼此以相反的方向轉(zhuǎn)動(dòng)。由于初級(jí)預(yù)制品位于蝕刻管的內(nèi)部,當(dāng)蝕刻管順時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí),其間的摩擦力會(huì)在以逆時(shí)針?lè)较驅(qū)崿F(xiàn)初級(jí)預(yù)制品的轉(zhuǎn)動(dòng),反之亦然。

本說(shuō)明書(shū)中使用的“初級(jí)預(yù)制品”意為:由氣相沉積方法得到的實(shí)心棒或芯棒。術(shù)語(yǔ)初級(jí)預(yù)制品可與芯棒互換使用。

本說(shuō)明書(shū)中使用的“最終預(yù)制品”意為:通過(guò)在初級(jí)預(yù)制品外部提供額外的玻璃(層)得到的實(shí)心棒。

本說(shuō)明書(shū)中使用的“蝕刻管”意為:具有圓筒形腔室的中空的圓筒形管。此管用于持有待蝕刻的初級(jí)預(yù)制品。此管可再使用,且不形成最終預(yù)制品。

本說(shuō)明書(shū)中使用的“玻璃”意為:由氣相沉積方法沉積得到的結(jié)晶的或玻璃質(zhì)的(玻璃狀的)氧化物材料—例如氧化硅(sio2)或石英;本說(shuō)明書(shū)中使用的“氧化硅”意為:以siox形式存在的任何物質(zhì),無(wú)論其是否是化學(xué)計(jì)量的,并且無(wú)論其是否是結(jié)晶的或無(wú)定形的,任選摻雜的。

本說(shuō)明書(shū)中使用的“施加器和蝕刻管相對(duì)于彼此沿軸向移動(dòng)”意為:施加器可以沿軸向朝向蝕刻管移動(dòng)和/或蝕刻管可以在施加器的中央開(kāi)口內(nèi)沿軸向移動(dòng)。換言之,施加器和蝕刻管基于彼此軸向移動(dòng)。優(yōu)選地,施加器朝向蝕刻管移動(dòng)。

本說(shuō)明書(shū)中使用的“沿蝕刻管長(zhǎng)度方向往復(fù)平移的等離子體”意為:等離子體由于施加器沿著蝕刻管的移動(dòng)或蝕刻管在施加器的中央開(kāi)口內(nèi)的移動(dòng)而往復(fù)移動(dòng)。即使施加器(及位于其中的等離子體)被視為是靜止的,且蝕刻管軸向移動(dòng),本發(fā)明也認(rèn)為等離子體是往復(fù)平移的。等離子體形成于位于初級(jí)預(yù)制品外表面和蝕刻管內(nèi)表面之間的開(kāi)放區(qū)域的一部分內(nèi);形成于開(kāi)放區(qū)域被施加器包圍的部分。換言之,等離子體位于被施加器包圍的蝕刻管部分的蝕刻管內(nèi)部,并可以向施加器的一側(cè)(泵側(cè))或兩側(cè)延伸,因此,等離子體可存在于施加器邊界之外的蝕刻管內(nèi)。

本說(shuō)明書(shū)中使用的“往復(fù)移動(dòng)”意為:沿直線來(lái)回移動(dòng)或前后移動(dòng)。

本說(shuō)明書(shū)中使用的“行程”意為:由等離子體沿蝕刻管長(zhǎng)度方向的一個(gè)往復(fù)移動(dòng)定義的一部分蝕刻方法,反之亦然。等離子體從蝕刻管可用長(zhǎng)度的一端出發(fā),朝接近蝕刻管可用長(zhǎng)度的另一端的轉(zhuǎn)向點(diǎn)向前移動(dòng),然后向一端移動(dòng)回來(lái),從而完成一個(gè)行程。蝕刻管的可用長(zhǎng)度被視為施加器沿其移動(dòng)的蝕刻管的長(zhǎng)度,不包括蝕刻管安裝在機(jī)床夾子內(nèi)的兩端。

本說(shuō)明書(shū)中使用的“蝕刻氣體”或“含氟蝕刻氣體”意為:一種或多種氣態(tài)的含氟化合物或氣體或一種或多種氣態(tài)的含氟化合物的混合物,可選地在蝕刻過(guò)程中使用的一種或多種載氣;蝕刻氣體是指在合適的條件下(例如溫度和濃度)能夠通過(guò)化學(xué)反應(yīng)移除玻璃物質(zhì)的氣體。因此,含氟蝕刻氣體可包含一種或多種含氟氣體,或者含氟蝕刻可包括一種或多種含氟氣體。

