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一種具有長余輝發(fā)光的微晶玻璃光纖及其制備方法與流程

文檔序號:12813305閱讀:288來源:國知局

本發(fā)明涉及一種具有長余輝發(fā)光玻璃光纖及其制備方法,特別涉及一種具有長余輝發(fā)光微晶玻璃光纖及其制備方法。



背景技術(shù):

長余輝材料,就是一種能夠存儲外界光輻照的能量,然后在某一溫度下(指室溫),緩慢地以可見光的形式釋放這些存儲能量的材料。這種吸收光-發(fā)光-儲光-再發(fā)光,并可無限重復(fù)的過程和蓄電池的充電-放電-再充電-放電的反復(fù)重復(fù)過程是相似的,所以長余輝發(fā)光材料也稱為蓄光型發(fā)光材料。近年來環(huán)境污染、能源緊缺等問題日益受到人們的關(guān)注,“節(jié)能”和“綠色”成為下個世紀(jì)科學(xué)攻關(guān)的主要方向之一。利用長余輝發(fā)光材料的儲光-放光特性,白天利用太陽光或者其它自然光儲光,夜晚發(fā)光這一特點(diǎn),使其應(yīng)用范圍可以涵蓋工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)及人們生活的許多方面。這類材料可以進(jìn)一步做成發(fā)光涂料、發(fā)光薄膜、發(fā)光消防安全標(biāo)志、發(fā)光油墨、發(fā)光陶瓷、發(fā)光塑料、發(fā)光纖維、發(fā)光紙等,在建筑裝磺、交通運(yùn)輸、軍事設(shè)施、消防應(yīng)急、日用消費(fèi)品等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。

近幾年來,長余輝發(fā)光材料的種類日益多樣化,有單晶、多晶、薄膜以及玻璃等。單晶材料很難實現(xiàn)大塊制備,長余輝發(fā)光晶體材料通常以多晶塊狀或粉末狀的形式存在,其顆粒的形狀和大小均勻性較差,而且晶界間散射嚴(yán)重,使得其應(yīng)用領(lǐng)域受到了一定的限制。相對于晶體材料,玻璃處于熱力學(xué)亞穩(wěn)態(tài),是熔融、冷卻、固化的無機(jī)物。玻璃或非晶態(tài)物質(zhì)與晶態(tài)物質(zhì)相比有各向異性、遠(yuǎn)程無序、近程有序等特點(diǎn),具有良好的透光性能和可加工性,在發(fā)光材料領(lǐng)域具有很好的應(yīng)用價值。然而,相比于晶體,玻璃材料的聲子能量較大,非輻射躍遷幾率較大,發(fā)光效率低下。因此,玻璃材料在長余輝發(fā)光領(lǐng)域很難獲得實際應(yīng)用。微晶玻璃是一種玻璃和晶體材料的復(fù)合體,既具有玻璃良好的透光性能又具有晶體優(yōu)異的發(fā)光性能。因此,微晶玻璃是實現(xiàn)高效長余輝發(fā)光的良好基質(zhì)材料。另外,同玻璃材料一樣,微晶玻璃可加工成塊體、平板、纖維等形狀。長余輝發(fā)光微晶玻璃的研制可開拓更加廣闊的應(yīng)用領(lǐng)域,例如光纖激光、光學(xué)放大器、光通訊、儲能和顯示等諸多領(lǐng)域。

到目前為止,還沒有長余輝微晶玻璃光纖的相關(guān)報道,主要是受限于微晶玻璃光纖的制備工藝。過去的研究中多采用管棒法進(jìn)行光纖制備,然后在對光纖進(jìn)行熱處理得到微晶玻璃光纖。這種方法可控性較差,拉絲溫度在析晶溫度之上,光纖拉制時會發(fā)生異常析晶。另外一些是采用雙坩堝法制備光纖,即是在玻璃軟化、熔融態(tài)時用兩個特制坩堝將纖芯和包層分別引下成光纖,然后再熱處理得到微晶玻璃光纖。這種方法雖然一定程度避免了拉絲時的異常析晶,但是對設(shè)備要求較高,工藝非常復(fù)雜,而且纖芯和包層之間易產(chǎn)生間隙。