本說(shuō)明書(shū)中使用的“含氟化合物”或“含氟氣體”意為:一種包含至少一個(gè)結(jié)合到非氟原子上的氟原子的氣體化合物,例如,氟化的硫化合物中的氟化碳?xì)浠衔?。在一個(gè)實(shí)施方案中,上述含氟化合物為一種不含氫的氟化碳?xì)浠衔?,也就是一種不存在氫原子的含氟化合物,例如所有的氫原子都被氟原子替代(氟化的碳化合物或碳氟化合物)。

本說(shuō)明書(shū)中使用的“載氣”意為:一種用于稀釋含氟蝕刻氣體中的含氟氣體濃度的氣體;優(yōu)選為不直接與蝕刻氣體反應(yīng)。

本發(fā)明涉及一種用于清洗初級(jí)預(yù)制品外表面的等離子體蝕刻方法。

在制備光纖的第一個(gè)步驟中,產(chǎn)生初級(jí)預(yù)制品。本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知制備這種初級(jí)預(yù)制品的方法。例如,中空管(也稱作基管)經(jīng)過(guò)內(nèi)部氣相沉積方法可提供數(shù)層玻璃并形成所謂的沉積管,該沉積管隨后會(huì)被加熱收縮(“塌縮”)成實(shí)心的芯棒,即初級(jí)預(yù)制品。如專利wo2015002530所述,該基管也可以在塌縮之前被移除。在另一實(shí)施方案中,芯軸經(jīng)過(guò)外部氣相沉積方法可被移除,然后沉積層可被干燥、壓實(shí)。

在制備初級(jí)預(yù)制品期間可使用pcvd、mcvd、ovd或avd方法。通常,在pcvd方法過(guò)程中,電磁輻射通過(guò)波導(dǎo)指向施加器。該施加器包圍基管,并將輻射耦合入等離子體。在一個(gè)實(shí)施方案中,施加器和基管被爐包圍,以在沉積方法過(guò)程中將基管的溫度維持在900~1300℃。施加器(以及由其形成的等離子體)沿基管的長(zhǎng)度方向往復(fù)移動(dòng)。

在根據(jù)本發(fā)明方法所涉及的第二步驟中,初級(jí)預(yù)制品或芯棒的外表面被清洗以移除表面雜質(zhì)。

在第三步驟中,通過(guò)應(yīng)用氧化硅外層來(lái)擴(kuò)大其直徑將由此得到的清洗過(guò)的初級(jí)預(yù)制品轉(zhuǎn)變?yōu)樗^的最終預(yù)制品。因此,可以從外部給塌縮和清洗后得到的初級(jí)預(yù)制品提供額外量的玻璃以增加其直徑;例如,通過(guò)外部氣相沉積方法或直接玻璃包覆(所謂的“包覆”)或者通過(guò)使用一個(gè)或多個(gè)預(yù)制的玻璃管(所謂的“套管”),從而獲得最終預(yù)制品。

在第四步驟中,通過(guò)拉伸初級(jí)或最終預(yù)制品得到光纖。加熱由此得到的最終預(yù)制品的一端,通過(guò)在拉絲塔上拉伸得到光纖。最終預(yù)制品的折射率分布對(duì)應(yīng)于由此類預(yù)制品拉伸得到的光纖的折射率分布。

遺憾的是,由于生產(chǎn)初級(jí)預(yù)制品過(guò)程中使用的高溫和/或來(lái)自爐的污染(例如,來(lái)自銅元件的銅或來(lái)自爐的不能氧化的鋼部分的鐵、鎢、鎳和/或鉻)以及來(lái)自環(huán)境的污染(如存在于氣體中的污染,如氫或甲烷),初級(jí)預(yù)制品的外部玻璃表面因?yàn)槲廴疚镌诶鋮s和固化時(shí)夾在玻璃中而被部分污染。該污染主要存在于初級(jí)預(yù)制品的外表面或最外面的玻璃層中。該污染可增加由該初級(jí)預(yù)制品拉伸的光纖中的衰減。本發(fā)明人觀察到,由如銅和鐵等金屬引起的污染尤其有害,可能導(dǎo)致1310nm和1550nm帶的衰減大大增加。

化學(xué)濕法蝕刻如使用hf的化學(xué)濕法蝕刻是已知的。在提供額外玻璃的外部層之前,在初級(jí)預(yù)制品的外表面實(shí)施濕法蝕刻。濕法蝕刻是不可取的,因?yàn)閔f是非常危險(xiǎn)的酸,并會(huì)使初級(jí)預(yù)制品的表面上布滿小的凹陷和不規(guī)則。

本發(fā)明人發(fā)現(xiàn)了一種方法,可以在提供額外玻璃的外部層之前,在初級(jí)預(yù)制品的外部使用蝕刻過(guò)程以去除所述污染。

本發(fā)明在第一方面涉及一種蝕刻初級(jí)預(yù)制品的方法,該方法包括如下步驟:

*將外徑為odpp的初級(jí)預(yù)制品引入外徑為odet且內(nèi)徑為idet的中空蝕刻管的中央腔,使得初級(jí)預(yù)制品外表面的一部分沿成角度的方向與蝕刻管內(nèi)表面的一部分接觸,由此在初級(jí)預(yù)制品外表面的剩余部分和蝕刻管內(nèi)表面的剩余部分形成一個(gè)開(kāi)放區(qū)域;

*將中央縱向腔內(nèi)插有初級(jí)預(yù)制品的蝕刻管安裝到機(jī)床上,并將蝕刻管引入安裝在機(jī)床上的施加器的中央開(kāi)口內(nèi),其中,施加器和蝕刻管沿軸向相對(duì)于彼此移動(dòng);

*使蝕刻管圍繞其軸轉(zhuǎn)動(dòng),由此導(dǎo)致初級(jí)預(yù)制品在蝕刻管內(nèi)的反向轉(zhuǎn)動(dòng);和

*將電磁輻射耦合進(jìn)施加器,并在蝕刻管被施加器包圍的部分內(nèi)產(chǎn)生在一個(gè)或多個(gè)行程期間沿蝕刻管的長(zhǎng)度方向往復(fù)平移的等離子體,其中,在至少一個(gè)行程的至少一部分行程期間,通過(guò)將含氟蝕刻氣體供應(yīng)至開(kāi)放區(qū)域來(lái)蝕刻初級(jí)預(yù)制品的外部,從而得到蝕刻的初級(jí)預(yù)制品。

本發(fā)明人發(fā)現(xiàn)的用于解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述問(wèn)題的方案,其為提供一種外部等離子體的蝕刻方法,其中,待蝕刻的初級(jí)預(yù)制品位于安裝在機(jī)床上的蝕刻管內(nèi),和其中在初級(jí)預(yù)制品和上述蝕刻管內(nèi)表面之間的開(kāi)放區(qū)域供應(yīng)含氟蝕刻氣體。

第一階段

本方法的第一階段涉及將初級(jí)預(yù)制品引入蝕刻管的中央腔。初級(jí)預(yù)制品優(yōu)選為放置在蝕刻管的腔內(nèi)。

存在于初級(jí)預(yù)制品外表面和蝕刻管內(nèi)表面之間的開(kāi)放空間取決于初級(jí)預(yù)制品外徑(odpp)和蝕刻管內(nèi)徑(idet)之差。從橫截面來(lái)看,該開(kāi)放區(qū)域具有非圓形的形狀。根據(jù)蝕刻管內(nèi)部的初級(jí)預(yù)制品的橫截面圖,初級(jí)預(yù)制品外徑(odpp)和蝕刻管內(nèi)徑(idet)均為圓環(huán)且相對(duì)于彼此內(nèi)切。開(kāi)放區(qū)域是半月牙形的,對(duì)于真正的月牙形,圓環(huán)并不是內(nèi)切的,而是至少部分重疊的。

附圖1顯示位于蝕刻管1內(nèi)部的初級(jí)預(yù)制品2的橫截面圖。附圖1明確示出開(kāi)放區(qū)域具有半月牙形狀。箭頭顯示操作時(shí)的轉(zhuǎn)動(dòng)方向。

在一個(gè)實(shí)施方案中,初級(jí)預(yù)制品的外徑odpp和蝕刻管的內(nèi)徑idet的差odpp-idet為至少4毫米,優(yōu)選為至少6毫米以確保初級(jí)預(yù)制品的外徑和蝕刻管的內(nèi)徑之間的氣流充足。