本發(fā)明發(fā)明人之一方再金先前的工作基礎(chǔ)(見專利申請201510026738.x,一種管-熔體共拉鉍摻雜光纖的制備方法)公開了一種獨(dú)特的光纖拉制工藝:管-熔體共拉法,用于制備過渡金屬離子摻雜的微晶玻璃光纖,并在微晶玻璃光纖中探測到增強(qiáng)的熒光出射。該方法簡單易行,可有效避免光纖拉制過程中的異常析晶,適用于制備多種類型的微晶玻璃光纖。

本發(fā)明在過渡金屬離子摻雜微晶玻璃光纖的制備基礎(chǔ)上,進(jìn)行進(jìn)一步工藝探索,將管-熔體共拉應(yīng)用于長余輝微晶玻璃光纖的制備。本發(fā)明中的mn2+、cr3+離子是為了獲得長余輝發(fā)光,而先前專利201510026738.x中的mn2+、cr3+離子是為了得到熒光發(fā)光。本發(fā)明相對于先前專利中的創(chuàng)新之處在于光纖的纖芯材料的設(shè)計上,先前專利中制得的光纖必須在有能量激發(fā)時才能發(fā)光,而本發(fā)明制得的光纖在沒有能量激發(fā)時仍然有熒光發(fā)光,這是長余輝的優(yōu)勢。雖然兩者的制備方法相似,但光纖纖芯材料的設(shè)計不同,獲得的功能也不同。

本發(fā)明通過長余輝發(fā)光材料的設(shè)計,并首次將其引入光纖中,利用光纖優(yōu)異的光束質(zhì)量和良好的限制光效應(yīng),在激發(fā)能量撤去后獲得長余輝信號的傳輸和輸出,為長余輝發(fā)光器件的研制開辟了一條新的途徑。



技術(shù)實現(xiàn)要素:

本發(fā)明的一目的在于針對背景技術(shù)中存在的技術(shù)問題而提供一種具有長余輝發(fā)光微晶玻璃光纖。相對于熒光材料,長余輝材料在沒有能量激發(fā)時仍然能夠獲得一定波長的信號發(fā)射,長余輝材料在能量儲存、信號探測、微區(qū)照明等方面具有很好的應(yīng)用潛力,這些是此前過渡金屬離子摻雜微晶玻璃光纖中實現(xiàn)不了的。

實現(xiàn)本發(fā)明一目的采用的技術(shù)方案為:一種具有長余輝發(fā)光的微晶玻璃光纖,該微晶玻璃光纖采用管-熔體共拉法而制得,該微晶玻璃光纖選用具有長余輝發(fā)光的多組分玻璃作為纖芯玻璃,選取拉絲溫度高于纖芯玻璃熔融溫度的中通式玻璃管作為包層管。

作為本發(fā)明一優(yōu)選實施方式,所述纖芯玻璃,按摩爾百分比,各組分及含量為:

na2o:1~5%

zno:5~20%

ga2o3:15~30%

cr2o3:0.05~0.15%

余量為sio2。

作為本發(fā)明另一優(yōu)選實施方式,所述纖芯玻璃,按摩爾百分比,各組分及含量為:

znf2:15~30%

kf:15~30%

mno:0.05~0.5%

余量為geo2。

作為本發(fā)明再一優(yōu)選實施方式,所述纖芯玻璃,按摩爾百分比,各組分及含量為:

zno:10~60%

b2o3:10~20%

pr2o3:0.05~0.15%

余量為sio2。

優(yōu)選地,所述包層管選自高純石英管、硅酸鹽玻璃管、k9玻璃管、鍺酸鹽玻璃管、摻鍺石英管中的任意一種。

本發(fā)明的另一目的在于提供一種具有長余輝發(fā)光微晶玻璃光纖的制備方法。

該發(fā)明目的由如下技術(shù)方案實現(xiàn):