在一個(gè)實(shí)施方案中,初級(jí)預(yù)制品的外徑odpp和蝕刻管的內(nèi)徑idet的差odpp-idet為最大15毫米,優(yōu)選為最大10毫米以確保充分的蝕刻效率。隨著差別增大,相對(duì)于初級(jí)預(yù)制品,蝕刻會(huì)越來(lái)越多地發(fā)生在蝕刻管的表面,由此會(huì)降低處理效率。

在這一方面的一個(gè)實(shí)施方案中,待蝕刻的初級(jí)預(yù)制品被引入所述蝕刻管的中央腔內(nèi),以使該初級(jí)預(yù)制品在所述蝕刻管內(nèi)自由移動(dòng)并與所述蝕刻管內(nèi)表面的一部分接觸。因此,所述初級(jí)預(yù)制品不同軸地存在于所述蝕刻管內(nèi)。

在一個(gè)實(shí)施方案中,蝕刻管的長(zhǎng)度為let,初級(jí)預(yù)制品的長(zhǎng)度為lpp,且lpp<let。優(yōu)選地,轉(zhuǎn)向點(diǎn)的位置(即,等離子體做往復(fù)平移的兩個(gè)點(diǎn))以如下方式設(shè)置:若蝕刻管的長(zhǎng)度明顯大于初級(jí)預(yù)制品的長(zhǎng)度,則蝕刻初級(jí)預(yù)制品的全長(zhǎng),但優(yōu)選地不超過(guò)初級(jí)預(yù)制品的全長(zhǎng)。在處理過(guò)程中,初級(jí)預(yù)制品可能會(huì)有在蝕刻管內(nèi)軸向移動(dòng)的傾向,如朝向排出側(cè)。位于蝕刻管內(nèi)部的、與初級(jí)預(yù)制品縱向鄰近以防止移動(dòng)的固定裝置,如固定玻璃棒,可防止此類移動(dòng)。

第二階段

本方法的第二階段涉及在縱向中央腔內(nèi)插有初級(jí)預(yù)制品的中空蝕刻管的安裝。上述蝕刻管可被夾在機(jī)床內(nèi),且應(yīng)安裝為延伸貫穿安裝在機(jī)床上的施加器的中央開(kāi)口。這樣可確保等離子體形成在上述蝕刻管的內(nèi)部。在一個(gè)實(shí)施方案中,蝕刻管由一種材料構(gòu)成。在一個(gè)實(shí)施方案中,蝕刻管為氧化硅(sio2)管,如石英。在一個(gè)實(shí)施方案中,蝕刻管為氧化鋁(al2o3)管。

在一個(gè)實(shí)施方案中,蝕刻管的內(nèi)表面相對(duì)于蝕刻氣體是惰性的,也就是說(shuō),是由一種對(duì)蝕刻呈現(xiàn)惰性的物質(zhì),如氧化鋁(在某些溫度下)或碳化物制成的。這樣就可以保證蝕刻管的內(nèi)表面不被蝕刻。若蝕刻管的內(nèi)表面被蝕刻,就會(huì)降低蝕刻管的壁厚,因而縮短其使用壽命。

在一個(gè)實(shí)施方案中,蝕刻管具有包括至少由兩層的壁,第一材料的外層和第二材料的內(nèi)層。在一個(gè)實(shí)施方案中,第一材料和第二材料是相同的。在一個(gè)實(shí)施方案中,第一材料不同于第二材料。在一個(gè)實(shí)施方案中,第一材料是氧化硅玻璃。在一個(gè)實(shí)施方案中,第二材料是一種對(duì)蝕刻呈現(xiàn)惰性的材料,如氧化鋁或碳化物。

第三階段

本方法的第三階段涉及轉(zhuǎn)動(dòng)蝕刻管和蝕刻過(guò)程。轉(zhuǎn)動(dòng)可以在蝕刻進(jìn)行前就開(kāi)始,也可以與蝕刻同時(shí)開(kāi)始或稍晚于蝕刻開(kāi)始的時(shí)刻。優(yōu)選地,轉(zhuǎn)動(dòng)會(huì)持續(xù)到蝕刻過(guò)程結(jié)束。

通過(guò)向蝕刻管內(nèi)供應(yīng)含氟蝕刻氣體和將電磁輻射耦合進(jìn)施加器以在蝕刻管被施加器包圍的部分內(nèi)產(chǎn)生等離子體來(lái)實(shí)施蝕刻。在一個(gè)或多個(gè)行程期間,施加器和等離子體沿蝕刻管的長(zhǎng)度方向往復(fù)平移。

蝕刻管以一定的轉(zhuǎn)動(dòng)速度繞其軸轉(zhuǎn)動(dòng)。由于蝕刻管內(nèi)表面和初級(jí)預(yù)制品外表面之間的摩擦力,蝕刻管的轉(zhuǎn)動(dòng)會(huì)引起初級(jí)預(yù)制品的反向轉(zhuǎn)動(dòng)。這種摩擦力對(duì)從初級(jí)預(yù)制品的外部移除玻璃所起的作用不顯著。

附圖2顯示本發(fā)明所述構(gòu)造的側(cè)視圖。圖中示有施加器3,其中蝕刻管1被引入施加器3。初級(jí)預(yù)制品2位于所述蝕刻管1內(nèi)部。等離子體4生成于施加器3包圍蝕刻管1的區(qū)域內(nèi)的蝕刻管1內(nèi)部。圖中示出蝕刻管1的外徑odet,蝕刻管1的內(nèi)徑idet,初級(jí)預(yù)制品2的外徑odpp,以及初級(jí)預(yù)制品2的長(zhǎng)度lpp和蝕刻管1的長(zhǎng)度let。箭頭顯示氣體流經(jīng)蝕刻管1的方向。

蝕刻管優(yōu)選地以至少0.2轉(zhuǎn)/秒,優(yōu)選為至少0.5轉(zhuǎn)/秒,如1至4轉(zhuǎn)/秒,例如2轉(zhuǎn)/秒的轉(zhuǎn)動(dòng)速度繞其軸轉(zhuǎn)動(dòng)。換言之,每分鐘優(yōu)選地轉(zhuǎn)動(dòng)12~120轉(zhuǎn),如30轉(zhuǎn)/分鐘,或60~320轉(zhuǎn)/分鐘。這樣就可以保證在預(yù)防蝕刻不均勻性(在轉(zhuǎn)動(dòng)過(guò)慢的情況下)和預(yù)防打滑(在轉(zhuǎn)動(dòng)過(guò)快的情況下)之間保持平衡。

蝕刻管的轉(zhuǎn)動(dòng)可以是連續(xù)的。在一個(gè)實(shí)施方案中,蝕刻管的轉(zhuǎn)動(dòng)是逐步轉(zhuǎn)動(dòng)。在一個(gè)實(shí)施方案中,蝕刻管在每個(gè)行程期間轉(zhuǎn)動(dòng)一次或兩次。在一個(gè)實(shí)施方案中,在每一步驟中轉(zhuǎn)動(dòng)45~180°,如80~120°。在一個(gè)具體實(shí)施例中,蝕刻管在每一步驟的80~120°,優(yōu)選為100°的每個(gè)轉(zhuǎn)向點(diǎn)(即每個(gè)行程期間兩個(gè)轉(zhuǎn)動(dòng)步驟)轉(zhuǎn)動(dòng)。轉(zhuǎn)動(dòng)速度轉(zhuǎn)移至初級(jí)預(yù)制品的程度取決于諸多因素,如蝕刻管的轉(zhuǎn)動(dòng)速度和二者之間的摩擦力大小,初級(jí)預(yù)制品的轉(zhuǎn)動(dòng)速度在視覺(jué)上是可觀的,并且為提高所述速度,可以提高蝕刻管的轉(zhuǎn)動(dòng)速度。初級(jí)預(yù)制品的轉(zhuǎn)動(dòng)保證了最大程度的轉(zhuǎn)動(dòng)均勻性。

在一個(gè)實(shí)施方案中,本方法包括至少10個(gè)行程,優(yōu)選為50~200個(gè)。然而,行程數(shù)是不受限制的,取決于期望通過(guò)蝕刻移除的氧化硅量和每個(gè)行程期間移除的量;通過(guò)此方式可以計(jì)算行程數(shù)。