一種具有長余輝發(fā)光的微晶玻璃光纖的制備方法,包括制備步驟:1)纖芯玻璃的制備;2)選取包層管;3)預(yù)制棒制備;4)光纖拉制;5)光纖熱處理。

具體地,在步驟1)中,采用熔融-淬冷方法制備具有長余輝發(fā)光的多組分玻璃,并以此作為纖芯玻璃;

在步驟2)中,選取拉絲溫度高于纖芯玻璃熔融溫度的中通式玻璃管作為包層管;

在步驟3)中,將步驟(1)的纖芯玻璃加工成圓柱形玻璃細(xì)棒,拋光使表面呈鏡面;再將潔凈的纖芯玻璃細(xì)棒插入步驟(2)的包層管中,包層管底部用包層用玻璃封牢,制成預(yù)制棒;

在步驟4)中,將步驟(3)的預(yù)制棒放入拉絲塔內(nèi),升溫至包層管的拉絲溫度附近,當(dāng)纖芯玻璃處于熔化狀態(tài)時,拉制成前驅(qū)體光纖;

在步驟5)中,將步驟(4)的前驅(qū)體光纖裝入干凈的石英管內(nèi),放在退火爐中進(jìn)行退火,直到纖芯中均勻析出納米微晶,制得微晶玻璃光纖。

更具體地,步驟1)中所述纖芯玻璃由如下步驟制得:

1)稱取配方量的纖芯玻璃各組分原料;

2)按各組分原料在瑪瑙研缽中充分混合均勻;

3)將步驟2)混合均勻的物料倒入鉑銠合金坩堝中,加上蓋子,放入高溫電爐中,緩慢升溫并保溫,然后放入攪拌桿,慢速攪拌,再保溫出料,成型為長條狀玻璃樣品;其中,加熱條件為:緩慢升溫至1000℃~1650℃并保溫1h;

4)將步驟3)玻璃樣品立刻放入退火爐中,消除部分應(yīng)力,退火條件為:在420℃~650℃下保溫2h。

與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)和有益效果:

1)本發(fā)明采用具有長余輝發(fā)光的材料作為纖芯,采用軟化點(diǎn)溫度高于纖芯材料熔融溫度的材料作為包層,制得前驅(qū)體光纖,再進(jìn)行熱處理得到微晶玻璃光纖,首次在微晶玻璃光纖中觀測到長余輝發(fā)光。

2)本發(fā)明制得的微晶玻璃光纖當(dāng)被激發(fā)光照射時,光纖中發(fā)光增強(qiáng),并將部分能量儲存起來;當(dāng)激發(fā)光撤去時,微晶玻璃光纖中儲存的能量以長余輝的形式釋放出來。因此,采用本發(fā)明方法制備的微晶玻璃光纖在能量儲存、信號傳輸和微區(qū)照明等領(lǐng)域具有潛在的應(yīng)用價值。

附圖說明

圖1為本發(fā)明實施例1中微晶玻璃光纖的長余輝發(fā)光光譜圖。

具體實施方式

下面結(jié)合實施例,對本發(fā)明作進(jìn)一步地詳細(xì)說明,但本發(fā)明的實施方式不限于此。

實施例1

1、纖芯玻璃的制備:制備含cr3+離子的具有長余輝發(fā)光的多組分玻璃作為纖芯玻璃。

(1)纖芯玻璃采用如下配方:組分摩爾百分比

na2o:5%;

zno:17%;

ga2o3:23%;

cr2o3:0.1%;

余量為sio2。

(2)按組分配方稱取高純粉末狀原料150g,在瑪瑙研缽中充分混合均勻。

(3)將混合均勻的物料倒入200ml鉑銠合金坩堝中,加上蓋子,放入高溫電爐中,緩慢升溫至1650℃保溫1h,然后放入攪拌桿,慢速攪拌(10轉(zhuǎn)每分鐘)30min,再保溫1h,出料,成型為四方長條狀玻璃樣品。

(4)將玻璃立刻放入退火爐中于650℃保溫2h,消除部分應(yīng)力。

2、選取包層管:

包層管采用heraeus公司生產(chǎn)的f300高純石英管。內(nèi)徑3.1mm,外徑25mm,長度為200mm,內(nèi)外表面拋光呈鏡面。

3、預(yù)制棒制備

(1)將制備好的纖芯玻璃在機(jī)床上冷加工成直徑3mm,長50mm的圓柱細(xì)棒,拋光使表面呈鏡面,并將端面磨平以減少空隙氣泡。

(2)用鹽酸、無水酒精等將纖芯玻璃細(xì)棒以及包層管清洗干凈。

(3)將玻璃細(xì)棒插入包層管中,下部用直徑2.7-3.3mm的端面磨平的錐形石英玻璃細(xì)棒塞緊封住,制成預(yù)制棒。

4、光纖拉制

將預(yù)制棒放入拉絲塔內(nèi),緩慢升溫,使拉絲爐溫度升到高純石英管的拉絲溫度附近(約1830℃),保溫15min。通過調(diào)整拉絲的速度和預(yù)制棒下料速度,拉制出不同尺寸的光纖。

5、光纖熱處理:將光纖裝入干凈的石英管內(nèi),放在退火爐中,在850℃保溫1小時,制備出透光性能較好,發(fā)光較強(qiáng)的微晶玻璃光纖。

6、對已制備好的光纖進(jìn)行表征,所制備的前驅(qū)體光纖透光性能良好,無異常析晶,柔韌性良好,適當(dāng)熱處理后光纖仍具有很好的透光性。附圖1為本實施例中微晶玻璃光纖長余輝發(fā)光光譜圖。從圖1中可以看出,當(dāng)微晶玻璃光纖被450nm激光器輻照10分鐘后撤去,光纖中可觀測到明顯的寬帶(650-800nm)發(fā)光,該發(fā)光是來源于cr3+離子的能級躍遷。由此可見,在該微晶玻璃光纖可獲得長余輝發(fā)光。

實施例2

1、纖芯玻璃的制備:制備含mn2+離子的具有長余輝發(fā)光的多組分玻璃作為纖芯玻璃。

(1)纖芯玻璃采用如下配方:組分摩爾百分比

znf2:25%;

kf:25%;

geo2:50%;

mno:0.3%。

(2)按組分配方稱取高純粉末狀原料150g,在瑪瑙研缽中充分混合均勻。

(3)將混合均勻的物料倒入200ml鉑銠合金坩堝中,加上蓋子,放入高溫電爐中,緩慢升溫至1200℃保溫1h,然后放入攪拌桿,慢速攪拌(10轉(zhuǎn)每分鐘)30min,再保溫1h,出料,成型為四方長條狀玻璃樣品。

(4)將玻璃立刻放入退火爐中于420℃保溫2h,消除部分應(yīng)力。

2、制備包層管:

包層管選用硅酸鹽多組分玻璃管,其制備過程如下:

(1)包層玻璃的組分摩爾百分比為:

zno:10%;

al2o3:20%;

sio2:70%。

(2)按組分配方稱取高純粉末狀原料600g,在瑪瑙研缽中充分混合均勻。

(3)將混合均勻的物料倒入800ml剛玉坩堝中,加上蓋子,放入高溫電爐中,緩慢升溫至1700℃保溫1h,然后放入攪拌桿,慢速攪拌(10轉(zhuǎn)每分鐘)30min,再保溫1h,出料,成型為四方長條狀玻璃樣品。

(4)將玻璃立刻放入退火爐中于900℃保溫2h,消除部分應(yīng)力。

(5)在機(jī)床上將包層玻璃加工成內(nèi)徑3.1mm,外徑20mm,長度為150mm的中通式圓柱狀玻璃管,并將內(nèi)外表面拋光成鏡面,作為包層管。