在一個(gè)實(shí)施方案中,期望從初級(jí)預(yù)制品的外徑移除至少0.1mm,優(yōu)選為至少0.2mm,更優(yōu)選為0.3mm?;谒谕闹睆降目s減量,蝕刻前的初級(jí)預(yù)制品的外徑,和初級(jí)預(yù)制品的長(zhǎng)度,可以計(jì)算出要被移除的氧化硅量。然后,可以根據(jù)計(jì)算來(lái)準(zhǔn)備過(guò)程的設(shè)置,如壓力、等離子體的功率、蝕刻氣體的量、平移速度和行程數(shù)。

在一個(gè)實(shí)施方案中,平移速度為1~40米/分鐘。更優(yōu)選為10~30米/分鐘,如20米/分鐘。

在一個(gè)實(shí)施方案中,電磁輻射的功率為3~10千瓦,或4~9千瓦,優(yōu)選為5~8千瓦,如6千瓦。在一個(gè)實(shí)施方案中,等離子區(qū)的寬度為100~250mm,優(yōu)選為150~200mm。

通常,等離子體只產(chǎn)生于蝕刻管內(nèi)被稱作等離子區(qū)的部分(如被施加器包圍的部分)。通常,施加器的尺寸小于爐和蝕刻管各自的尺寸。只有在等離子體的位置,含氟蝕刻氣體才被轉(zhuǎn)變成能夠影響初級(jí)預(yù)制品外表面蝕刻的活性物質(zhì)。

施加器在蝕刻管長(zhǎng)度的一部分內(nèi)誘發(fā)等離子體;所述等離子體通常位于施加器的-軸向的-中間。這種等離子體的長(zhǎng)度通常為5~20厘米,優(yōu)選為7~15厘米,取決于所用的爐。

根據(jù)一個(gè)實(shí)施方案,根據(jù)本發(fā)明的方法包括包圍施加器和蝕刻管的爐。施加器在完全被此爐覆蓋的區(qū)域內(nèi)沿蝕刻管往復(fù)平移。爐加熱至少蝕刻管內(nèi)放置有初級(jí)預(yù)制品的區(qū)域。在為增強(qiáng)使用含氟氣體的蝕刻過(guò)程的效果的實(shí)施例中優(yōu)選的爐溫為至少1000℃,優(yōu)選為至少1100℃。

在一個(gè)實(shí)施方案中,施加器周圍不存在爐,溫度為室溫。在一個(gè)實(shí)施方案中,存在包圍施加器的爐,但未啟用,即在室溫下。若等離子體發(fā)生作用,可能會(huì)導(dǎo)致蝕刻管、可選擇地導(dǎo)致初級(jí)預(yù)制品的溫度上升。本發(fā)明人觀察到,通過(guò)存在的等離子體,蝕刻管的溫度可達(dá)到約500℃。

在一個(gè)實(shí)施方案中,根據(jù)本發(fā)明的方法使用冷卻來(lái)實(shí)現(xiàn),以(部分地)抵消等離子體引起的溫度上升。

蝕刻方法通過(guò)將含氟氣體分解為氟離子來(lái)進(jìn)行。不期望受任何理論約束,本發(fā)明人假定這些氟離子會(huì)與沉積管內(nèi)表面上的氧化硅反應(yīng)以形成sif4和co2。換言之,sio2從初級(jí)預(yù)制品的內(nèi)表面被移除,任何存在于玻璃內(nèi)部的雜質(zhì)都會(huì)被釋放并由氣流帶出,從而從初級(jí)預(yù)制品的內(nèi)表面和外部玻璃層移除。

蝕刻氣體中含氟化合物的濃度和氣體流經(jīng)初級(jí)預(yù)制品外表面的溫度會(huì)影響到移除沉積的氧化物和/或被蝕刻氣體污染的區(qū)域的速度。優(yōu)選地,蝕刻氣體中的含氟化合物的溫度和濃度的組合足以允許對(duì)沉積氧化物的快速的蝕刻速度(移除速度),從而可選地縮短處理時(shí)間。

在一個(gè)實(shí)施方案中,在至少一個(gè)行程的至少部分行程期間供應(yīng)含氟蝕刻氣體,優(yōu)選為在全部行程期間。在一個(gè)實(shí)施方案中,在至少一個(gè)行程的至少部分行程期間供應(yīng)含氟蝕刻氣體,并在全部行程期間供應(yīng)一種或多種載氣;此實(shí)施例可由供應(yīng)含氟氣體的管路中存在的閥門(mén)來(lái)實(shí)現(xiàn)。含氟氣體可通過(guò)使用包含含有孔口的(電)閥門(mén)的氣體供應(yīng)管路來(lái)供應(yīng)。該閥門(mén)可由微控制器來(lái)控制。若使用載氣,優(yōu)選單獨(dú)的輸氣管道,可選地具有用于載氣和含氟氣體的閥門(mén)。質(zhì)量流量控制器(mfc)可用來(lái)調(diào)節(jié)氣體流量。

如果觀察到雜質(zhì)沿初級(jí)預(yù)制品的長(zhǎng)度不均勻分布,例如,若在一端或兩端附近有較多雜質(zhì),則當(dāng)施加器在這些端上或在這些端附近,可能會(huì)被優(yōu)先蝕刻。例如,在全部行程期間具有蝕刻(和因此供應(yīng)蝕刻氣體或含氟氣體)的一個(gè)或多個(gè)行程,以及只具有部分蝕刻的一個(gè)或多個(gè)行程。

在一個(gè)實(shí)施方案中,含氟氣體選自ccl2f2,cf4,c2f6,c4f8,sf6,nf3,so2f2,chf3,cclf3,ccl3f及其中的一種或多種組合,優(yōu)選為c2f6。

在一個(gè)實(shí)施方案中,含氟蝕刻氣體包含一種含氟化合物/氣體和一種載氣。在一個(gè)實(shí)施方案中,含氟蝕刻氣體包含兩種或兩種以上含氟化合物和一種載氣。在一個(gè)實(shí)施方案中,含氟蝕刻氣體包含一種含氟化合物/氣體和兩種或兩種以上載氣。在一個(gè)實(shí)施方案中,含氟蝕刻氣體包含兩種或兩種以上含氟化合物/氣體和兩種或兩種以上載氣。

在一個(gè)實(shí)施方案中,載氣選自由氧氣(o2)、氮?dú)?n2)和氬氣(ar)組成的組。在一個(gè)實(shí)施方案中,載氣為氧氣(o2)。

在一個(gè)實(shí)施方案中,含氟蝕刻氣體包含作為含氟化合物的c2f6和作為載氣的o2。

如果蝕刻氣體中使用了氟碳化合物(氟化的碳化合物),就有可能出現(xiàn)元素碳的沉積。不期望受一種理論約束,本發(fā)明人建議用蝕刻氣體中的氟原子來(lái)進(jìn)行蝕刻方法及將蝕刻氣體中的碳原子沉積在基管的內(nèi)表面上。在某些情況下,會(huì)形成一層黑色薄膜。若使用氟碳化合物,則優(yōu)選使用氧氣(o2)作為載氣。本發(fā)明人發(fā)現(xiàn),氧氣可與蝕刻氣體中的碳部分發(fā)生反應(yīng)以防止碳(c)沉積。

含氟氣體可以沿等離子體的長(zhǎng)度存在于蝕刻管內(nèi)表面和初級(jí)預(yù)制品內(nèi)表面之間的開(kāi)放區(qū)域或空間。任何未被激活以提供蝕刻效果的含氟氣體將會(huì),例如通過(guò)與蝕刻管相連接的減壓管或真空泵,和在蝕刻過(guò)程中形成的所有氣體(如co2和sif4)一起從供熱爐內(nèi)移除。這樣就可以保證安全移除任何有害氣體。在泵端可存在氣體洗滌器。

含氟氣體在標(biāo)準(zhǔn)條件下(20℃,一個(gè)大氣壓)的供應(yīng)量?jī)?yōu)選為至少100sccm(標(biāo)準(zhǔn)毫升每分鐘),更優(yōu)選為至少150sccm,如200sccm或更多。

總氣流(純含氟氣體或含氟氣體與載氣的混合)為至少1slm(標(biāo)準(zhǔn)公升每分鐘),優(yōu)選為至少2slm,如至少3slm,優(yōu)選為3~5slm,例如4slm。

本發(fā)明中優(yōu)選使用所謂的低壓等離子體,1~100mbar,如低于50mbar,優(yōu)選為5~20mbar,如10mbar。優(yōu)選地,由真空泵來(lái)維持上述減壓。