3、預(yù)制棒制備

(1)將制備好的纖芯玻璃在機(jī)床上冷加工成直徑3mm,長50mm的圓柱細(xì)棒,拋光使表面呈鏡面,并將端面磨平以減少空隙氣泡。

(2)用鹽酸、無水酒精等將纖芯玻璃細(xì)棒以及包層管清洗干凈。

(3)將玻璃細(xì)棒插入包層管中,下部用直徑2.7-3.3mm的端面磨平的錐形石英玻璃細(xì)棒塞緊封住,制成預(yù)制棒。

4、光纖拉制

將預(yù)制棒放入拉絲塔內(nèi),緩慢升溫,使拉絲爐溫度升到高純石英管的拉絲溫度附近(約1300℃),保溫15min。通過調(diào)整拉絲的速度和預(yù)制棒下料速度,拉制出不同尺寸的光纖。

5、光纖熱處理:將光纖裝入干凈的石英管內(nèi),放在退火爐中,在480℃下保溫1小時,制備出透光性能較好,發(fā)光較強(qiáng)的微晶玻璃光纖。

6、對已制備好的光纖進(jìn)行表征,所制備的前驅(qū)體光纖透光性能良好,無異常析晶,柔韌性良好。熱處理后得到微晶的光纖仍然較透明,具有較強(qiáng)寬帶(450-850nm)發(fā)光,激發(fā)光輻照10分鐘后撤去,微晶玻璃光纖中觀測到mn2+離子的長余輝發(fā)光。

實施例3

1、纖芯玻璃的制備:制備含pr3+離子的具有長余輝發(fā)光的多組分玻璃作為纖芯玻璃。

(1)纖芯玻璃采用如下配方:組分摩爾百分比

zno:60%;

b2o3:20%;

sio2:20%;

pr2o3:0.1%。

(2)按組分配方稱取高純粉末狀原料150g,在瑪瑙研缽中充分混合均勻。

(3)將混合均勻的物料倒入200ml剛玉坩堝中,加上蓋子,放入高溫電爐中,緩慢升溫至1000℃保溫1h,然后放入攪拌桿,慢速攪拌(10轉(zhuǎn)每分鐘)30min,再保溫1h,出料,成型為四方長條狀玻璃樣品。

(4)將玻璃立刻放入退火爐中于420℃保溫2h,消除部分應(yīng)力。

2、選取包層管:

包層管采用k9玻璃管。內(nèi)徑3.1mm,外徑25mm,長度為200mm,內(nèi)外表面拋光呈鏡面。

3、預(yù)制棒制備

(1)將制備好的纖芯玻璃在機(jī)床上冷加工成直徑3mm,長50mm的圓柱細(xì)棒,拋光使表面呈鏡面,并將端面磨平以減少空隙氣泡。

(2)用鹽酸、無水酒精等將纖芯玻璃細(xì)棒以及包層管清洗干凈。

(3)將玻璃細(xì)棒插入包層管中,下部用直徑2.7-3.3mm的端面磨平的包層玻璃細(xì)棒塞緊封住,制成預(yù)制棒。

4、光纖拉制

將預(yù)制棒放入拉絲塔內(nèi),緩慢升溫,使拉絲爐溫度升到包層管的拉絲溫度附近(約1050℃),保溫10min。通過調(diào)整拉絲的速度和預(yù)制棒下料速度,拉制出不同尺寸的前驅(qū)體光纖。

5、光纖熱處理:將前驅(qū)體光纖裝入干凈的石英管內(nèi),放在退火爐中,在500℃下保溫1小時析出微晶,制備出透光性能較好,發(fā)光較強(qiáng)的微晶玻璃光纖。

6、對已制備好的光纖進(jìn)行表征,所制備的前驅(qū)體光纖透光性能良好,無異常析晶,柔韌性良好。熱處理后得到析出納米微晶的光纖仍然較透明,觀測到發(fā)光增強(qiáng),并觀測到明顯的長余輝現(xiàn)象。

上述實施例為本發(fā)明較佳的實施方式,但本發(fā)明的實施方式并不受所述實施例的限制,如所述具有長余輝發(fā)光的多組分玻璃還可以含有tb3+、eu2+、dy3+離子中的任意一種;所述包層管還可以為摻鍺石英管、鍺酸鹽玻璃管中任意一種;其他的任何未背離本發(fā)明的精神實質(zhì)與原理下所作的改變、修飾、替代、組合、簡化,均應(yīng)為等效的置換方式,都包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。

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