在一個(gè)實(shí)施方案中,蝕刻方法提供比未被蝕刻的初級(jí)預(yù)制品小的初級(jí)預(yù)制品的直徑。換言之,蝕刻可從初級(jí)預(yù)制品外表面移除玻璃(氧化硅)和雜質(zhì),并縮減其外徑。

通過(guò)蝕刻移除的物質(zhì)的量取決于幾種因素,例如,電磁輻射源,所使用的氣體量,蝕刻管內(nèi)部的壓力(減壓意味著增加的等離子體長(zhǎng)度,意味著增加的蝕刻)。

本發(fā)明適于用于制作多模光纖或單模光纖的初級(jí)預(yù)制品。此外,本發(fā)明涉及根據(jù)本發(fā)明的方法得到的或可得的蝕刻初級(jí)預(yù)制品。本發(fā)明還涉及由其得到的多模光纖或單模光纖。

本發(fā)明不需要對(duì)已使用的裝置設(shè)置或設(shè)備做顯著改變。因此,本發(fā)明所提供的問(wèn)題解決方案簡(jiǎn)單且造價(jià)不高。

現(xiàn)在,將基于實(shí)施例來(lái)解釋本發(fā)明,然而需要注意的是,本發(fā)明絕不僅限于這些具體實(shí)施例。

實(shí)施例

為證明本發(fā)明的觀點(diǎn),用蝕刻氣體在升溫和室溫時(shí)蝕刻芯棒。

實(shí)施例1

將外徑為46毫米且內(nèi)徑為41毫米的氧化硅蝕刻管引入機(jī)床。將外徑為33毫米的多模初級(jí)預(yù)制品引入上述蝕刻管。用爐在1100℃的溫度下進(jìn)行蝕刻。施加器以20米/分鐘的平移速度在爐內(nèi)沿初級(jí)預(yù)制品移動(dòng)。電磁輻射的功率為6千瓦。蝕刻管在每個(gè)行程期間轉(zhuǎn)動(dòng)兩次,每次100°。使用200sccm氟利昂氣(c2f6)和3slm氧氣的混合物作為蝕刻氣體進(jìn)行蝕刻。剩余的氣體由減壓約為10毫巴的管道移除。30分鐘后,蝕刻過(guò)程停止,移出初級(jí)預(yù)制品。重新稱重初級(jí)預(yù)制品,減少了60克。蝕刻管也被稱重,正如所預(yù)期的,也顯示了蝕刻,為200克。

實(shí)施例2

將外徑為46毫米且內(nèi)徑為41毫米的氧化硅蝕刻管引入機(jī)床。將外徑為33毫米的多模初級(jí)預(yù)制品引入上述蝕刻管。未使用處于活躍狀態(tài)的爐(即,存在的爐未開(kāi)啟,即,在室溫(21℃)下)進(jìn)行蝕刻。施加器以2米/分鐘的平移速度在爐內(nèi)沿初級(jí)預(yù)制品移動(dòng)。電磁輻射的功率為6千瓦。蝕刻管以0.5轉(zhuǎn)/秒的頻率持續(xù)轉(zhuǎn)動(dòng)(30轉(zhuǎn)/分鐘)。使用1000sccm氟利昂氣(c2f6)和1slm氧氣的混合物作為蝕刻氣體進(jìn)行蝕刻。剩余的氣體由減壓約為90毫巴的管道移除。30分鐘后,蝕刻過(guò)程停止,移出初級(jí)預(yù)制品。重新稱重初級(jí)預(yù)制品,重量減少了18克。蝕刻管也被稱重,正如所預(yù)期的,也顯示了蝕刻,為22克。

上述實(shí)施例明顯示出,無(wú)論使用或者不使用外部加熱(爐),均可進(jìn)行蝕刻。此外還顯示出,蝕刻可在不同的平移速度和壓力下進(jìn)行。此外還顯示出,通過(guò)調(diào)整條件(如溫度、平移速度和壓力)可以調(diào)整被移除的物質(zhì)的量。此外還顯示出,與蝕刻管相比,通過(guò)調(diào)整條件(如溫度、平移速度和壓力)可以調(diào)整從初級(jí)預(yù)制品中移除的物質(zhì)的量。

因此,本發(fā)明的上述一個(gè)或多個(gè)目標(biāo)均已實(shí)現(xiàn)。本發(fā)明更多的實(shí)施方案在所附的權(quán)利要求書(shū)中被引用。

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